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【doc】驱虫药甲苯咪唑、丙硫咪唑的热分析研究

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【doc】驱虫药甲苯咪唑、丙硫咪唑的热分析研究【doc】驱虫药甲苯咪唑、丙硫咪唑的热分析研究 驱虫药甲苯咪唑、丙硫咪唑的热分析研究 第17卷2005年2月安康师专JournalofAnl(angTeachersCollegevo1.17 Feb.20Q5 驱虫药甲苯咪唑,丙硫咪唑的热分析研究 韩森 (陕西理工学院化学系,陕西汉中723001) 摘要:目的:研究了氨基甲酸甲酯类的甲苯咪唑和丙硫咪唑热分解特征.方法:应用 他,DTA,% TG方法进行热分析及动力学研究.结果:对甲苯咪唑和丙硫咪唑在空气介质中的 热分解特征进行了定性, 定量表征.结论:热分析方法...
【doc】驱虫药甲苯咪唑、丙硫咪唑的热分析研究
【doc】驱虫药甲苯咪唑、丙硫咪唑的热研究 驱虫药甲苯咪唑、丙硫咪唑的热分析研究 第17卷2005年2月安康师专JournalofAnl(angTeachersCollegevo1.17 Feb.20Q5 驱虫药甲苯咪唑,丙硫咪唑的热分析研究 韩森 (陕西理工学院化学系,陕西汉中723001) 摘要:目的:研究了氨基甲酸甲酯类的甲苯咪唑和丙硫咪唑热分解特征.方法:应用 他,DTA,% TG方法进行热分析及动力学研究.结果:对甲苯咪唑和丙硫咪唑在空气介质中的 热分解特征进行了定性, 定量表征.结论:热分析方法可作为氨基甲酸甲酯类驱虫药的一种快速,简便的检 验方法, 关键词:差热分析;热重法;甲苯咪唑;丙硫咪唑;驱虫药 中图分类号:0642.3文献标识码:A文章编号:1009—024X(2005)01—0098—02 StudyInsectifugeofMebendazoleandAlbendazolebyThermalAnalysis 姒NSen (ofc^咖,Shaa~iInstituteofScienceand西咖,Hanzhong,723001,Shaa~,Ch/na) )stracI:Objec~e:Tosmdythethem~charactelj鲥 ofmebendazoleandalb~dazole.Methods;toana1.vzebyDTA, TGand%TG,.Results:The~ticsandpurityofaledetemfinedbytheirthe.m~qual~.Conclusio n:Themethod ofthe.m~al~vsisissimpleandrapidpracticalex锄jna廿 0nwaytodete.m'dnethetablets'qualityandf~Ll,lerapplef~nda- menmlsphamstudyofwoedxV. Keywords:differenl~dthem~al~vsts,thelmogravimetry,mebendazole,albendazole,insec t~ige 热分析方法研究药剂日益受到人们的重视.氨基甲酸甲酯类驱虫药(甲苯咪唑,丙 硫咪唑)是目 前常用的驱虫类药,收载于中国药典2000年版(?).本文用差热分析法(crrA),热重法(TG) 及%热重法,并结合药典对甲苯咪唑和丙硫咪唑进行了多角度,全息三维立体的检验探讨,得到了满 意的结果. 1仪器与试药 北京光学仪器厂P1?_A差热天平:TG:4-200rag,灵敏度:0.5Fg;DTA:4-1000~v,灵敏度: 0.1pv,DTA:4-1000pv,灵敏度:0.1pv;甲苯咪唑,丙硫咪唑对照品(中国药品生物制品检定所); 甲苯咪唑,丙硫咪唑两种片剂均为市售品;不同厂家不同批号片剂药标示规格为每颗0.1g. 2实验方法与结果 2.1实验条件升温范围为25—700oC;升温速率为l0oC?min_1;气氛为静态空气;参比物为a— Al2o3粉末(经煅烧),反应坩埚为刚玉坩埚. 2.2实验方法实验时,将样品研磨成细粉,每个样品取量10ng左右,置刚玉坩埚中,按实验 条件程序升温,对样品重复3次,重现性好. 2.3实验结果 2.3.1crrA热谱定性检验 甲苯咪唑对照品的DTA曲线(图1)(I—a曲线,下TG,%TG曲线同为I号)特征为两个吸热 峰和一个放热峰.分别在43—200oC有两个较小吸热峰,其峰值为78?和200oC.在230—341oC范围有 一 个较强双吸热特征峰,其峰值为273~C和326~C.在523—756~C范围内有一很强的单放热特征峰,其 峰值为647~C.甲苯咪唑片药样(I—b)的DTA曲线均近似对照品的DTA曲线特征,除热分解放热 收稿日期:2o04—08—27 基金项目:陕西理工学院科研基金项目(Sir_,0431) 作者简介:韩森(1956一).男,山西方山县人,陕西理工学院副研究员. 98 韩森:驱虫药甲苯咪唑,丙硫咪唑的热分析研究 峰略有不同,显示可含少量辅料.(图略) 丙硫咪唑对照品的DTA曲线(图1)(11一a曲线,下TC,%TC曲线同为?号)特征为三/\吸热 峰和两个放热峰.分别在78?附近有弱吸热峰,其峰值为78~C.在113—415?范围内一个较强持征吸 收峰,其峰值为253~C和一个弱吸热峰,其峰值为314~C.在452一一483~C范围内有一较弱特征放热双 峰,其峰值473~C.