AH高效减水剂制备及其作用机理研究

第12卷第2期 建筑材料学 报 v01．12，No．2 2009年4月 JOURNALOFBUILDINGMATERIALS Apr．t2009 文章编号：1007—9629(2009)02—0158—06 AH -___l- Cj 同效减水剂制备及其作用机理研究 赵 晖1一， 邓 敏2， 吴晓明1， 高 波1 (1．江苏省交通科学研究院，江苏南京211112； 2．南京工业大学材料科学与工程学院，江苏南京210004) 摘要：在聚合物分子中引入一COOH(水杨酸)，制备出了分子链中含一SOa，一oH，一NHz， 一C00H基团的羟基氨基羧基磺酸系(AH)高效减水剂；研究了反应单体摩尔比及工艺参数对AH 高效减水荆分散性能的影响；采用IR，GPC等测试方法分析了合成的AH高效减水剂的分子结 构；面张力、起泡能力、导电位的研究表明，因静电斥力和空间位阻效应的共同作用，使得AH高 效减水荆对水泥颗粒有良好的分散能力． 关键词：AH高效减水剂；制备；作用机理 中图分类号：TU528．042．2文献标识码：A SynthesisofAHHighPerformanceWaterReducerand StudyofItsActionMechanism ZHAOHuil”，DENGMin2，WUXiao—min91，GAOB01 (1．JiangsuTransportationResearchInstitute，Nanjing211112，China， 2．CollegeofMaterialsScienceandEngineering，NanjingUniversityofTechnology，Nanjing210004，China) Abstract：Thehydroxyl—carboxylsulphonatedaminophenol(AH)highperformancewaterreducerwassyn— thesizedbyintroducingsalicylicacidintopolymer．Theinfluenceofmonomermoleratios，reactiontempera— ture，reactiontime，pHvalue，theconcentrationofmonomerontheperformanceofAHhighperformance waterreducerwasinvestigated．ThemolecularstructureofAHhighperformancewaterreducerwasstud— iedbyIRandGPC．Thestudyofsurfacetension，foamingcapacityand拿potentialofcementparticlesre— vealstheactionmechanismofAHhighperformancewaterreduceronthesurfaceofcementparticles．The sterichindrance，electrostaticrepulsiveforcecontributetoitsexcellentdispersingperformance． Keywords：AHhighperformancewaterreducer；synthesis；mechanism 目前国内外最广泛使用的高效减水剂是萘系高 效减水剂．近年来萘系高效减水剂所具有的价格优 势正在逐步减小，研究开发具有更大减水能力和更 好保坍能力的新型高效减水剂已成为混凝土外加剂 发展的方向u]．本文通过在聚合物分子中引入 一COOH，制备出了分子链中含有一So。，一oH， 一NH2，一CooH基团的一种新型羟基氨基羧基磺 酸系(AH)高效减水剂，该减水剂目前国内外还少 有报道． 1试验 1．1原料 甲醛(F)：分析纯，汕头市西陇化工厂；苯酚 (P)：分析纯，汕头市西陇化工厂；对氨基苯磺酸钠 (ASAA)：工业级，保定顺发先进化工有限公司；氢 氧化钠：工业级，上海凌蜂化学试剂有限公司；AS 收稿日期：2008-04—16l修订日期：2008—11一05 基金项目：西部交通建设科技项目(2006ZB01-2) 第一作者：赵晖(1970一)，男，江苏扬州人．江苏省交通科学研究院工程师，博士后．主要从事混凝土外加剂与结构耐久性的研究． E-mailInizhaohui@163．com 万方数据万方数据 第2期 赵晖，等：AH高效减水剂制备及其作用机理研究 159 高效减水剂：自制；SPF高效减水剂：自制；水杨酸 (S)：分析纯，上海实意化学试剂有限公司． 水泥为小野田52．5硅酸盐水泥，其化学组成及 矿物组成见表1． 