抗静电剂的研制
拄术开发 ·TECHNOLOGICAL DEVELOPMENT
抗静电剂的研制
李文芳 郑国辟 薛冬美
上海工程技东大学
本文叙述抗静电剂C】lH,,CONH(CH,) ‘N(CH,),CH,CO0一的台成方 法 和工艺 条 件的选
择,并用IR、Ms,NMR确定它的结构。
感光腔点在制造、加工和使用过程中,由于摩
擦、接触和分离,极易产生静电荷。静电荷对胶片
危害很大,其中最重要的是静电荷的积累容易产生
静电火花,导致感光乳 层静电曝光,使胶片显影
加工后产生甜技状或光芒状的静电斑疲,造成产品...
拄术开发 ·TECHNOLOGICAL DEVELOPMENT
抗静电剂的研制
李文芳 郑国辟 薛冬美
上海工程技东大学
本文叙述抗静电剂C】lH,,CONH(CH,) ‘N(CH,),CH,CO0一的台成方 法 和工艺 条 件的选
择,并用IR、Ms,NMR确定它的结构。
感光腔点在制造、加工和使用过程中,由于摩
擦、接触和分离,极易产生静电荷。静电荷对胶片
危害很大,其中最重要的是静电荷的积累容易产生
静电火花,导致感光乳 层静电曝光,使胶片显影
加工后产生甜技状或光芒状的静电斑疲,造成产品
质量低劣,甚至报度。
为了消除静电,必须在片基的涂层中添加抗静
电剂,以增强片基或腔片
面的导电度,使产生的
静电荷在极短时间内散逸。
抗静电帮的种类很多,有吸湿性无机盐 (如硝
酸钾 氯化锂等)和表面活性荆,还有高分子化台
物。现在几乎都是采用表面活性剂作为抗静电 ,
其中两性表菌活性 剂可 改 进明 胶溶液 (涂层)的
润盈性午口可涂性,还能克服彩 色 感光 材料生产审
使用阴离子型或阳离子型表面活性jf0时所存在的问
⋯ 。 本文舟绍两性表面活性剂二甲基 一乙酸报
一 (3一月桂酰氨基)丙铵 (简称季铵乙酸内盐)的
台成方法,水工艺条件选择和结构论证。
1 原 瑶
月挂酸与N,N一二甲基丙=胺进行胺解反应生
成月桂酰胺,再与氯乙酸钠发生季铵化反应,生成
季铵盐或季铵 内盐。
Cl】H。jCOOH +HlN(CH1)lN(CH,)I—
C ,H。 CONH(CH。).N(CH,)·+HtO
C 。H。。CONH(CHI) N(CH1)t+C1CHICOONa
+C-一H,,CONH(CH。)。+N(CH。)-CH,CO0一
+NBC1
2 实验部分
2.1化掌萄昌
月桂 酸 (CP)
N,N一二甲基丙二胺(AR)
氯乙酸钠(AR)
2.2合虞方洼
在三两瓶中加入月 桂 酸,搅 拌下 滴入 过量的
N,N一二甲基 丙二胺,于120~180 C下 加热 反应
数小时后,再加入一定量的 N,N--甲基丙二胺,
继续加热反应数小时,同时将反应生成的水蒸出,
以促使反应趋于完成。反应结柬后,减压燕馏除去
过量的 N,N一=甲基丙二胺,冷却后得到淡黄色固
体。羟重结晶处理即得到白色中间体N一 一二甲
氨基)丙基月桂酰胺固体 (简称酰胺)。
称取上述反应得到的中 间 体1O克和4.5克氯乙
酸钠及31克水加入 100毫升三 颈 瓶中,漓加 氧氧
化钠承溶液,维持反应体系呈弱碱性, 在100 C条
件下搅拌 反应 5小时以上。反应结柬后。减压蒸
馏除去水,得到散黄色固体,经重结晶处理得到白
色固体季铵内盐。
5 结果与讨论
我们就台成工艺条件的选择和产品结构论证进
行讨论。其中含氮量系以克氏定氮法稠定。
·1O · 化学工程师》i/i991(总第l9期)
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§.1坎解反应条件对中间体台氮量的嚣响
我 J罘用正交浸计方法,就配料比、胺解温度
和硅解列间对中阔体台氮量的影响进行试验 (见表
1) 。
从表 1数据可见.在我们实验条件范围内,胺
解温度稻胺解对闭对巾阅体的含氯量均有影响,其
中胺解匣应温度的影响最大。提高反应温度和延长
反应时问均有刊于提高中间体的含氮量,而提高反
应温度比延长反应 问更有利,说明高温短对间比
低温长时阅更有利。但是,反虚温度过高,中阅 体
颤色较深,而且能量消耗走,升温困难,因此必额
选择遣宜的膀解反应温度。
表 1 配料比、歧解韫度和胺解州间对中间体
含氯量的影啊
N,N·二甲基 反应温直 应对问 含氟量 备