在520一一685~C范围有一较强单放热特征峰,其峰值为628~C.丙硫咪唑片药样? 一 b曲线的IYI'A曲线均近似对照品的DTA曲线特征,除较强放热峰略有不同,显示含少量辅料.(图 略) 2.3.2TG热降解测定氨基甲酸甲酯类驱虫药对照品的TC曲线(图1)图示有三个热特征区间, 分别为78~C以前吸热区和大于78,500~C之间吸热区与大于500~C以后的放热区,推设热特征可能机 理为:在第一温度范围内试样吸湿水的吸热现象;在第二温度范围内,主要表现为氨基甲酸甲酯类的 断键成为氨基甲酸甲酯基的气态挥发,甲苯咪唑失重24.10%(理论失重值为24.38%),丙硫咪唑失 重27.05%(理论失重值27.13%).随后甲苯咪唑脱去水失重5.4l%(其理论总失重值29.80%)表 现为吸热双峰,而丙硫咪唑则先脱去2N的放热峰和脱去S氧化so2的放热双峰失重21.21%(其理论 失重值22.6o%);第三温度范围内,主要为剩余部分热解为终态产物,其温度范围500~C以上. 2.3.3甲苯咪唑和丙硫咪唑热解反应的动力学研究根据TC曲线,采用Coats—Redfem方法,计 算出变化率a(即失重率): 假设A(s)一B(s)+C(g) a:Wo—W/Wo—w?,则分解速率da/dt=Ae一RT(1一a)(1) 在程序升温条件下,p=dt,则dct/dt=A/一E/盯(1一a)(2) 根据Coats—Redfem指数积分法,即得: 一 hl(1一a)/1=[~rt/13E]exp(一E/RT)(3) 取对数得:lIl[一lIl(1一a)/]=In[~rt/13E]一E/RT(4) 以lIl[一lIl(1一a)/]对1/rI.作图,应为一条直线,斜率为一E/R,截距为In[Xa/13E],根据得到 的E和A,则可算出在一定反应温度Ti下的反应速率常数k=Aexp(一E/RTi). 甲苯咪唑和丙硫咪唑在空气条件下,以升温速率p为lO.OK?rninI1进行热重分析测定得到的TG, IY/'G曲线见图1,由rig曲线得到的数据见表1. 表1甲苯咪唑和丙硫咪唑在空气条件下,以升温速率B为1O.OK?rainI1的热分解数据 (下转第107页) 99— 张庆辉:试论人本主义心理学的教育思想及其当代价值 教师要处理好学生选择和教师指导的关系.在人本主义教育的早期阶段,关注的焦 点是学生的个 人选择,而不是教师的指导作用.因此,一些运用该理论来进行课堂教学的实践,却往往不能有效地 提高学生的学习成绩,受到来自许多方面的批评.这些研究和实践虽然打着人本主义教育的旗号,但 其做法实际上是有违人本主义教育初衷的.经过多年的教学实践,人本主义教育进行了积极的改革, 它已经不再局限于让学生进行毫无结构,毫无目标的个人选择,而是向学生提供大量有指导的选择. 许多证据表明,只让学生做他们自己选择要做的事,虽然行动起来比较积极,但是他们会感到缺乏成 功感和竞争感.相比之下,别人要求他们完成的事情代表了别人对他们的期待和信任,而且完成之后 的及时反馈也会使他们获得成就感.显然,在教师的指导下加以适当的个人选择,能够使学生产生较 强的学习动机.真正的人本主义教师应该是有准备,有知识的人,他们能积极参与到完整的教育过程 中.由此可见,人本主义教育思想发展到今天,已经不是其原初意义上的"非指导性教学"了,当代 西方的人本主义教育在以人为本的教育理想的同时,也正在吸取科学教育的某些长处,表现出一种走 向融合的取向. 参考文献: [1]马斯洛着.许金声等译.动机与人格[M].北京:华夏出版社,1987.53. [2](4]马斯洛着.林方译.人性能达到的境界(M].昆明:云南人民出版社,1987.193.183. (3]Rogers,c.R.Freedomtolearn:AviewofwhateducationTnibecome.Columbus,Ohio:Me rril1.1969.103. [5]瞿葆奎着.教育学文集一教育目的(M].北京:人民教育出版社,1989.449. (上接第99页)将表1中数据引入式(4),采用ExceL方法的最dx---乘法线性回归,求算活化能(E) 和指前因子(A) 表2甲苯咪唑和丙硫咪唑的热分解动力学参数 2.3.4讨论通过图一,比较甲苯咪唑和丙硫咪唑的DTA,TG热谱就可以初步定性的判别和区分氨 基甲酸甲酯类驱虫药剂.通过分析第二温度区,可认为在大于78—500~C温度范围内,深刻表现出氨 基甲酸甲酯母体与取代基的热特征的共性和个性,是热特征信息最丰富的范围.通过综合分析热特征 曲线(峰的位置,峰的面积,峰的形状和数目)以及动力学参数的研究,对表征药物中有机分子结构 的热特征是有意义的.也说明充分利用热分析法开展药物分析,新药研究是有意义的,它不仅可以作 为一种快速,简便,准确,样品用量小的检验方法,而且成为我们从多角度开展药物基础研究的手段 之一. 参考文献 [1]CHP(中国药典)2000.VOL(II):143;333. [2]陈少良,黎列,黎建智.热分析法检验安乃近(J].药物分析杂志,2003,23(1):71—73. (3)朱小梅,韩森,甄宝勤.依诺沙星的热分解机理及热动力学研究IJ).陕西工学院2004,20(3):56—58. [4]朱小梅,韩森,甄宝勤.差示扫描量热法(DSC)研究阿莫西林的热谱表征CJ].中国新药杂志2OO4,(13)12: 47—4R 107
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