衰1水泥的化学组成和矿物组成 Table1 Chemicalandmineralcompositions(bymass)ofcement ％ 1．2 AH高效减水剂的合成工艺 将定量液化苯酚、水、对氨基苯磺酸钠和水杨酸 放入烧瓶中，然后升温到80℃，使固体完全溶解成 均匀的溶液．用氢氧化钠调节溶液到一定pH值后， 控制温度为80℃，在i0～20min内滴加完甲醛，再 控制温度为90～95℃，反应4h．加入一定量的相对 分子质量(以下均简称为分子量)调节剂，并且冷却 到室温，即得固含量为30％(质量分数)的AH高效 减水剂． 1．3 AH高效减水剂分子结构特性的表征 采用Nicolet公司NEXUS670FT-IRESP红 外光谱仪测定AH高效减水剂的红外吸收光谱．采 用美国Waters公司515型凝胶渗透色谱仪(GPC) 测定AH高效减水剂的分子量及其分布特征． 1．4性能测试 按GB／T8007--2000{{混凝土外加剂匀质性试 验方法》测定水泥净浆(水灰比为0．29)的流动度， 以表征AH高效减水剂对水泥颗粒的分散性能；采 用HARKE一200A型表界面张力仪测定掺不同质量 分数减水剂溶液的表面张力；采用罗氏泡沫仪测定 掺减水剂溶液的起泡力；采用电泳DYY—Ill一4型稳 压稳流电泳仪测电泳速度，亭电位数值由亥姆霍兹 公式计算得到． 2结果与讨论 2．I AH高效减水剂的制备 2．I．I，l(水杨酸)In(苯酚+水杨酸) 在，z(苯酚+水杨酸)／n(对氨基苯磺酸钠)、 ，z(苯酚+水杨酸+对氨基苯磺酸钠)／n(甲醛)、 咒(苯酚+水杨酸)和pH不变的情况下，，2(水杨酸)／ ，z(苯酚+水杨酸)对AH高效减水剂(掺量为0．5％ (质量分数，下同))分散性的影响见图1．由图1可 看出：随着水杨酸取代苯酚摩尔比例的增加，AH高 效减水剂对水泥颗粒的分散性能逐渐增加，这是由 于一C00H的引入增强了减水剂分子在水泥颗粒 表面上的吸附能力的缘故；当水杨酸取代苯酚摩尔 比例过大时，AH高效减水剂的分散性能大大下降， 这是由于反应体系中苯酚含量降低过多的缘故[23； 水杨酸取代苯酚25％(摩尔分数，下同)而制备出的 AH高效减水剂的分散性能最好． 2．1．2，l(苯酚+水杨酸)／n(对氨基苯磺酸钠) 在其他反应条件不变的条件下，挖(苯酚+水杨 酸)／，z(对氨基苯磺酸钠)对AH高效减水剂(掺量 为0．5％)分散性能的影响见图2．从图2可看出：当 咒(苯酚+水杨酸)／n(对氨基苯磺酸钠)从0．80增加 到1．25时，AH高效减水剂对水泥颗粒的分散性能 逐渐增加；当，l(苯酚+水杨酸)／n(对氨基苯磺酸 钠)大于1．25时，AH高效减水剂对水泥颗粒的分 散性能反而明显下降；当以(苯酚+水杨酸)／n(对氨 基苯磺酸钠)为1．25时，AH高效减水剂对水泥颗 260 g 240 ：蓍220 互200 180 O 30 60 90 120 Time／rain 图1卯(水杨酸)／押(苯酚+水杨酸)对AH高效 减水剂分散性能的影响 Fig．1Effectof挖(salicylicacid)／n(phenol-bsalicylicacid) onplasticizingabilityofAHhighperformancewater reducer ■：0；●：lO％；▲：20％；v；25％I◆：40％‘．_：60％I胗,80％ 240 220 200 180 160 140 暑暑≥岩pljE 万方数据万方数据 160 建筑材料学报 第12卷 粒的分散性能最好． 2．1．3，l(苯酚+水杨酸+对氨基苯磺酸钠)／n(甲 醛) 在其他反应条件不变的条件下，以(苯酚+水杨 酸+对氨基苯磺酸钠)／n(甲醛)对AH高效减水剂 (掺量为0．5％)分散性能的影响见图3．从图3可以 看出：当行(苯酚+水杨酸+对氨基苯磺酸钠)In(甲 醛)从0．80增加到1．25时，AH高效减水荆对水泥 颗粒的分散性逐渐增加；继续增加，z(苯酚+水杨酸 +对氨基苯磺酸钠)／n(甲醛)，则AH高效减水剂 对水泥颗粒的分散性能反而下降；当竹(苯酚+水杨 酸+对氨基苯磺酸钠)／n(甲醛)为1．25时，AH高 效减水剂对水泥颗粒的分散性最好． 240 暑220 詈：∞ 互180 160 0 30 60 90 120 啊m“min 图3疗(苯酚+水杨酸+对氨基苯磺酸钠)／n(甲醛) 对AH高效减水剂分散性能的影响 Fig．3Effectofn(phenol+salicylicacid+ASAA)／ 托(formaldehyde)onplasticizingabilityofAHhigh performancewaterreducer ●10．80I●11．00I▲11．25Iv：1．50；◆：1．75 2．1．4pH值 在其他反应条件不变的条件下，反应体系pH 值对AH高效减水剂(掺量为0．