原子吸收光谱分析法 测定钙片中钙元素的含量.doc

原子吸收光谱分析法 测定钙片中钙元素的含量.doc 原子吸收光谱分析 ----------钙片中钙含量的测定 化工0802 第七组 管肖肖 200833090208 摘要:探究人体营养元素钙的重要性以及补钙的途径。同时研究测定钙含量的分析方法，最终选定并拟用火焰原子吸收光谱法-曲线绘制测钙片中钙的含量。 钙是我们的生命之源，在人生成长的各个阶段，都起着非常重要的作用，是人体健康必不可少的重要元素。钙存在于人体中60兆个细胞之中，是提供身体所有机能的重要营养素。也就是说，钙质一旦不足，身体就无法正常运作，进而引起各种问题。由于钙质是即使只有一些不足都会危急到生命安全的重要营养素，所以钙质一旦不足，便会从骨胳中吸取。人体每天自汗水及尿液中排出体内钙质，这些被消耗的钙质也必须从每日摄取的营养中去补充，以达到身体钙质的平衡，但由于钙属于不容易被吸收的营养素，所以是缺一不可的重要营养素。一般人都清楚钙在确保强壮骨胳、牙齿与预防骨质疏松症的重要性。钙一旦不足，就会容易造成蛀牙、骨质疏松及骨胳软化症、幼儿容易发育不良、容易造成腰痛及膝痛等等。我们很多人只知道小孩或老年人应补钙，小孩为了生长，老年人预防骨质疏松。但大家应知道我们每个人一生都应补钙。在我们人体出生后，我们体内的钙一直都处于一个不断累积的过程，大约到35岁左右人体的钙含量达到一生中的顶峰。以后钙流失开始加速，钙流失的量大于平时我们体内的钙积累。如果我们在35岁以前体内储存的钙越多，那么就可维持我们以后体内身体各种代谢的需求.因此补钙对我们的健康成长是必不可少的。 补钙最好最经济安全的途径是食物，尤其是增加牛奶及其制品的摄入。牛奶含钙量高，每100ml平均含有100mg左右，且吸收率高，还可提供优质蛋白质、维生素和微量元素，有 利于改善整体营养状况。发酵的酸奶更利于钙的吸收。婴儿和老年人应同时补充维生素D，以利于钙的吸收。虾皮、可以带骨连壳吃的小鱼小虾、黑芝麻、坚果类如花生等含钙量也很高:豆和豆制品含钙也丰富;绿色蔬菜如西蓝花菜、甘蓝菜含钙丰富且草酸含量少，也是钙的良好来源。坚持运动和锻炼、多晒太阳、不过量饮酒和咖啡、减少吸烟等都有助于促进骨健康。妇女在绝经后头3~5年内，如用雌激素替代疗法，加上适量补钙和运动;可有效预防骨质疏松和骨折的发生。一般人认为每天800-1000mg的钙是适宜的。补钙并非越多越好，总钙摄入量达到或超过每天2000mg很可能会引发副作用，如使肾结石和软组织钙化的危险性增加:使铁、锌、镁等吸收利用率降低等。 钙片补钙是最常用也是最方便的一种补钙途径。钙片是矿物质类非处方药，主要用于预防和治疗钙缺乏症，如骨质疏松、手足抽搐症、骨发育不全、佝偻病以及妊娠和哺乳期妇女、绝经期妇女钙的补充。非处方药物系指应用安全、质量稳定、疗效确切，不需医生处方在药房中即可买到的药物。它来源于一些欧美国家的民间柜台药(Over-the-counter，OTC)，故非处方药亦可称“OTC”药物。购药者参考其说明书即可使 用药品。非处方药分为甲乙两类。甲类otc(红色):只能在具有《药品经营许可证》配备执业药师或药师以上技术人员的社会药店，医疗机构药房零售的非处方药。甲类非处方药须在药店由执业药师或药师指导下购买和使用;乙类otc(绿色):除了社会药店和医疗机构药房外，还可在经过批准的普通零售商业企业零售的非处方药。 乙类处方非处方药安全性更高，无需医师或药师的指导就可以购买和使用。由于中国是刚开始建立药品分类管理制度，故乙类非处方药品暂不实行，根据国家规定目前全部按甲类非处方药管理。 