哒螨灵重结晶提纯

工艺’试验{Technology&Testing} 2ooo~ 2期■圃 一 摘要 关键词 哒 螨 灵 重 结 晶 提 纯 林德胜 (福建三农化学股份有 研所，福建三明，365o00) ^ _、 r ‘己 瓞螨灵，又称哒螨酮，试验代号为 NC一129，由于 工艺不够成熟，生产出来的产品颜色杂乱，含量只有 85％左右，与国际标准颜色为白色，含量在 95％以上 有很大距离，严重制约了该产品的出口，为拓展此产 品的国际市场，进行提纯研究显得尤为重要。 Ⅱ 塞墅堡堡 从有机化学上反应制得的固体产品常含有少量 杂质，除去这些杂质最有效的方法之一就是用适当的 溶剂进行重结晶。重结晶的一般过程是使重结晶物 质在较高温度(接近溶剂沸点)下溶于合适的溶剂里， 4．1O(q，2H)，4．o4(m，2H)，3．96(112，1H)，2．s3(S，2H)， I．4o(S，3n)，1．26(t，3n)，1．22(d，3H)； c—NMR(a，1 X1旷。)：169．93，107．07，71．63，7O．57，6o．60，44．04， 26．11，18．50，14．20。 实验结果明，使用磷钨酸为催化剂制备苹果酯 B，具有催化剂用量小，活性高，产品纯度好，产率高， 不污染环境和后处理简便等优点。 趁热过滤以除去不溶物质和有色杂质，将滤液冷却， 使晶体从过饱和溶液里析出，而可溶性杂质仍留在溶 液里，然后进行减压过滤，把晶体从母液中分离出来， 洗涤晶体以除去吸附在晶体表面的母液。 目 塞堕生墨 (1)称取一定重量的哒螨灵原粉，放人锥形瓶中， 加入溶剂A：溶剂 B=1：8若干毫升，并加入少量片碱 预热。 (2)在负压条件下，通过砂芯漏斗趁热把预热过 的液体过滤到带拎凝器的三ra烧瓶中，并启动搅拌。 参考文献 1 丁学杰 、精细化工新品种与合成技术，广州： 广东科技出版社，1993．31 8 2 Melter RI，Lewis A D，Volpe L J，Lustgarten D M．2．2一Disubstituted 1。3一dioxolanes and 1．3一diox— ane8．J Org Chem，1960，25(5)：712—715 (收稿日期 1999—11—22) Catalystic Synthesis of Fructone B by phosphotungstic Acid Wu Huffing Ji yu2 (1 Jiangsu Food School，Huaiyin，223001；2 Shenyang Medicine University，Shenyang，110015) Abstract Fmctone B prepared b reaction of ethyl acetoaeetate with 1，2一propanedid，-Milch w日s catalyzed by phosphoturrl~tic acid，and charaeterixed by refraction index，chemical propertyu，infrared spectra， H —NMR and”C— NMR spectra． Keywords Phosphotungstic acid，Fmctone B，Synthesis 维普资讯 http://www.cqvip.com 工艺-试验{Technology＆Testing} (3)过滤完毕．撤去真空，补加混合溶剂，并不断 加热，待漏斗颈澄清后，撤去电炉，把漏斗拿下，抉上 温度计 。 (4)记下结晶时的温度，最后用冷冻液冷却，使晶 体完全析出，以提高提纯效率。 (5)停搅拌，把料倒入漏斗中进行减压抽滤。 (6)最后结晶体用溶剂 A：溶剂 B=l：3的混合溶 剂若干毫升洗涤 1—2次。 (7)把晶体倒入预备好的玻璃皿中，烘干称重。 (8)母液重新蒸馏，调整配比后重新套用。 ■ 塞堕塑堡 衰 l 重结晶实验数据 l ：重结晶提纯哒螨灵原粉的收率 从上表数据可知：重结晶提纯哒螨灵原粉的收率 ●_L L ： 一 较高，数据偏差不甚明显，可信度大，且成品颜色均为 中试做了两批，数据如表 2所示。 裹 2 中试数据 从上表数据可知，中试情况良好，基本达到小试 预期目的。 囵 堕墨皇盟 (1)母液重新蒸馏后．套用时应先化验，调整其配 一 44 一 比，否则使用效果不甚理想。 (2)加片碱的目的，是调整其介质环境，只有这 样．才能使杂乱的颜色统一成相近的白色。如果不加 片碱，即使大量加入活性炭脱色，效果也不太理想。 (收稿日期 1999一l2—01) 维普资讯 http://www.cqvip.com ④ 7 铀 等离子体化 学基础 坦、笙 (南京大学，210093) 等离子体空间的基本过程和类型 等离子体是多组元弱相互作用粒子的集合体。任 何等离子体化学反应均涉及到粒子间的碰撞过程。 正是由于碰撞中的能量转移改变了分子的内能，从而 影响了化学反应的活性与进程。 等离子体化学反应通常采用通过气体放电形成 的非平衡等离子体，电子从电场中获得能量，与气体 分子进行碰撞而使气体分子激发、离解、电离。这些 活性物种在等离子体空间 I起各种化学反应。 本章通过对粒子间的相互作用类型及其相对应 的能量转移特点的介绍，说明电子在能量转移中所起 的重要作用，是等离子体空间一系列基元过程的重要 根源，最后介绍了等离子体化学反应的典型类型及其 用途。 3．1 弹性碰撞与非弹性碰撞 o 6 7 等离子体空间粒子之间通过碰撞交换动量、动 能、内能及电荷，使粒子发生电离、复合、光子发射和 吸收等物理过程。这里所说的碰撞不必象刚体球那 样一定要直接接触碰撞，只要粒子的物理状态受其它 粒子影响后发生了变化即可认为这些粒子间发生了 碰撞。这种物理状态包括粒子间交换了动量和动能 I起的粒子扩散和漂移等运动状态的变化，原子或分 子被激化、离解和电离造成的粒子内能的变化，以及 电子的捕获和复合导致的粒子极性的变化。 根据粒子状态的变化将粒子发生的碰撞分为两 大类，即弹性碰撞和非弹性碰撞。当粒子发生碰撞， 无论哪个粒子的内能都没有改变时，称为弹性碰撞。 例如，电子和原子之同发生弹性碰撞时，电子只把自 己的部分动能交给原子，使两者的运动速度和方向发 生变化，而原子未被激发或电离。这类碰撞主要发生 在低能粒子间的碰撞中。当粒子发生碰撞，粒子的内 Pyridaben Purification by the recrystalization Lin Desheng (FujiBI1 Sannong Chem． ．c0．，S,nm~g 365000) Abstract The method that pyridaben is purifieated by the recrystallzation has been introduced，and to r~earch it’s purifying method has been pointed out． Ke~vonis Pyridaben，R胱rys【ed 维普资讯 http://www.cqvip.com