5％)分散性能的影 响见图4．从图4可看出，在弱酸性条件下，AH高 效减水剂的分散性差；随着反应体系从酸性变化到 碱性，AH高效减水剂的分散性能明显提高，但当反 应体系碱性太强(pH=11．80)时，AH高效减水剂 的分散能力反而降低． 280 240 200 160 120 80 40 0 30 60 90 120 TimcJmin 图4 pH值对AH高效减水剂分散性能的影响 Fig．4EffectofpHvalueonplasticizingabilityofAH highperformancewaterreducer 一：3．27，●：6．85，▲18．85Ivl9．80}◆：10．50#．．111．80 苯酚与甲醛在酸、碱催化下均可进行羟甲基化 反应，但在碱性条件下更易进行；弱酸性条件可能造 成羟甲基中间体含量不足，从而使缩合反应不易进 行；在强碱性条件下苯酚与甲醛易生成多羟甲基酚， 对氨基苯磺酸钠的2个邻位甚至氮原子上均可羟甲 基化，形成体型聚合物，从而使AH高效减水剂的 分散能力反而降低． 2．1．5反应温度及时间 在水杨酸取代苯酚25％，n(苯酚+水杨酸+对 氨基苯磺酸钠)／n(甲醛)为1．25，竹(苯酚+水杨 酸)In(对氨基苯磺酸钠)为1．25，pH约为10的条 件下，笔者研究了反应温度和时间对AH高效减水 剂(掺量为0．5％)分散性能的影响，结果(图略)表 明：(1)随着反应温度的升高，AH高效减水剂的分 散性不断提高，当反应温度大于90℃时，AH高效 减水剂的分散性变化不大，因此AH高效减水剂的 合成温度以85～90℃为好．(2)随着反应时间的增 长，AH高效减水剂的分散性能不断提高，但当时间 继续延长时，AH高效减水剂分散性变化不大，因此 反应时间宜控制在4h左右． 2．2 AH高效减水剂分子结构特性的表征 2．2．1红外光谱分析 图5为AH高效减水剂的红外光谱图．从图5 可以看到：(1)3384．54am_1处强峰为NH2伸缩振 动、苯酚O—H和一oH基团上O—H伸缩振动峰 的叠加；1389．40cm-1处为苯酚上一oH面内弯曲 振动峰；2718．41cm_1处为C—O伸缩频率与变形 频率倍频与合频峰；1178．60，1335．59cm-1处为 C—N键伸缩振动特征吸收峰．(2)2921。86am_1处 小峰、1480．42am叫处尖峰是亚甲基变形振动峰， 表明苯酚与对氨基苯磺酸钠和甲醛之间发生了缩聚 反应．(3)1224．02cm_1处为C—o伸缩振动峰； 1600．87cm_1和1504．55cm-1处为苯环共轭体系 碳碳双键伸缩振动特征谱带；700～900cm叫处是单 取代苯环特征吸收峰；699．72cm叫处为。一C一0 40003000 2000 l 500 1 000 500 Wavenumber／cm。I 图5 AH高效减水剂的红外光谱图 Fig．5InfraredspectrumofAHhighperformance waterreducer 万方数据万方数据 第2期 赵晖，等：AH高效减水剂制备及其作用机理研究 161 面内弯曲振动峰；570．19cm_1处为C--C—O面内 弯曲振动峰．(4)1124．40，1034．27cm-1处是磺酸 基S-一--O的伸缩振动峰．以上表明，AH高效减水剂 分子中含有一oH，一COOH，一NH：基团． 2．2．2凝胶渗透色谱分析 分子量与分子量分布是制备高性能减水剂的关 键．分子量太小，减水剂在水泥颗粒上不能形成多点 吸附，不利于为水泥颗粒提供较高静电斥力与空间 位阻；分子量过大，则减水剂水溶性差并难以均匀地 分散吸附在水泥颗粒表面上． 图6，表2为经凝胶渗透色谱分析后得到的按 最佳工艺条件合成的AH高效减水剂的分子量分 布及特征分子量． 1．40 1．20 鼍l·00 磐0．80 墨0．60 ’O．40 O．20 O 5 图6 AH高效减水剂的分子量分布 Fig．6RelativemolecularmassdistributionofAH highperformancewaterreducer 表2 AH高效减水剂的特征分子■ Table2 Characteristicrelativemolecular咖鲻ofAH highperformancewaterreducer 由表2、图6可知，最佳工艺条件下合成出的 AH高效减水剂的重均分子量(MW)为23806，数均 分子量(Mn)为15813，多分散性系数为1．505，产物 分子量分布较宽，大分子聚合物较多，小分子聚合物 较少．上述表明，在最佳工艺条件下合成出的AH 高效减水剂的分子结构较为理想． 2．3 AH高效减水剂性能分析 2．3．1AH高效减水剂掺量对其分散性能的影响 AH高效减水剂掺量对其分散性能的影响见图 7．