1 钙元素测定方法文献综述 测定钙片中钙含量也是比较重要的问题，常用的测定钙元素含量的方法有乙二胺四乙酸二钠(EDTA)配合滴定法、火焰原子吸收光谱法、ICP—AES[4]、离子色谱法、分光光度法等。含量较高的国家标准GB/T5009-2003 第二方法为EDTA容量滴定法，该法虽然操作简单，但存在着干扰现象严重终点不明显指示剂水溶液不稳定且易封闭等问题。火焰原子吸收光谱法因其测定范围宽，干扰易于消除，操作方便而广泛应用于各种样品的分析。有关干扰及其消除方法的研究仍是该领域的方向之一。钙是典型的易受干扰元素，目前测钙时的干扰抑制剂中仍以无机试剂为主，且La3+优于Sr2+，近年来有机试剂的应用也取得了显著效果。因此我们选定火焰原子吸收光谱分析法测定钙片中的钙含量。 2拟定的分析方法的基本原理、仪器结构原理 2.1 原子吸收分光光度计 基本原理:原子吸收光谱法是依椐处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用而建立的。该法具有检出限低,准确度高(火熖法相对误差小于1%)，选择性好(即干扰少)分析速度快等优点。 在温度吸收光程，进样方式等实验条件固定时，样品产生的待测元素相基态原子对作为锐线光源的该元素的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收，其吸光度(A)与样品中该元素的浓度(C)成正比。即 A=KC 式中，K为常数。据此，通过测量标准溶液及未知溶液的吸光度，又巳知标准溶液浓度，可作标准曲线，求得未知液中待测元素浓度。 2.2 仪器结构 微量元素分析的样品制备过程中应特别注意防止各种污染。所用设备如电磨、绞肉机、匀浆器、打碎机等必须是不锈钢制品。所用容器必须使用玻璃或聚乙烯制品，做钙测定的样品不得用石磨研碎。湿样(如蔬菜、水果、鲜鱼、鲜肉等)用水冲洗干净后，要用去离子水充分洗净。干粉类样品(如面粉、奶粉等)取样后立即装容器密封保存，防止空气中的灰尘和水分污染。 2.3 结构组成:原子吸收光谱仪的组成 原子吸收光谱仪是由光源、原子化系统、分光系统和检测系统组成。 A 光源 ---作为光源要求发射的待测元素的锐线光谱有足够的强度、背景小、稳定性 B 原子化器(atomizer) 原子化系统的作用是将试样中的待测元素转变成原子蒸气;火焰原子化器:由喷雾器、预混合室、燃烧器三部分组成 ;特点:操作简便、重现性好 ;原子化程序分为干燥、灰化、原子化、高温净化;原子化效率高:在可调的高温下试样利用率达100%; 灵敏度高:其检测限达10-6~10-14 C 分光系统(单色器) 由凹面反射镜、狭缝或色散元件组成 色散元件为棱镜或衍射光栅 单色器的性能是指色散率、分辨率和集光本领 D 检测系统率 由检测器(光电倍增管)、放大器、对数转换器和显示系统组成 2.4分析方法的适用范围 火焰原子吸收光谱法的主要特点是测定灵敏度高，特效性能好，抗干扰性强，稳定性好，适用范围广，可测定70多种元素，是测量痕量元素的有效方法之一。在定量测定矿物、金属及其合金、玻璃、陶瓷、水泥、化工产品、土壤、食品、血液、生物试样、环境污染物等等试样中的金属元素含量方面有突出优势。 3 实验部分 3.1 仪器和主要试剂 岛津AA一6501F原子吸收分光光度计。钙标准储备液:1000 ug/ml GBSG62012—90(国家钢铁研究总院)。钙标准使用液:100 ug/ml，取钙标准储备液10 ml于100 ml容量瓶中用1,的盐酸定容到刻度。镧溶液:20 g,L，称取23(45 g氧化镧，溶于75 ml盐酸，用水定容至1000 ml。盐酸(优级纯)，硝酸(优级纯)，超纯水。 