β修正吸光度法测定环境样品氟

． p修正吸光度法测定环境样品氟 郜 洪 文 ● — — _ _ _ — — _ — 一 (安徽省淮北市环境监测站) 摘要t在PⅡ4～5 HAc--NaA~溶液中，F一一Cs-Zr反应，显色液由蓝色变为红色．本文研究月修正光 度法定量测定环境样品氟，该方法能将反应体系中剩余显色剂干扰消除，修正暇光度A 与F一浓度(x) 有良好线性关系．样品测定结果表聪．相对标准偏差RSDI~．F一最低测定量4Izg／25m[加标 回 收 率 e4 ～ 105嘶 ． 关蕾饲 丝堑咝 鏖墨 铬天青s 环 ABSTRACT In PH 4～ 5 buffer solutlOn flouride(F’)can react with chrome azyrol S and zi rconium (IY)to change the colored solution from blue to red．In this paper correct ion spectroph0t0metry was studied to determine trace F in food．It can eliminate the interference of excess colorant to increase analytical sensitivity and accuracy，B eer S law was followed．Experlme一 ● ● ’● ● ～ ～ ●● ～ ⋯ t● 兰、ICL技术优势爰我国与其合作建议 (一)IcL技采优势 I ICL建所20多年来，在农业食品 儿童食品及生物医学制品方面进行了广泛研究。特别是值得提出 的是t ICL在所长Prof．Dr．TSvetkov的领导下，在低温生物学领域进行了深八细致的研究，利 用 冷 冻升华干燥技术．研究各种食品的长期保存方法．并制造了各种宇航食品．近15年来．前苏联的宇航食 品即由ICL提供．在宇航食品制造方面．ICL仅次于前苏联和美国的研究机构．排名世界第三位。 所长Prof．Dr．TsvetkOV在低温生物学领域有相当造诣．33岁时即成为生物学教授．40岁进成为 保加利亚科学院院士，并且是国际低温生物学协会理事 在该领域有一定声望。并出版过低温生物学等 多部专著。主要研究生物在低温状态下的变化，抗低温生物选育．水果、蔬菜等食品的脱水技术及冷冻 干燥保存技术，并开发了各种宇航食品。在生物医学方面也进行了广泛研究，开发了主要用于国防事业 的生物制品，这些黼品主要用于决速止血 创防面决速愈台．自然灾害及军事方面的急救。 (二)合作建议 1，我国的宇航食品目前基本上尚属空自，部分农副产品出口，由于未经冻干．无法增值 ， 造 成 浪 费．建议邀请Pfof．Dr．Ts．TsvetltOV教授来华讲学及工作，指导我所建立冷冻干燥技 术实验室，并 生 产宇航食品． 2．目前我国各地的酸乳制品及面包制品质量不一，这在一定程度上是由于所用菌种所致。若由一家 工广来生产冻干菌种，并提供培各地工厂．这种状况定会得到改善．建议台作开展这方面研 究 ，利 用 ICL在该方面的技术优势，由我所提供菌种，同时开展研究，研制冻干菌种 ． 3 rIcL殛所长Pfof．Dr．Ts．Tsvetkov对用于军事 国防目的的生物医学制品研究颇有造诣 ． 建议 国家科委组织有关部门与IcL开展这方面的合作。Prof．Dr．Ts， Tsvetkov对社会主义 中国怀有一定 的 感情-建议国家有关部门考虑邀请教授来华讲学 指导．提高我国军事医学生物制品的术平 。 维普资讯 http://www.cqvip.com t 1 i'e suits showed that RSD b etween 94％ to 105％ K eywords：日 correction Ab sorbance，Fluoride，chrome Azyrol S 氟 (F)是一种对生物体有害的物质 但一般环境永沐、生物体和盘品中都窘有氟 在PH 4～ 5 溶液中，氟 (F一)与铬天青S(CS)和钴 (zr)反应显色液由蓝色变红色，该反应较灵敏 选择性较 好．本文研究B修正光度法测定F。 它能将反应液中剩余铬天青s嗳光干扰消除，修正暖光 度 (A0) 与F。