实验三土壤有机质含量测定

实验三土壤有机质含量测定 实验三 土壤有机质含量测定——丘林法 一、实验目的 土壤有机质既是植物矿质营养和有机营养的源泉，又是土壤中异养微生物的能量来源物质，同时也是形成土壤结构的重要条件。它直接影响着土壤的保肥性、保墒性、缓冲性、耕性、通气状况和土壤温度等。所以土壤有机质含量是土壤肥力高低的重要指标之一。 二、测定原理 在强酸溶液中，土壤与过量的重铬酸钾共同加热，氧化土壤中有机质，以邻啡罗啉为指示剂，用标准硫酸亚铁滴定剩余的重铬酸钾，根据重铬酸钾的消耗量计算有机碳含量，进而计算土壤有机质含量。 2- + 3+ 2CrO， 16H， 3C ? 4Cr， 3CO?， 8HO 272 2 2+ +3+ 3+ 2- CrO， 6Fe ， 14H ? 2Cr， 6Fe， 7HO272 三、仪器设备 分析天平;硬质试管(18×180mm);试管夹;300?温度计;烧杯(1000mL);可调电炉;三角瓶(250mL);酸式滴定管(50mL);洗瓶;滴定管;移液管;注射器。 四、试剂 1 6 1. 重铬酸钾标准溶液,c(KCrO),0.8000mo1/L,:39.2245g重铬酸227 钾(KCrO，分析纯)加400mL水，加热溶解，冷却后用水定容至1L。 227 2. 硫酸亚铁溶液,c(FeSO),0.2mo1/L,:56.0g硫酸亚铁(FeSO?7HO，442化学纯)，溶于水，加15mL HSO，用水定容至lL。 24 3. 邻啡罗啉指示剂:1.485g邻啡罗啉(CHN?HO)及0.695g硫酸亚铁12822 (FeSO?7HO)溶于l00mL水中，贮于棕色瓶中。 42 3 4. 硫酸(HSO，ρ=1.84 g/cm，化学纯)。 24 5. 植物油或浓磷酸。 五、实验步骤 准确称取0.25mm风干土样0.1,0.5g(精确到0.0001g)，放入清洁干燥的 硬质试管中，准确加入0.8000mo1/LKCrO标准溶液5mL，再用注射器注入5mL227 浓硫酸，摇匀，将清洁干燥小漏斗置于试管上端以冷凝水蒸气。预先将油浴锅温度升到185?,190?，将试管放在浴锅中加热，温度应控制在170,180?，从试管溶液沸腾时计算时间，加热5min，取出试管，擦净外壁，冷却，将试管内容物洗入250mL三角瓶中，使瓶内总体积在60,80mL之间，然后加入邻啡罗啉指示剂3,5滴，用0.2mo1/L FeSO溶液滴定，溶液由黄色经过绿色突变到棕红4 色即为终点。另外，同时做两个空白试验，取其平均值。 六、结果计算 0.8000，5，V,V，0.003，1.724，1.1，，0V0 有机质 g/kg,,，1000 m 式中:V ——滴定土样用去硫酸亚铁溶液体积，mL; V ——滴定空白试验用去硫酸亚铁溶液体积，mL; 0 1 4 0.003 ——每mo1C的质量; 1.724 ——由土壤有机碳换算成有机质的系数(按土壤有机质平均含碳量58%计); 1.1 ——校正系数; 1000 ——换算成千分数。 m——风干土样质量，g。 ? ? 空白(V) 0风干土重(g) 烘干土重(g) 1 6KCrO浓度(mol/L) 227 滴定前FeSO读数(mL) 4 滴定后FeSO读数(mL) 4 FeSO用量(mL) 4 有机质含量(g/kg) 平均(g/kg) 相对偏差 七、 1. 此法必须根据有机质含量多少来决定称样重量，若有机质<2%，则称0.5g以上，2,4%的称0.2,0.5g，4,7%的称0.1,0.2g，7,15%的称0.1,0.05g，含量为15%者，此法不适用，宜改用干烧法。 2. 消煮好的溶液颜色，应是黄色或黄中稍带绿色，若以绿色为主，则重铬酸钾的量不够，称样过多。 3. 此法测有机质是用氧化剂氧化有机质中的碳素，以有机碳占有机质的58%推算有机质含量，故乘以1.724。此法测得的有机碳只为实际量的90%，故须乘以校正系数1.1。 八、思考 1. 若滴定时，所耗FeSO的量小于空白三分之一时，误差来源于哪步操作, 4 2. 用丘林法测有机质含量时，计算时为什么乘以1.724。