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盐酸克仑特罗及生肉中残留量检测的探讨

2012-08-02 2页 pdf 81KB 23阅读

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盐酸克仑特罗及生肉中残留量检测的探讨 犯 荦 工 程 扦 0I∞dcBI E 口- 2OO2年o4月 立章簟号:l0吆一I】24{∞吆)∞一O062一∞ 盐酸克仑特罗及生肉中 残留量检测的探讨 刘秀梅 {黑龙江省疾病控制中心 略尔演 1500 l 摘 要:盐酸克仑特罗(deI山IIc朗 hydroehloide]a-[(叔丁氮基)甲基]一4一氮基一3,5一二氯苯甲醇盐 酸盐})是 一肾上腺裹受体激素,动物食用后能降低脂肪,提高瘦肉率促进生长。人食用残留盐酸克仑特 罗的猪肉及内脏,可引起中毒,严重时可致死。我国禁止使用B一兴奋剂,但没有...
盐酸克仑特罗及生肉中残留量检测的探讨
犯 荦 工 程 扦 0I∞dcBI E 口- 2OO2年o4月 立章簟号:l0吆一I】24{∞吆)∞一O062一∞ 盐酸克仑特罗及生肉中 残留量检测的探讨 刘秀梅 {黑龙江省疾病控制中心 略尔演 1500 l 摘 要:盐酸克仑特罗(deI山IIc朗 hydroehloide]a-[(叔丁氮基)甲基]一4一氮基一3,5一二氯苯甲醇盐 酸盐})是 一肾上腺裹受体激素,动物食用后能降低脂肪,提高瘦肉率促进生长。人食用残留盐酸克仑特 罗的猪肉及内脏,可引起中毒,严重时可致死。我国禁止使用B一兴奋剂,但没有一个统一检测的方法,本 文介绍了酶联免疫(gusA)法、高技液相色谱(sPm)法和气相色谱一质谱(Gc—MS)法以供参考。 关t词:盐酸克仑特罗;检测 中田分类号:O唧 .7 文献标识码:A Study 0ⅡClenlmterodHyda'ochlohie andI m in ofResiduesinMeat /./a (H 口 c~lewforDisease Harbin 15~86) Alma'let:Oenhttenxl脚d ●岫deis eared 一a&enoreceptorhumone.It㈨ reduce缸,inew..aselate。flean. m grown—up,whenitwas eate~by anima1.Ifthemeat andinternals~mainit,Itwould㈣ pa【 , ∞died whea sea-iota,^f 枷 l|gmeat andinternalswithit.The Hfod:d.d咄 in our coull~,bat is not Ban/ted analym method.In order to pp rdexe~aoe,methods 0fELISA,HPLC and GC—MS are intmduced in this paper. ]L*yma~ :Chnhamrod tiydroehldde;Betemaimalon 1 简介盐酸克仑特罗 盐酸克仑特罗(clenixatenxl hydroehloide n一[(叔 丁氨基)甲基]一4一氨基 一3,5一二氯苯甲醇盐酸 盐)是一类人工合成的药物,属于&肾上腺索受体 激素,临床上用于治疗人的支气管哮喘和产痛。治 疗量较低,常会引起心悸、头晕、手颤等副作用,严重 时可致死。 60年代初,有人发现剂量加大到治疗量的 5~6 倍的情况下,延长使用期能降低家畜的脂肪,提高瘦 肉率促进动物生长,70年代美国人将之引入禽畜生 产,确实起到了促进肌肉生长,减少胴体脂肪,改善 生产性能的效果,于是它便风糜一时,成为世界上应 用最广的8一兴奋剂。但人们很快发现,这种人工 合成的化学物质在具有很好的口服活性的同时,也 有极强的热稳定性和生化稳定性,动物食用后,能在 内脏和组织中形成蓄积性残留,人们食用了含有这 收藕日期 :20吆一01一i8 作者简介:刘秀梅.女、副主任技师.1986年毕业于黑兜江大学化学 系.一直 事食品卫生检验工作.发表论文数十篇。 些药物动物组织会产生严重的毒副作用。我国南方 曾经有几十人因食用含有盐酸克仑特的猪肉及内 脏,而引起中毒,在香港也有中毒发生。西班牙 1984—1991年统计发现,因盐酸克仑特罗而使儿童 的先天性皮肤发育不全的发病率显著增加,为此我 国农业部于 1997年 3月发布[农牧发(1997)]3号 文,郑重禁止使用 口一兴奋剂。虽然如此,我国的某 些企业惟利是图,继续滥用盐酸克仑特罗,引发了很 多起食物中毒,造成巨大的经济损失和不良的政治 影响。目前我国已加入 O,与国际经济一体化, 为了维护我们国家的声誉和贸易全球化。