气相色谱法测定给水中三氯甲烷和四氯化碳的方法

·工程师园地 气 相 色 谱 法 测 定 给 水 中三 氯 甲烷 和 四氯化 碳 的 方 法 1 前言 · — — 一 。 、 在城市给水处理厂中广泛采用的消毒手段是加 氯消毒 。但是 自70年代在绘 水中检 出三氯甲烷以 后 ，引起了人们对加氯消毒及其 消毒副产物等进行 了大量研究。并且各国均制定了新的饮用水卫生标 准 ，我国根据国情于 1985年提出了新的生活蚀用水 卫生标准 ，其中三氯甲烷 的允许含量为 0．06．v／1，四 氯化碳 为 0．003mg／1，并 相应制定 了标准 检测。 由于该标准方法规定使用的色谱柱是填充柱，仅 2m 拄长 ，这样柱效低 ，进样量 大，色谱 图的分辨率也比 较低，给分析结果带来一定 的误差。随着科 学技术 的不断进步 ，现在使用的气 相色谱仪大多采用毛细 管柱 ，毛细管柱具有 柱效高 ，谱 图分辨率高 ，进样量 少，灵敏高度，降低了分析结果的误差等特点 因此 本文在标准方法的基础上 ，采用大孔径毛细 管柱气 相色谱仪对三氯 甲烷和四氯化碳进行了定萤分析研 究，并得到了比较满意的结果。 2 主要仪器和试剂 2．1 仪器 气相色谱仪，配有电子捕获检测器(EcD)，顶空 自动 进 样 器 和 色 谱 柱 HP一5(25m ×0．32n：m × 1 06,ua'n，胶联 5％苯基甲基聚硅氧烷)。 2．2 试剂 三氯甲烷标样 ：其标准浓度为 43 45t,~Vi。 四氯化碳标样：其标准旅度为 41．1lt,~Vi。 标液贮备液的配制 ：分别救一定 量的标样氯仿 43．45t,~Vi和四氯化碳 2~OSt,e／vi放人 50rid经过重 蒸的甲醇(优级纯)中得标准贮备液，放人冰箱待用。 · 54 标准使用溶 液的配制，分别取一定量的 中间标 液中人 7ml煮过 加In 后 的蒸馏水 中配制成 已知浓 度的混台标样，其配制方法见 I。 顶空进样瓶 ：HP公司生产。 载气 ：高纯氨气。 表 1 三蠹甲烷和四蠹化碳标准使用溶液配爿 3 基本操作 3．1 色谱测定条件 进样口温度：25ooc 炉温：采用程序升温方式 ，其过程如下 ℃! 75℃兰 ：75℃ 检测器温度：345℃ 载气：高纯氮气，柱头压 75KPa 进样量 ：lfJ 进样方式：无分流进样 3．2 自动进样器条件 油浴 温度 ：70℃ 平衡时间：20111in 定量管温度：75℃ 进样间隔：35m|n 3．3 样 品分析程序 样 品分析程序如图 1所示 。 《化学工程~}3t1999(总第 72期) 厂 ， ， c ● ． ^ 口 ．．．． ， L 、 √L 维普资讯 http://www.cqvip.com 7rid水 样加 ^ 15nd顶 空瓶 中 4 [困亘围 4 顶空 自动进样器 平衡时间 ：20『|血 条 l油洛(T)：70'：C 件 l定量管温度：75 样品间隔： min 进样骨 ：1 广 - 图 1 测定过程示意图 4 结果与讨论 4．1 标准谱图 经用上述色谱条件进行标准样 品分析得标 准谱 圈，如图 2所示 ，其 出蟑顺序 依次三氯甲烷，四氯化 碳 图 2 三氯甲垸及四氯化碳标准谱图 4．2 标准曲线的绘制 按照袁 1配制系列浓度的标准混台样，再按 照 上述色谱条件进行色谱分折 ，即可得到标准曲线。 4．3 定量方法 记录水样中被襁I定 物质 的峰 高，取两次测定结 果的平均值，用外标法进行定量分析得 到定量结果。 注意：每次水样采集后一般不得超过 补 进行分析， 而且标准混台样必须现用现配。 4．4 最小橙出下限 该方法的最小检出下限分别为： 三氯甲烷：O．1 四氯化碳：O．1 作者单位 ：佳木斯市永资源管理办公室 (上接第 59页) 表3 我国台成低分于聚异T烯工业化的情况 目前 国内对于台成低分子聚异丁烯催化剂的研 究，也有一定的进展。北 京化工 学院在试验室采用 卤化铝或烷基铝 、有机酸或酯与第三组份妊醚或酮 催化体 系，在一定 的条 件下台 成出 分子 量 10013左 右、分子量分布小于 2 5的低分子聚异丁烯。该技 术 已申请了专 利．正准备与有关 厂家台作进行 中试 放大实验。最近大庆石化总厂研究院也在宴驻 室采 用 卤化铝与有机酸酐 、芳烃等络合催化剂 ，合成出产 品外观较好．分子量 10013左右，分子量分布小于 2 5 的低分子聚异丁烯 ，技术在 国内属领先水平。 5 建议 《化学 程师)3／1999(总第72期) (I)目前我国低分子聚异丁烯产量较少 ，难 以满 足各领域的需求 ，应充分利用我 国丰富的 Q 资源， 增加低分子聚异丁烯的产量。我厂现有一套闲置 的 聚异丁烯生 产装 置和一批经驻 丰富 的操 作技术 人 员 ，应利用国内领先技术发挥优势 ，进行低分子 聚异 丁烯的生产 ，以尽快占领这一前景广阔的市场。 (2)促进合成低分子聚异丁烯催化体系的研究， 改善产品质量 ，加快工业化步伐。 (3)开展低分子聚异丁烯应用研究，充分发挥低 分子聚异丁烯的优异性能。 作 者单 位 ： 大庆石化总厂研究院(】63351) · 55 · ‰ ，。．． 儿 C ● l l 维普资讯 http://www.cqvip.com