从图7可以看出：当AH高效减水剂掺量从 0．3％变化到0．6％时，其对水泥颗粒的分散能力明 显提高；当AH高效减水剂掺量大于0．6％时，其分 散性能的改善并不明显，这是因为掺量大于0．6％ 后，其在水泥颗粒表面上的吸附已基本达到饱和所 致嘲． 2．3．2AH高效减水剂对水泥净浆流动度保持性 的影响 AH高效减水剂对水泥净浆流动度保持性的影 响见图8．从图8可看出：AH高效减水剂对水泥颗 粒的初始分散性很好，水泥净浆初始流动度可达 245mm；AH高效减水剂对水泥净浆流动度有很好 保持性，1h以后水泥净浆流动度达到250mm，2h 以后水泥净浆流动度达到258mm． 雾70一F 图7 AH高效减水剂掺量对其分散性能的影响 Fig．7EffectofdosageofAHhighperformancewater reduceronitsplasticizingability 图8 AH高效减水剂对水泥净浆流动度保持性的影响 Fig．8EffectofAHhighperformancewaterreducer onfluidityretention 2．4 AH高效减水剂在水泥颗粒表面的作用机理 2．4．1表面张力分析 掺不同系列高效减水剂溶液表面张力与减水剂 浓度的关系见图9．从图9看出：(1)3种高效减水剂 溶液的表面张力都随着减水剂浓度的增大而减小； (2)3种减水剂在较低浓度下就形成了胶束，其临界 胶束浓度为lOg／L；(3)浓度相同情况下，掺AH高 效减水剂溶液表面张力比掺SPF，AS高效减水剂 溶液小，这是因为AH高效减水剂在气一液界面的 Concentration／(g·L-I) 图9表面张力与减水剂浓度的关系 Fig．9Relationshipbetweensurfacetensionandconcen- trationofhighperformancewaterreducer 量gi=口!Tlld 万方数据万方数据 162 建筑材料学报 第12卷 取向能力较大所致[4]． 2．4．2起泡性能 起泡性能是表面活性剂的一个重要性质，包括 起泡力和泡沫稳定性．起泡力是指气泡形成的难易 程度和气泡生成量的多少，泡沫稳定性指所产生气 泡的持久性[5]． 笔者测定了浓度为0．4％的高效减水剂溶液的 起始泡沫高度和5min后的泡沫高度，结果见表3． 由表3可见：SPF，AS，AH高效减水剂均具有一定 的引气性，它们的起泡力相当；AH高效减水剂泡沫 稳定性较好，SPF高效减水剂泡沫稳定性较差． 裹3高效减水剂的起泡能力 Table3 Foamingcapacityofhighperformancewaterreducer Type Heightoffoam／cm 0 rain 5rain 2．4．3搴电位分析 AH高效减水剂浓度对水泥颗粒表面拿电位的 影响见图10．从图10可知：水泥颗粒表面拿电位在 一10mV左右；随着AH高效减水剂浓度的增大， 水泥颗粒表面拿电位由负变得更负，当AH高效减 水剂浓度增大到5g／L时，e电位变化趋于缓慢，因 为此时减水剂阴离子在水泥颗粒表面上的吸附已达 到饱和． 一lO —12 一14 一16 —18 -20 -22 0 2 4 6 8 10 Concenlration／(g·L-1) 图10水泥颗粒表面搴电位与减水剂浓度的关系 Fig．10Relationshipbetweenzetapotentialofcementparti- tieandconcentrationofhighpedormaneewater reducer 水泥颗粒表面拿电位与时问的关系见图11．从 图11可知：掺SPF，AS，AH高效减水剂后，水泥颗 粒表面起始车电位绝对值均较高；随着时间的推移， 掺AH高效减水剂水泥颗粒表面e电位逐渐减小， 90rain后则趋于平稳． 2．4．4AH高效减水剂的作用机理 AH高效减水剂分子量较大、分子链较长，其憎 水主链上有羟基、磺酸基、亚甲基、氨基等官能团．带 电荷AH高效减水剂通过静电引力或范德华力或 化学键力吸附在水泥颗粒表面上(见图12)，而其没 有与水泥颗粒表面作用的极性基团则随碳氢链伸入 到液相中卟_7]，因此，AH高效减水剂除了通过∈电 位产生静电斥力以外，还有一定的空间位阻效应，两 者共同作用使AH高效减水剂有更好的分散能力． 一lO >一11 墨一12 董一13 ＆一14 ¨一15 一16 0 30 60 90 120 Time／min 图11水泥颗粒表面享电位与时间的关系 Fig．11 Relationshipbetweenzetapotentialofcement particleandtime Cementparticle 图12AH高效减水剂在水泥颗粒表面的吸附 Fig．