注 丙二胺 ·月 挂
(^ ) ( , 酸 (too1) ( C)
A 13, C J 9.68 A >A
^£ 目L C 9.54 B >B
A1 Bt Ct 6.S0
C >C Al B C L f.66
配 料 比 反应温度 厦应时间
A1 AI B1 日t C L C‘
§_担赶( ) 7.99 8. 0 9.缸 6. 8.s7 .92
— —
投 差 O.6l 2.63 I O.%
.2 荤镀化反应条件对产品音氯量的影晌
我们就酰梭纯度,季铵化试 和碱的种类以及
反应介质对产品含氛量的影响进行 了试 验 (觅 表
2)。从差 2可见,在上述条件下进行季铵化反 应所
表 2 季聩化反应条件对产品含氯量的影响
l 粗制品 氯乙酸 I甲醇钠 甲 醇 7.24
2 精制品 煎乙醒{早醇铀0甲 醇 7.23
8 1精制品 氯乙醯 氢氧化钠 甲 酵 7.O3
4 j精制品 氯乙酸钠 一 甲 醇 7.09
5 I粗制品 鬟c乙酸钠1氢氧化衲j 水 7.29
e l精制品 氯乙酸钠I 一 [ 永 7.38
得到的产品含氮量基本上相接近 其中以氯乙酸钠
为季铵化剂和承作反应介质时,产品呈白色,又由
干永经磷便宜,因此季铵化 匣 应 宣 选用该工艺条
件。另外,寸’l匈体 精 制 与否对产品含氮量影响甚
徽,这是因为中间体中的杂质在产品精制过程也能
化学工程师 1/】99】(臆第】9期)
被去豫,由此可见中间 体 晃 需精 制 亦 可直接使
用。
5.5 结构论证
我们需合成的抗静电剂结掏 为c. H 。CONH
(CH ), N(CH,)。CH.COO’。 为了论证谈 产 品
的结构,应厨红外光谱仪,质潜议和棱磁共振仪分
别鳓得谱圈 (甩囤l~3),洳定结果列^表3。
表8 产品的红外光,质谱和核磁共振谱
0
lI
红外光谱露中有C-NH和CO0 基 匿 的特 征
蜂I质谱测定结果分子量={台342,谊与C, Ht sCON
H(ell,)a N(CHs) CHtCOO一的分子量相符}棱
磁共撮铡定结果有符台上式结橱的各种峰出现。因
此我们认 为合成的产品 为上述结构。
图 i 季铰乙酸内趁的棱碰共振谱图
件·FX一90QNMR6~CDHCh曲洁 f6.~$ppm
TMS:0,温度3
· 1l
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‘。00em-· j00● 1●曲 t伸
图 2 季铵乙酸内盐的红外光谱图
240 284 298
——丁 ——T ——广
C,IHt。CONH (CHI)。--N+(CH。)。-- CH
。二 COO·
M.W .=342
;! ! !
图8 季铵乙酸内盐的质谱图
● 考 盘 ■
庄温尧.丽性袁面话性.盛光材料,1996lg,33
C.A.9~/10475gm.1983
lpn.Koksl Tokkyo hollo 81.114944,1991
B.E.II“ ∞,A.E.~nHeMeAa.
Brit.Patent 1O~ gd5.1986
C·A·g4/P17499si-1991
STUDY ON ANTISTATIC AGENT
. m yp丑aⅡ,1981l 1S(S}i 29~S0
工l 口 ,4 ,z ^ Dq工nI, q‘Don n‘
(Shah ai E Ehm r E and Technology Unive~slty}
Abstrat Synthesls sad Choice of pfoees,s eond~ion for lnt虹taHc agent
CI:HI.CONH(CH I hN (CHI)-CHtC00一have been described a structure has been
estabelshed by means of IR、MS、NMR.The results show that structure of也e p~duet
synthesized is in agreement with above-meationed fofmtlI鼻.
· 12 · 《化学工程师 1/1991(总第l口期)
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