葡萄糖酸钙中草酸盐的限量测定

·工程师园地· 葡萄糖酸钙 中草酸盐的 限量测定 U Ⅱ皿 DB玎狮M叮 T刚 OF 0XA】 衄 IN CAJ 删 GLU删 E u 1 前言 葡萄糖酸钙(0ld哪 Glucomte)是一种机体补钙 剂，它以药物或食品添加剂的形式出现在市场上，大 批量地用作化工原料。奉品在用于治疗映钙症时， 可供日服和注射用。其中注射品在中国药典上对澄 明度有明确规定．而影响溶液颜色及澄明度的因素 很多，其中草酸盐是影响此项指标的重要因素。早 在80年代国家行业就对草酸盐做了限量规定， 但此项指标一直未被列人药典，而且 近年来同行业 也程少有交流 ，草酸盐含量测定没有得到足够重视。 在近期做葡萄糖酸钙提质实验过程中，发现草 酸盐是制约葡萄糖酸钙内在质量的重要因素，它的 超量存在对葡萄糖酸钙溶液的颜色和澄明度有很大 影响，而在《中国药典》、《美国药典》和《英国药典》 中，都未对影响溶液澄明度的草酸盐做出限量规定。 在近年来葡萄糖酸钙的生产经营过程中，有些 客户对日服葡萄糖酸钙草酸盐提出了限量要求，为 此我们把草酸盐的限量提到了产品质量分析中 的一项内容。 2 葡萄糖酸钙中草酸的来源 (1)发酵培养基中加人的各种营养盐都属工业 级，相对杂质含量较高，含有微量的草酸盐杂质。 (2)草酸盐主要来源于发酵过程中的负产物，葡 萄糖酸钙发酵的主要原料为葡萄糖，在发酵过程中 如果温度、pH值，营养盐加人的方式和比例控制不 当会产生如下负产物。 o， C6HI206~ COOHCOOH2COOH — c00H+a C0oH l COOH 葡萄糖 草酰乙酸 草酸 · 48 · 由此可见，发酵过程中代谢负产物是草酸盐 的 主要来源。 3 草酸盐的限量分析 3．1 试剂：应使用分析纯或优级纯试剂。 3．1．1 盐酸苯肼溶液：称取盐酸苯肼试剂0．5g，加 人50d容量瓶中，用水稀释至刻度振摇使之溶解， 摇匀，备用。 3．1 2 铁氰化钾溶液：称取铁氰化钾试剂 2．5E，加 人5嘶d容量瓶中，加水稀释至刻度振播使之溶解， 摇匀．备用。 3 1．3 草酸钠标准溶液：精密称取 105~~干燥至恒 重的草酸钠 0．1523g，置于 lO00ml容量瓶中，加水适 量使之溶解并稀释至刻度，摇匀，即得每lrnl相当于 0． 的 oi一的标准溶液。 3．2 测定步骤： 利用通用的草酸盐测定法，取本品0．5g加水 4ml，使溶解，加盐酸 ，高纯锌粒 0 5g，放置2ram， 加新配制的盐酸苯肼溶液 0．25ml加热至沸后立郾 }孥却，加盐酸 6ml新配制的铁氰化钾溶液0．25d 其 颜色与标准草酸钠溶液 0 5ml用同一方法制成的对 照液比较，不得更浓000ppra)。 3．3 测定条件殛注意事项 3．3．1 此方法需在常温下进行，在测定过程中甩无 盐水。 3．3 2 奉法中所用盐酸苯肼溶液和铁氰化钾溶液 需新鲜配制。 4 结果与讨论 用此方法对国内几个厂家生产的葡萄糖酸钙进 行分析结果如下： (下转第 53页) 《化学工程师》~／1997(总第回期) 维普资讯 http://www.cqvip.com 找到高 B_I蒎烯古量的松节油。例如 ，在云南思茅 地区的松节油中， 蒎烯古量高达 20—40％；吉林、 佳木斯造纸回收的硫酸松节油中古 l0—15％，这为 我国从 B—蒎烯合成香料的发展提供了充足的资 源。 烯在加压下与多聚甲醛反应生成诺 b醇 ， 经酯化得具有新鲜木香香气的乙酯诺 h醇。