【DOC】氢氧化镁和氧化镁中酸不溶物的研究
氢氧化镁和氧化镁中酸不溶物的研究
第38卷第11期
2006年11月
无机盐工业
INORGANICCHEMICALSINDUSTRY45
氢氧化镁和氧化镁中酸不溶物的研究
赵秀仙
(南风集团技术中心,山西运城044000)
摘要:产硝后的高镁卤水和硫氢化钡溶液进行反应,生成氢氧化镁,酸不溶物在0.3%(质量分数)左右,但
将其煅烧成氧化镁后,酸不溶物高达1.2%一2.5%(质量分数),二者酸不溶物远不成比例关系.通过对样品在分
析中穿滤对比,硫酸法测定酸不溶物,碘量法测定硫化物试验,确定在生产过程中,硫氢化钡被氢氧化镁吸附,经过
高温煅烧,硫氢化钡被氧化成硫酸钡,成为氧化镁中的酸不溶物,这就是氧化镁和氢氧化镁中酸不溶物不成比例的
主要原因.
关键词:氢氧化镁;氧化镁;酸不溶物
中图分类号:TQ132.2文献标识码:A文章编号:1006—4990(2006)11—0045—03
Studyonacidinsolublesubstanceofmagnesiumhydroxideandmagnesiumoxide
ZhaoXiuxian
(TechnologyDevelopmeritCenter,NafineChemicalIndustry(Group)Co.,Ltd.,ShanxiYuncheng044000,China)
Abstract:AfterGlauberSsaltformed,thebitterncontaininghighcontentmagnesiumreactswithbariumhydrosulfideto
producemagnesiumhydroxide,inwhichtheacidinsolublescontentisabout0.3%(mass).Butwhenthemagnesiumhy—
droxideiscalcinedintomagnesiumoxide,theacidinsolublescontentwillreach1.2%,2.5%(mass).Throughdetermina—
tionofacidinsolublescontentinsamplebysulfuricacidmethodanddeterminationofsulfurcontentinsamplebycombus—
tioniodometricmethod,itisindicatedthatHS—isabsorbedbymagnesiumhy
droxideduringtheprocessofproducingMag—
nesiumhydroxide,thentheadsorbedHS—isoxidizedintobariumsulfate,wh
ichisacidinsolubles,aftermagnesiumhydrox—
idecalcinedinhightemperature.Thisiswhyacidinsolublescontentinmagnesiumoxidedoesntmatchthatinmagnesium
hydroxide.
Keywords:magnesium;hydroxide;magnesiumoxide;acidinsolublesubstance
由产硝后的高镁卤水和硫氢化钡合成氢氧化镁
产品,主成分含量为94%,95%(质量分数,下同),
酸不溶物在0.3%左右;但将其煅烧成氧化镁后,酸
不溶物含量高达1.2%,2.5%.如果氢氧化镁中
酸不溶物在煅烧过程中质量不变,则氧化镁中酸不
溶物应为0.43%,而实际结果却为理论值的3,6
倍.就此对氢氧化镁和氧化镁中酸不溶物出现异常
的原因进行分析探讨.
1工艺原理
产硝后的高镁卤水和硫氢化钡溶液进行反应,
生成氯化钡溶液,经一系列工序加工后,制成商品氯
化钡;硫化氢气体用于生产硫脲或硫氢化钠;氢氧化
镁滤饼经过滤,洗涤,干燥,粉碎,包装后即可作为商
品销售.
反应方程式如下…:
Ba(Hs)2+MgCl2+2H20——Mg(OH)2+2H2ST+BaC12
2试验方法
2.1穿滤对比试验
过去一直认为是在分析样品时穿滤导致氢氧化
镁酸不溶物含量低,而经灼烧成氧化镁后,酸不溶物
粒度变大,样品分析时不会出现穿滤现象.因此进
行穿滤对比试验,结果见
1.
用盐酸溶解氢氧化镁样品,分别用慢速滤纸,
(;,G砂滤漏斗测酸不溶物含量.结果显示:G,G
砂滤漏斗测定出的结果基本相同,但比慢速滤纸测
定的结果高,证明慢速滤纸测量氢氧化镁中酸不溶
物时存在穿滤现象.取两个氢氧化镁样品,在800
,
900oC下将其煅烧成氧化镁,用相同的3种方法
测定酸不溶物,3种方法测出的结果基本相同,但比
氢氧化镁中的酸不溶物含量高出8,9倍.证明氧
46无机盐工业第38卷第11期
化镁中酸不溶物并不完全是由氢氧化镁中酸不溶物
转化而来.
表1氢氧化镁和氧化镁酸不溶物对比试验
2.2用硫酸测定酸不溶物试验
直接用硫酸溶解氢氧化镁和氧化镁样品,使样
品中可溶性的钡盐完全沉淀,用慢速滤纸测定酸不
溶物含量,氢氧化镁中的酸不溶物含量比用盐酸溶
解法高出十几倍.证明氢氧化镁中存在游离钡离
子,用硫酸溶解后,转化为硫酸钡沉淀;但氧化镁的
酸不溶物含量与盐酸溶解法分析结果相同.用硫酸
法测定出的氢氧化镁酸不溶物含量与氧化镁中酸不
溶物含量比值基本符合1:1.5关系.结果见表2.
表2硫酸法测定酸不溶物试验结果
拌.酸不溶物样品
仟质量分数/%
1#Mg(OH)21.281#MgO1.97
2#Mg(OH)21.302#MgO2.05
2.3用碘量法测定氢氧化镁和氧化镁中硫化物含
量(见表3)
表3碘量法测定氢氧化镁和氧化镁中硫化物含量
从表3中可以看出,将氢氧化镁中的硫氢化钡
转化为硫酸钡后,氢氧化镁中酸不溶物质量分数在
1.2%左右,和氧化镁中酸不溶物含量基本符合
1:1.5关系.