3(2 仪器工作条件 波长:422(7 nm，光谱通带:0(5 nm，灯电流:10 mA，燃烧器高度:7(0 mm。 3(3 标准曲线绘制 吸取钙标准使用液0(0，5(0，10(0，15(0，20(0，25(0 m1分别置100 ml容量瓶中，加入20 g/L镧溶液1 ml，用1,盐酸定容至刻度，按仪器工作条件分别测定其吸光度。 1钙的标准曲线 钙离子浓度(ug/ml)5.000 10.000 15.000 20.000 25.000 钙的吸光度 0.1725 0.3159 0.4517 0.5732 0.6981 以吸光度为纵坐标(Y)，浓度为横坐标(x)的线性方程:y= 0(0497X+0(0262，r=0(9994。表明碳酸钙浓度在5—25ug/ ml范围内，线性关系良好。 3(4 样品测定 样品的处理:取10片样品称量，然后磨细混匀，再称取总量的1,10，加少量水润湿后用2 ml盐酸溶解，纯水定容至100 ml容量瓶中，混合过滤后，取续滤液1 ml加5 ml 1+1硝酸，再加入20 L的镧溶液1 ml，纯水定容至100 ml容量瓶中。按仪器工作条件测定吸光度，与标准系列比较，计算出每片的含钙量。 4 结论分析 4.1 加标回收率试验 取6份样品测定其结果，然后加标准物质测定结果，计算回收率，见表2。回收率为97(4, ,103(4, ，符合样品分析要求。 表2 方法的回收率试验结果 4.2精密度试验 取2种不同的碳酸钙高钙片样品，按上述方法分别测定6次，分析结果及相对标准偏差见表3。试验表明本法具有较高的精密度，同时其相对偏差符合国标的要求。 表3 精密度试验结果 采用火焰原子吸收分光光度法测定钙片中的钙，该方法准确度高，操作简便，样品无需消化。加标回收率在97(4, ,103(4,之间，和国标法相比无显著性差异。RSD<3, ，相对偏差亦符合国标要求,克服了滴定法终点颜色判断困难的问题。 5结论与感想 通过查资料文献并对比各种测定方法的优缺点，拟定火焰原子吸收光谱法方案测钙片中钙含量，可以得到很好的结果。这个学习的过程也让我深刻的掌握了仪器分析之原子吸收光谱分析法的原理与实验方法。同时也更多的了解了关于人体健康方面钙元素的知识。健康是福，我希望每一个人都要从自我做起， 关爱自己的健康，关爱自己的生命 ，从科学补钙做起，通过坚持运动和锻炼、多晒太阳、不过量饮酒和咖啡、减少吸烟等养成良好的生活习惯，来保持和促进骨健康。 参考文献: [1]乌志明，谈晶(锂对EDTA滴定镁和钙的影响[J](理化检验(化学分册)，2004，40(2):109一110 [2]李文波，祝云军，曹宏杰(原子吸收光谱法测定硫酸盐型卤水中钙[J](理化检验(化学分册)，2005，22(6):1277,1279 [3]杨英桂，保晓玲(石墨炉原子吸收光谱法测定盐水中的钙镁含量[J](盐业与化工，2006，35(4):27—28 [4]谢小风，罗明标，施媛媛(ICP—AES法直接测定地热温泉水样中的钾、钠、钙、镁、硅、锂、硼的研究[J](光谱实验室，2000，17(6):701—706 [5]孙建之，邓小川，宋士涛(离子色谱法测定高纯氯化锂中的微量杂质离子[J](海湖盐与化工，2005，34(3):24—26 [6]程芳琴，张亚宁，常慧敏，董川(紫外分光光度法测定盐湖卤水中钙镁离子含量[J](无机盐工业，2006，38(4):54_56 [7]张金彪，王玉从(火焰原子吸收法快速测定土壤中钙和镁[J](光谱学与光谱分析，1993，13(6):79—84 [8]张国荣，陆勤月(空气一乙炔测定钢中钙[J](理化 [9]罗晓薇(火焰原子吸收光谱法测定饲料中钙[J](光谱实验室，2004，2l(3):479—482(