12AdsorptionofAHhighperformancewater reduceroncementparticlesurface 3 结论 1．在反应体系中引入水杨酸，制备出了一种分 子链中含有一So。，一0H，一NH。，一COOH基团 的AH高效减水剂；当水杨酸取代苯酚25％，n(苯 酚+水杨酸+对氨基苯磺酸钠)／咒(甲醛)为1．25， n(苯酚+水杨酸)／n(对氨基苯磺酸钠)为1．25，pH =9～10，反应温度为85～90℃，反应时间为4h左 右时，合成出的AH高效减水剂对水泥颗粒的分散 性最好． 2．最佳工艺条件下合成出的AH高效减水剂 分子中含有羟基、羧基、磺酸基、氨基和亚甲基等官 能团，其重均分子量(M。)为23806，数均分子量 (Mn)为15813，多分散性系数为1．505，分子量分布 较窄，大分子聚合物较多，小分子聚合物较少． 3．随着AH高效减水剂掺量的增加，其对水泥 颗粒的分散能力明显提高；当AH高效减水剂掺量 大于0．6％时，其分散性能的改善不明显；AH高效 减水剂对水泥净浆流动度保持性很好，1h水泥净 浆流动度没有损失，2h水泥净浆流动度还有所增 加，达到258mm． (下转第172页) >昌、i鼍羞u 万方数据万方数据 172 建筑材料学报 第12卷 [5]郑木莲．多孔混凝土的渗透系数及测试方法[刀．交通运输工 程学报，2006，6(4)：41—46． ZHENGMu—lian．Permeabilitycoefficientandtestmethodof porousconcrete[J]．JournalofTrafficandTransportationEn· gineering·2006，6(4)141—46．(inChinese) [6]吕文江，伍石生，戴经梁．透水基层材料渗透系数测试[J]．长 安大学学报：自然科学版，2003，23(2)：22—24． ’LUWen—jiang，WUShi—sheng。DAIJing-liang．Permeability 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Hui(江苏省交通科学研究院,江苏南京,211112;南京工业大学材料科学与工程学 院,江苏南京,210004)， 邓敏,DENG Min(南京工业大学材料科学与工程学院,江苏南京 ,210004)， 吴晓明,高波,WU Xiao-ming,GAO Bo(江苏省交通科学研究院,江苏南京,211112) 刊名： 建筑材料学报 英文刊名： JOURNAL OF BUILDING MATERIALS 年，卷(期)： 2009,12(2) 被引用次数： 2次 参考文献(7条) 1.张晓梅;邓成刚;查偌明 氨基磺酸系高效减水剂合成及性能研究[期刊论文]-安徽理工大学学报(自然科学版) 2005(02) 2.李崇智;李永德;冯乃谦 21世纪的高性能减水剂[期刊论文]-混凝土 2001(05) 3.YOSHIOKA K;TAZAWA E;KAWAI K Adsorption characteristics of superplasticizers on cement component mate-rials[外文期刊] 2002(10) 4.YOsHIoKA K;SAKAI E;DAIMON M Role of steric hindrance in the performance of superplasticizers for concrete[外文期刊] 1997(10) 5.钱晓琳;张孝兵;赵石林 混凝土高效减水剂的性能与作用机理[期刊论文]-南京工业大学学报(自然科学版) 2002(02) 6.BUCHHOLZ;RICHARD F Some properties of paucidisperse gymnosperm lignin sulfonates of different molecular weights 1992(04) 7.KIM J;JIANG S;JOLICOEUR C The adsorption beha-vior of PNS superplasticizer and its relation to fluidity of ce-ment paste 2000(06) 引证文献(2条) 1.黎朝晖.侯书恩.赵新颖.黄玉娟.王凤翔 用固体强酸催化剂SO_4~(2-)/Zr~(4+)合成梳型结构聚羧酸系高效减水剂 [期刊论文]-化工进展 2010(3) 2.赵晖.邓敏.吴晓明.高波 单环芳烃型高效减水剂对水泥水化浆体微观影响[期刊论文]-土木建筑与环境工程 2009(3) 本文链接：http://d.g.wanfangdata.com.cn/Periodical_jzclxb200902007.aspx