国家标准《脂肪酰二乙醇胺》编制说明

国家标准《脂肪酰二乙醇胺》编制说明 1 标准修订过程 根据国家标准化管理委员会国家标准制修订项目计划(编号20081942-T-607)，对GB/T 10546-94《脂肪酰二乙醇胺》产品标准进行修订。 标准修订单位对国内在日化、皮革、纺织、金属加工等领域中应用的脂肪酰二乙醇胺市场进行了调研和资料收集，发现市场上销售的脂肪酰二乙醇胺产品规格众多，名称混乱，产品质量参差不齐，除由脂肪酸甲酯或脂肪酸与二乙醇胺反应合成的脂肪酰二乙醇胺产品外(称为二步法工艺)，还有大量产品是由椰子油、棕榈仁油等为原料与二乙醇胺直接合成的脂肪酰二乙醇胺产品(称为一步法工艺)，另外，由棕榈油、豆油等高碳油脂生产的脂肪酰二乙醇胺产品，由于具有更加优异的增稠性能和乳化性能，在皮革，金属清洗以及对粘度有较高要求的液体洗涤剂产品中也占有相当的市场份额。 椰子油或棕榈仁油得平均分子量在660--680，而棕榈油、豆油等高碳油脂的平均分子量大多在900以上，所以由不同油脂与二乙醇胺为原料生产的脂肪酰二乙醇胺产品在外观，理化指标以及应用性能等方面相差甚远，由于没有统一的执行标准，不同厂家生产的产品质量也相差很大，而且厂家向用户出具的产品质检单中，所包含的检测项目和检测指标往往不能真实反映产品的质量。所以，规范脂肪酰二乙醇胺的产品市场，对原标准GB/T 10546—94《脂肪酰二乙醇胺》进行修订已变得非常需要。 收集到的国内部分生产商的脂肪酰二乙醇胺产品质量指标列于附录1、2、3、4。 2 标准修订的主要内容 2.1 产品名称 国内不同生产商提供的脂肪酰二乙醇胺产品名称多样，在收集到的样品或检测报告中，名称有“脂肪酰二乙醇胺”、“烷基醇酰胺”、“椰子油脂肪酸二乙醇酰胺”、“棕榈油脂肪酰二乙醇胺”、“椰油二乙醇酰胺”等等，比较两种工艺生产的产品，最主要的差别是一步法工艺中生成了甘油副产物，但两种工艺生产的产品中其主组分酰胺的结构是一致的。修订后的标准中包含两种工艺生产的产品，所以新标准中的产品名称仍定为“脂肪酰二乙醇胺”。 2.2 产品分类 2.2.1 A型产品和B型产品 由于两种工艺生产的产品在质量指标上有比较大的差异，为便于区分，将脂肪酸甲酯或脂肪酸为原料生产的产品规定为A型产品，将油脂与二乙醇胺直接合成的产品规定为B型产品。 A型产品反应物摩尔比分为1:1型和1:2型。 B型产品反应物摩尔比分三种类型，分别是 1:1型、1:1.5型和1:2型。 O RCN(CHCHOH)222 脂肪酰二乙醇胺分子式为 2.2 优级品和合格品的区分 不论是A型产品还是B型产品，其质量都会因原材料品质和工艺控制水平等因素的不同而产生差异，如主、副产物含量、产品色泽等等，而不同的应用领域也对产品的品质要求有差别。对于A型产品，原标准GB/T 10546-94规定的质量指标中，将产分为优级品、一级品和合格品三档。多年来随着市场需求的变化，目前除优级品外，生产商尤其是市场(用户)已将一级品和合格品基本混在一起，因此，修订后的指标中，去除一级品规格，将产品分为两个档次,即优级品和合格品;B型产品也以此分为优级品和合格品。 3 标准的理化指标 在A型产品中，除甲酯含量、活性物含量、胺值、色泽和pH值等五项指标外，增加水分指标，并规定了pH值的下限值。在B型产品中，除活性物含量、胺值、色泽和pH值外，增加了甘油含量、水分和石油醚溶解物等指标。 3.1 明确了水含量的指标值 由于原料品种多样，市场竞争激烈，使产品质量、价格都产生了很大差异，增加产品中的含水量成为降低产品价格的不法手段。在正常情况下，产品中的含水量基本在0.1,0.5%之间，一般不超过1.0%,所以把优级品含水量定为?0.5%,合格品定为?1.0%。表1列出了几种典型的脂肪酰二乙醇胺产品中的含水量。 