必须对滥 用盐酸克仑特罗者以严厉打击,这就要求我们国家 要有明确的法律法规,并有一套完整的检验检测手 段。 2 盐酸克仑特罗的检测 近几年来,国外不少国家制定了检测动物组织、 血液和尿中盐酸克仑特罗残留量的方法,以及饲料 中盐酸克仑特罗的检测方法。在这些方法中,有快 速、灵敏、适用于大批量样品分析的筛选法,也有复 杂、严密适用于仲裁判定的方法。在国外目前应用 维普资讯 http://www.cqvip.com ∞ 年第2期 列秀棒:盐酸克仑特罗置生内中残留量挂嘲的探讨 最广泛的有酶联免疫(ELISA)法、高效液相色谱 (}Ⅱ :)法和气相色谱 一质谱(CC—MS)法。 ELISA法,具有简单方便、易操作,但需要酶标 仪和专用试剂盒,包括酶标板(要经过日一兴奋剂包 被,需真空密封低温保存)、不同浓度的液。具 体方法葡述如下:取酶标板,每孔加洗涤一稀释缓冲 液50止 ,分别在预定位置加标和样处理液,每样做 双分,然后每孔加稀释好的酶标抗原 25止 ,混合均 匀,放置室温 lb.然后用洗涤 一稀释缓冲液冲洗,每 孔加入底物A和B的等体积混合液 l25 ,室温暗 室作用20rain,每孔加 In~l/L HCI 50uL终止反应。 在酶标仪上用 450nm渡长下测定光密度值,计算。 HPLC法:具有简单方便、快速,与ELISA法相比 高效液相色谱仪比较昂贵,但在我国很多检验分析 单位都有该仪器,如果能配以二极管矩阵检测器,检 测盐酸克仑特罗具有很好准确度,可以作为确证分 析。回收率 82.7%~94.5%,检 出限2.5rig,线性范 围 0—200gg。 色谱条件: 检测器 二极管矩阵检测器渡长 243nm; 色谱柱 ODS 406 x 200rim; 流动相 0.01mol/L磷酸二氢钠:甲醇 :65:35; 流 速 1.0mL/mln; 进 样 l0 。 样品处理,取打碎混匀的试样 2.0g于 10mL比 色管中,加 60%乙醇 4.0mL浸泡过夜,40~r/min离 心 lOmln,分离清液,残渣再处理一次,合并清液,用 0.5pm的膜过滤,上机分析,保留时间定性,峰高外 标法定量。 GC—MS法:操作较前两者复杂,但是能够准确 的定性,判定盐酸克仑特罗,非常适用于仲裁。由于 质谱检测器价格相对比较高,不适于我国广泛使用, 但有条件的单位建议还是使用GC—MS来分析盐酸 克仑特罗,更具有权威性和可靠性。方法简述如下: 样品制备同 HPI~法,将处理液用 吹干,加入衍 生试剂 BSTFA(N,O—c双三甲基甲硅烷三氟乙酰 胺)进行衍生,充分涡旋混合,置 70℃烘箱中反应 30min,用 吹干,加 100mL甲苯混匀,用 GC—MS 联用仪测定,同时用盐酸克仑特罗标准系列做同步 衍生测定。 GC—MS测定参数: 色谱柱 DB一5MS,30m×0.25nnn ID0.25pro; 载 气 氦气、柱头压 50Pa; 进样温度 260℃; 进样量 l止.、不分流; 柱温程序 70℃保温 lmin,以25℃/rain速度升 至200℃,于200℃保持6min,再以25℃/min的速度 升 280℃并保持 21Tlill。 Ⅱ电子轰击能 70eV; 检测器温度 200℃; 质量扫描范围 60一dOOAMU。 检测用克仑特罗三甲基硅烷衍生物的特征质谱 峰M/Z=86/187/243/262以保留时间定性,单点或 多点标准校准法定量。 3 结论 ELISA法和 HPLC法适于盐酸克仑特罗食物中 毒的快速检测,仲裁时 GC—MS法最具有权威性。 参 考 文 赫 【1 J R.$~hilt.H. -一_j i ,D.c and A.B0目● Food Addilives and Cm 蕈口in 唧 。1996,Vo1.13 NO.5,477—492. 【2J D. lⅡthe,I1.R.M舯m咖 ,R.Sehilt and^.Boadte.Food d^凼 哪 and Coranminalion~,1996.vd.13.NO.5.493—509. 【3J L.Leysse~,J.P.Noboa,D 忸t}’甲l and A.Boadte.Food枷 6t髑 and C邮值 r哑i唧 .1996,Vo1.13.NO.嗍 一895. [4] 孔繁德 .用竞争性酶联免疫技木检铡活猪盐酸克仑特罗残留 . 福建畜牧兽医,1999年(4):21. 国内顺丁橡胶产商上调出厂价 国内顺丁橡胶市场继续向好的方向发展,交易日渐活跃,价格也开始稳步回升。国内7家生产企业中除 独山子价格不变之外,其余6家的价格均有所上调,调价幅度在50—200元/t。预计,随着下游需求的不断增 加 .市场价格仍具备上涨空间。 维普资讯 http://www.cqvip.com
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