后者皂 化后与甲酸反应，生成具有香柠檬样木香香气的单 环甲酸酯。 B一蒎烯与过乙酸起环氧化反应生成具有似迷 选香样的 B一蒎烯环氧化物，商 品名为迷迭香醚。 在异丙醇铝催化下起异构化反应，可得到桃金娘烯 醇。 B一蒎烯经高温裂解得到月桂烯，从月桂烯 出 发，可以合成香叶醇、接花醇、芳樟 醇、香茅酵、柠檬 醛、香茅醛、羟基香茅醛、紫罗兰酮等一系刊珍贵香 料。它们广泛地用于 日用化工，是许多高级香精配 方不可缺少的成份。 月桂烯在酸性催化下起水合反应可得到月桂烯 醇。进一步与丙烯醛起 [~ s--Aloler反应得到一羟 基醛。它具有错兰样花香 ，是一个重要的合成香料。 利用月桂烯与不饱和醛酮进行D r—AJok反应，可 制一系列香料。与丙烯醛反应得到柑青醛 ；与甲基 丙烯醛可得甲基柑青醛；与卜 甲基戊烯一卜诵一2 反应。再在酸催化下起环化反应得到龙涎酮。 4 和用长叶烯和石竹烯合成香料 橙节油的重油部分古有约 60％及 15％左右 的 (上接第 柏 页) 长叶烯和石竹烯。过去仅当作燃料使用，其实它们 也是台成香料的有用原料。 长叶烯在酸催化下易异构成异长叶烯，经双氧 水氧化，可制得异长叶烷酮；异长叶烯与多聚甲醛在 甲酸存在下反应，可制得具有木香_琥珀香的甲酸甲 基异长叶烯酯；与多聚甲醛在乙酸存在下，经 憎 反应可制得具有更为细腻的木香和琥珀香的乙酸甲 基异长叶烯酯。经乙酰化反应可得到相应的酮，也 可直接与甲酸或乙酸反应，生成 的香料都具有新鲜 的木香气息。 石竹烯与过乙酸环氧化反应，可得到具有强jl{l 木香香气的石竹烯环氧化物。它在异丙醇铝存在下 起重排反应，可得到留香时间较长的异构体混合物 这两者都是 比较有价值的合成香料 上述以松节油合成的系列香料．在发达 国家已 达到大规模商业化生产，而我 国都处于刚刚起步阶 段，尚有许多空白。随着科技的发展，人民生活水平 的不断提高，充分利用我国丰富的松节油资源，开发 研制多种多样具有高附加值的系列合成香料，将有 广阔的前景。 参 考 文 献 1．何 坚、季懦英．香料概论 ．北京：中厨石化出版社 1993 2．E、F塞瞅编．香味与香料科学．美国，1螂 。 3．郭庭翘 黑龙江日化．1991．4 4钟旭东等 林产化学与工业．1993．13。 5 Ch Ab日h ：92：75959~93；137899：95：8O277：97,： 58 。 序号 草鞋盐 酪液的颜色和澄明度(10％)术溶衽 1 30％pm 溶液浑浊有杂物 颜色黄 3 (100～l~0)ppm 溶液有乳光 荷台英国药典标准．但达不到中 4 60～8opp吼 国药典要求 5 5o～60Pp匝 接近中国药典要求 6 >(2oo~2so)py 溶液乳光鞍轻 7 1∞～2oop~ 溶蒗有絮状物．有乳光 《化学工程师》6／1997(总第63期) 从上

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可以看出草酸盐的存在是影响产品溶液 澄明度的重要因素，因此 ，在生产过程中控制好发酵 条件，杜绝异常发酵，从而控制成品中草酸盐的古量 在一定限度内是保证和提高产品质量的关键。 参 考 文 献 1 食品幂加剂

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凌关庭、王亦芸、唐述潮编 2 中国药典．95版 3 张振宇主编．化工分析 · 53 - 维普资讯 http://www.cqvip.com