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紫外分光光度法测定香兰素的含量的国际标准ISO5565—2:1999(部分)

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紫外分光光度法测定香兰素的含量的国际标准ISO5565—2:1999(部分) 紫外分光光度法测定香兰素的含量的国际 标准 ISO 5565—2:1999(部分) 1 范围 本国示标准 ISO 5565第二部分规定了墨西 哥香荚兰[Vanilla Fragrans(Salisbury)Ames]的 分析检测方法。 本国际标准 ISO 5565第二部分适用于块状 或粉状的香荚兰豆荚、香荚兰切段,但不适用于香 荚兰提取物。本国际标准 ISO 5565第二部分介 绍了紫外分光光度法测定香兰素含量的方法。 注:香荚兰的规格已在 ISO 5565—1中作了 说明。 2 参照标准...
紫外分光光度法测定香兰素的含量的国际标准ISO5565—2:1999(部分)
紫外分光光度法测定香兰素的含量的国际 标准 ISO 5565—2:1999(部分) 1 范围 本国示标准 ISO 5565第二部分规定了墨西 哥香荚兰[Vanilla Fragrans(Salisbury)Ames]的 分析方法。 本国际标准 ISO 5565第二部分适用于块状 或粉状的香荚兰豆荚、香荚兰切段,但不适用于香 荚兰提取物。本国际标准 ISO 5565第二部分介 绍了紫外分光光度法测定香兰素含量的方法。 注:香荚兰的规格已在 ISO 5565—1中作了 说明。 2 参照标准 本文引用的标准所包括的条文组成了本国际 标准ISO 5565的条文,对于以前的参考,以及后 来修改和补充发行的版本都不适用。欢迎各方人 士对本国际标准 ISO 5565的最新版本条文的适 用性进行调查。对于现行参考标准,最新版本的 条文已进行引用。ISO和 IEC成员保 留对现行 国际标准的解释权。 ISO 1042:实验室玻璃制品——单标容量瓶。 3 定义 本标准采用上述定义。 含水量:是采用本国际标准 ISO 5565第二部 分所规定的方法夹带和收集的水量。 注:通常用质量百分比来示[%(ITI/m)]。 4 检测方法 紫外分光光度法测定块状或粉状的香荚兰、 豆荚、香荚兰切段中香兰素的含量 4.1 原理 试样中所含的香兰素用乙醇萃取。 用分光光度法测定乙醇溶液 中香兰素的含 量。 4.2 试剂 所用试剂均应为确认的分析纯试剂,使用的 收稿日期:2003—02—10 — — 40 —— WWW.ffc-journa1.com 水应为蒸馏水或纯度与之相当的水。 4.2.1 乙醇:96%(V/v),用于紫外分光光 度法。 4.2.2 氢氧化钠溶液:c(NaOH~-lmol/1)。 4.2.3 香兰素(4一羟基 一3一甲氧基苯甲 醛)。 4.3 仪器 常用的实验室设备及下列设备: 4.3.1 气密磨 4.3.2 单标容量瓶:容量为 100ml,250ml, 应符合 ISO 1042的要求。 4.3.3 移液管:10、20和 25ml三种规格。 4.3.4 干燥器:内盛有效的干燥剂。 4.3.5 连续抽提取器 :索氏,由以下构成: 4.3.5.1 索氏抽提器:容量为 125ml。 4.3.5.2 冷凝器。 4.3.5.3 烧瓶,250ml,磨口. 4.3.5.4 柱子套件。 4.3.5.5 热源:电热套或者油浴,由带有调 温断路器的滑动可变电阻器或者其它热控装置控 制。 4.3.6 分光光度计:适于在紫外光谱区进行 测定。 4.3.7 石英池:作分光光度测定时用,光径 长度 lcm。 4.3.8 称量瓶:配备有密封瓶塞 ,容量为 25ml。 4.3.9 进样器:高效液相色谱用。 4.3.10 分析天平 :精确到 0.001g。 