3结果与讨论
3.1穿滤对比实验结果
用盐酸溶解样品时,有部分硫单质析出,用慢速
滤纸过滤,经过高温灼烧,单质硫流失,酸不溶物较
低.用G,G砂滤漏斗过滤,在105?下恒重,单质
硫未升华,酸不溶物较滤纸高.
当氧氧化镁经800,900?高温灼烧后,硫氢化
钡也逐步转变为硫酸钡,因此氧化镁中无硫化物存
在,酸不溶物增大.
3.2用硫酸测定酸不溶物试验结果
用硫酸溶解氢氧化镁,钡离子同硫酸根生成硫
酸钡沉淀,酸不溶物增加,且同氧化镁的酸不溶物成
1.5倍的比例关系.
3.3钙离子对酸不溶物的影响
对氢氧化镁和氧化镁中的钙离子进行分析,结
果见表4.
表4钙离子对酸不溶物的影响
样品W(Ca)/%样品W(Ca)/%
1#Mg(OH)20.0061#MgO0.009
2#Mg(OH)20.0072#MgO0.010
从表4中可以看出,钙离子对酸不溶物几乎没
有影响.
3.4洗水引起酸不溶物含量过高原因分析
氢氧化镁中酸不溶物含量高和洗水质量有一定
关系,氢氧化镁中硫氢根离子含量高和反应配料比
有一定关系,为此,做了进一步实验.
A:用不同去离子水洗涤(I型:P(C1一)=
0.0mg/L,P(SO一)=0.0mg/L;lI型:电渗析水
经过分析其P(C1一)=37.8mg/L,P(sol一)=
87.1mg/L,加入BaC1:放置后出现浑浊现象).
B:反应按Ba(HS):过量5%和15%配料,比较
合成的3个氢氧化镁样品及相应氧化镁质量.结果
见表5.
3}}Ba(HS):过量5%,用I型去离子水洗涤;4}}
Ba(HS):过量5%,用?型去离子水洗涤;5}}
Ba(HS):过量15%,用?型去离子水洗涤.
2006年11月赵秀仙:氢氧化镁和氧化镁中酸不溶物的研究47
表5洗水引起酸不溶物含量高原因分析
从试验结果来看,3}}产品主成分明显高于4}}和
5}},同时c1一和酸不溶物含量较4}}和5}}要低.这是
因为?型去离子水中c1一和S要原因.
参考文献:
[1]张喜荣.复分解法制取氢氧化镁工艺研究[J].无机盐工业,
2002,34(4):31—33.
[2]中国科学院青海盐湖研究所分析室.盐和卤水分析方法
[M].北京:科学出版社,1988.
[3]陈寿椿.重要无机化学反应[M].上海:上海科学技术出版社,
1982:12.
收稿日期:2006—06—06
作者简介:赵秀仙(1965一),女,本科,高级工程师,从事分析检测
工作,已发表论文5篇,其中1篇论文获奖.
联系方式:0359—8967342
一一一,一一,,奠一-一一一,一一-
I)制备水合氧化铝的铝源是影响球形氧化铝
性能的关键.从降低成本考虑应优先选择低价格铝
源,如硫酸铝或偏铝酸钠.从物化性能考虑,如选择
硝酸铝,能制备较纯净,比表面积大,孔容适中的球
形氧化铝;用硫酸铝为原料得到的产品孔容和比表
面积最大;以铝酸钠为铝源制得的氧化铝孔容最小,
比表面积适中.
2)加料方式会影响球形氧化铝的物性指标.
并流投料有利于制得大孔容,低表观密度,高强度的
球形氧化铝.
3)球形氧化铝制备过程中胶溶剂加入量愈大,
球形氧化铝的强度,比表面积愈大,孔径则相应变
小;而孔容开始增加到一个峰值后,缓慢下降.
4)球形氧化铝压汞孔容随活性炭粉加入量的
(上接第39页)
30(3):32—33.
[2]王青宁,八水氢氧化钡制一水氢氧化钡的工艺研究[J].盐湖
研究,1999(2):72—75.
[3]邓良勋,吴保庆.粗锌的络和物电解法精炼提纯[J],有色金
属,2003(3):22—23.
[4]陈封宇.氯化锌的生产实践[J].株冶科技,1991(4):217—
222,
[5]梁永福,郭海福.硫化钡一盐酸复分解法制钡盐,硫脲,硫氢化
增加而增加,用活性炭粉作扩孔剂是一种制备大孔
球形氧化铝载体的有效方法.
参考文献:
[I]朱洪法.催化剂载体[M].北京:化学工业出版社,1980:
147—148.
[2]郭秋宁.活性氧化铝的性质,制备及应用[J].广西化工,
34. 1996,25(4):31—
]马群.铝胶的制备对氧化铝载体的影响[J],催化剂和载体,
2003(3):49—52.
[4]孙素华,王纲,王永林.不同扩孔方法对氧化铝物化性能的影
响[J],工业催化,2001,9(1):62—64.
收稿日期:2006—06—29
作者简介:马群(1967一),男,工程师,从事催化剂和载体的研究.
联系方式:022—26689233
钠[J],内蒙古石油化工,1996(4):10—15
收稿日期:2006—05—24
作者简介:王安亭(1967一),女,讲师,硕士,主要从事环境科学方
面的研究.
联系方式:0379—66193568