浓度 (x)符台朗白一一比耳定律 该方法灵敏度明显高于单被长接 分析准确和精密度 能 满 足 分析要求．氟最低检测量 4~g／25m1． 1．实验部分 ， 1．坤修正分析理论 一 种显色体系 显色剂与所测成份与之反应显色液吸收光谱如图 1示意．C曲线是反应液中剩余曼 色剂独立吸收血线．因此生成产物在波长 下暖光度应是A~=M0而不是△A MN。A0称 修正吸光 度．Ap由下式计算t r B—A。／A 6 A 出 (A--0．B00)一B (A，--0．500) A 、A。，是试剂空白 承参比时在波长 。 ，下暖光度；A，A 分别是反应溶液当调节试剂空白 吸光度0．500酎在 ：， ，波长下暖光度．从d曲线可见，两波长分别选择在 、 点时 (A—A a)值最 大 (A 一A 。)值最负，分析灵敏度亦最高．一般情况下 ，^、 ^分别在空白和生成物两色最大吸收 波长处．当体系中实验条件和两波长固定后 0值是常数．AB与显色物质量 (x)呈线性关系 A8一kx+b 1．2 实验仪器与试剂 722型光栅分光光度计 25．oml比色管 10．0~glmlF、氟化钠标准溶液． 显色荆t称取0．10g铬无青s溶于10oral水中和o．15g氯氧化锆 (ZtOG1。·8H，0)溶于loomI水将 两溶液漏台．加水至250ml备用． PH 4～5 HAC--N=Ac缓冲溶液。 l0嘶硝酸镁． 1 mol／L NnOH乙醇液。 4嘶 Ag SO．一 H，SO．溶液． 1．3 铡定方珐 对固体样品，应预先进行灰化处理制成分析试样．取清洁水和分析试谴一定最在塑料盘 中 用 4嘶 Ag SO广一H·SO．(55‘c)进行扩散HF预处理，用 1 mol／L N=OH-- 乙醇溶液吸收。将扩散处理后 样品置八25mi比色管中 加八PH4～5缓冲溶液2．0mI，显色剂1．0ml 加水至刘囊，显 邑5rain后在 47 onm 610nm两谴长下调节试剂空白吸光度0．500测定显色液嗳光度 计算A日值。 2．结果与讨论 维普资讯 http://www.cqvip.com ． 1吸收光谱 对F。显色液进行光谱实验，结果如图2． 嗷 光 度 A 豳1 吸收光谱示意曲线(a，反应杆； 水参 比；b，0：显色莉，水参比； d'反应渣，空白参比) 。 彻 劫 如 瑚 6aD 救长 入(nm) 图2 破收光谱 (空白参 ¨ 司 47O．hm，△A值最大 (>0) ^=61Ohm，△A值最负 (<0) ． 选此两波长为工作 长 ， 分析灵敏度最高·以水为参比稠j定试剂空白嗳光度分别是0 ． 1261470nm)．0．282(610n⋯m), 此：‘ =0．12~Io．282=0．4盯． 士 口 警PH1～1o，发现当PH 4～5时，A 值最大，实验测得最佳比色时间t=8～5mi ．改 变显色荆加八量 ， 测定曲线如图3． 显色剂，趣z 3 显色剂片j量曲线 当V 1．ore／时．A且值最六．本文选择显色剂加八量1．0mI。 直接比色发现，IO~A／ ．Fe"，SO· ，PO．P有干扰 ， 扩散预处理可消除其干扰。 2．3 工作曲线 对F。0～lOOl~g标准液测定，结果列表 1． 维普资讯 http://www.cqvip.com 翱 F’标准溶液分析结果 作A口～x和△A～x曲线如图4． p b ： △A ～ x l 可见△A～x线性差．斜率小．因此分析误差大，灵敏度低。回归AB～x直线为； AB=2．3O×10。ax--0．002 上式适台于F’0～lO0~g量值测定． 2．4 精密度和F。最低测定量 (L) 对20·0g．gF。标液6次平行分析．均值21．2p-g，~ RSD1．e嘶；而单波长法计 算 结 果 均 值1B．e g，RSD~．9舾． ! 0二。 。对应F。计算量为最低检刮量，则F。检出限L= ； 等 =4~tg／25m]．对低F。食品 斌生物在扩散处 理时可富集F。测定以期达到分析要求． 2．5 样品分析 分剐对饮用水，地下水及稻谷．菠菜和小麦等测定．结果列表2．相对标准偏差RsD≤l舾加 标 回 收率94．0～105嘶． 裹2 样品氟潮定结果 ‘mg／L． 65 维普资讯 http://www.cqvip.com