4.4 操作步骤 4.4.1 香兰素比吸光度的测定 4.4.1.1 标准溶液的制备 用称量瓶(4.3.8)称取预先在干燥器(4.3.4) 维普资讯 http://www.cqvip.com 中干燥的香兰素(4.2.3)约 30mg,精确至0.001 g,加约20ml乙醇(4.2.1)溶解,定量移入 250ml 容量瓶(4.3.2)中,用乙醇洗涤称量瓶数次,将洗 液倒入容量瓶,用乙醇稀释至刻度并混匀 (溶液 A1)。 用移液管吸取 25ml溶液 A1于 100ml容量 瓶(4.3.2)中,加乙醇至刻度并混匀(溶液 B1)。 用移液管吸取 10ml溶液 B1于 100ml容量 瓶中,加约 60ml乙醇和 2ml氢氧化钠溶液(4.2. 2),混匀。用乙醇稀释至刻度并混匀(溶液C1)。 4.4.1.2 参比溶液的配制 用移液管吸取 2ml氢氧化钠溶液(4.2.2)于 100ml容量瓶中,用乙醇稀释至刻度并混匀。 4.4.1.3 测定 用分光光度计(4.3.6)和石英池(4.3.7),在 250—420nm波长范围内记录相对于参比溶液的 溶液 C1的光谱。 4.4.1.4 计算 最大吸收出现在波长为 350±3nm处,其吸 光度应在 0.2至0.8之间。 从约 270nm到 380nm处划一条基线。 记录最大吸光度(An'lax)和在相同波长下基 线的吸光度 Ab 。 按下列公式计算香兰素的比吸光度(E{ ): E}田:—100(Ama — x-A~ ) In 式中:In为用于制备溶液的香兰素的质量, 以毫克计。 4.4.2 试样制备 4.4.2.1 香荚兰豆荚、香荚兰切段或块。 将试样磨碎,混匀。 4.4.2.2 香兰荚粉 将试样混匀。 4.4.3 测试样品 称取约 20g(4.4.2.1或 4.4.2.2)样品,精确 至 0.001g。 4.4.4 抽提 用约 200ml乙醇(4.2.1)在抽提器(4.3.5) 中抽提测试样品(4.4.3)16小时。抽提液移入 250ml容量瓶(4.3.2)中,再用少量乙醇洗涤抽提 器数次,将洗液全部倒入容量瓶(4.3.2)。 aDZ_,醇至刻度并混匀(溶液 A2)。 4.4.5 参比溶液的配制 用移液管吸取 2ml氢氧化钠溶液(4.2.2)于 100ml容量瓶(4.3.2)中,用乙醇稀释至刻度并混 匀。 4.4.6 测定 用移液管吸取 25ml溶液 A2于 100ml容量 瓶中,用乙醇稀释至刻度并混匀(溶液 B2)。 用移液管吸取 20ml溶液 B2于 100ml容量 瓶中,用乙醇稀释至刻度并混匀(溶液 C2)。 用移液管吸取 10ml溶液 C2于 100ml容量 瓶中,加约 60ml乙醇和 2ml氢氧化钠溶液(4.2. 2)。再用乙醇稀释至刻度并混匀(溶液 D2)。 用分光光度计(4.3.6)和石英池(4.3.7)记录 参比溶液(4.4.5)和溶液D2在 250—420nm波长 范围的光谱。 4.4.7 测定结果的表示 香兰素含量(以样品的质量百分数表示)等 于 : w = 式中:An'lax为最大吸光度 ; Ab 为在相当波长下基线的吸光度; E}田为香兰素的比吸光度(4.4.1.4) m 为用于抽提的测试样品的质量 ,以 克表示。 如果要以干物质含量为基准表示测定结果, 则需将产品的水分含量考虑在内。 5 试验报告 以上描述的方法的试验报告应包括: 一 验证样品所有必要的信息; 一 如果知道,写出取样方法; 一 本国际标准 IS(3 5565第二部分中所采用 的检测方法; 一 所有可能影响检测结果的本国际标准 IS(3 5565第二部分中没有规定的或者可选的具体操 作; 一 获得的检测结果 ,并写明是干物质或者不 是 ; 一 如果进行复检,写出最终给出的结果。 (云南省香料研究开发中心 赛敏译 徐易 校) WWW.ffo-journa1.oom 一 41 — 维普资讯 http://www.cqvip.com
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