表1、脂肪酰二乙醇胺产品中的含水量(%) A型产品 B型产品 1:1 1:2 1:1 1:1.5 1:2 样品 水分 样品 水分 样品 水分 样品 水分 样品 水分 C1 0.12 C1 0.72 C1 0.16 C1 0.33 C1 0.45 C2 0.23 C2 0.18 C2 0.28 C2 0.42 C2 0.34 PK1 0.68 PK1 0.68 PK1 0.46 PK1 0.39 PK1 0.32 PK2 0.34 PK2 0.34 PK2 0.32 PK2 0.34 PK2 0.18 P(24) 0.33 P(24) 0.22 P(24) 0.42 P(24) 0.22 P(24) 0.27 P(44) 0.48 P(44) 0.20 P(44) 0.79 P(44) 0.86 P(44) 0.46 注:样品C—表示椰子油为原料的脂肪酰二乙醇胺产品; 样品PK—表示棕榈仁油为原料的脂肪酰二乙醇胺产品; 样品P(24)—表示24度棕榈油为原料的脂肪酰二乙醇胺产品; 样品P(44)—表示44度棕榈油为原料的脂肪酰二乙醇胺产品(以下同)。 3.2 明确了甘油含量指标值 在B型脂肪酰二乙醇胺产品中，都含有一定比例的甘油，甘油含量的多少，主要与所用的油脂 和产品的规格(如1:1型或1:2型等)有关，在市场抽样调查中，大多数产品的甘油含量都不超过10%，国内主要B型产品生产商提供的有甘油指标的产品质检单中，大多数规定甘油含量小于10%。理论上，B型产品中的甘油含量是由反应时的投料比决定的，但由于规格型号的不同，产品中或多或少地存在未转化的油脂，所以，产品中由油脂转化产生的甘油实际含量往往小于理论值。各种规格的产品中的甘油测定值见表2 表2、脂肪酰二乙醇胺产品中的甘油含量(%) 1:1 1:1.5 1:2 样品 甘油 样品 甘油 样品 甘油 C1 8.9 C1 8.2 C1 7.6 C2 9.2 C2 8.4 C2 7.2 PK1 8.7 PK1 7.6 PK1 7.4 PK2 9.0 PK2 7.9 PK2 7.4 P(24) 6.8 P(24) 6.2 P(24) 5.1 P(44) 6.6 P(44) 6.0 P(44) 5.6 3.3 明确了石油醚溶解物的指标 由于原料和工艺条件的不同，B型产品中均含有一定比例的未转化的甘油三酯，采用A型产品色谱柱分离的试验很难将未转化的油脂与其它组分分离完全。按照GB/T 11989-2008《阴离子表面活性剂 石油醚溶解物含量的测定》的方法，采用石油醚溶解物的量可以准确测定B型产品中未转化的油脂含量。石油醚溶解物含量越高，说明油脂的转化越不完全。见表3 表3、脂肪酰二乙醇胺产品中的石油醚溶解物(%) 1:1 1:1.5 1:2 样品 样品 样品 石油醚溶解物 石油醚溶解物 石油醚溶解物 C1 7.8 C1 4.5 C1 1.4 C2 7.3 C2 4.8 C2 2.2 PK1 7.5 PK1 5.2 PK1 2.4 PK2 7.2 PK2 5.3 PK2 3.3 P(24) 7.4 P(24) 5.8 P(24) 3.8 P(44) 7.6 P(44) 5.6 P(44) 3.6 3.4 明确了pH值下限值 原标准GB/T 10546—94《脂肪酰二乙醇胺》在pH值指标上只规定了上限值，现在的部分客户对pH值的指标范围提出了异议，尤其是1:1型和1:1.5型用于化妆品和对产品pH值要求较严格的清洗产品中，均对脂肪酰二乙醇胺产品的pH值限制了范围;科宁公司和进口产品的pH值指标也规定了范围，一般为9.5-10.5。典型产品的pH值测定结果见表4。 表4、脂肪酰二乙醇胺产品的pH值 A型产品 B型产品 1:1 1:2 1:1 1:1.5 1:2 样品 样品 样品 样品 样品 pH值 pH值 pH值 pH值 pH值 C1 10.0 C1 10.5 C1 10.4 C1 10.2 C1 10.5 C2 10.3 C2 10.4 C2 10.4 C2 10.3 C2 10.6 PK1 10.1 PK1 10.6 PK1 10.3 PK1 10.4 PK1 10.4 PK2 9.9 PK2 10.6 PK2 10.5 PK2 10.2 PK2 10.6 P(24) 10.2 P(24) 10.5 P(24) 10.3 P(24) 10.2 P(24) 10.6 P(44) 9.9 P(44) 10.5 P(44) 10.4 P(44) 10.4 P(44) 10.7 3.5 色泽的测定 产品的色泽测定方法，参照GB/T 9104-2008《工业硬脂酸试验方法 色泽的测定》进行，在波长λ455nm处有最大吸收值，因此测定时用产品原液，波长为λ455nm。 表5、脂肪酰二乙醇胺产品的色泽(Hazen) A型产品 B型产品 1:1 1:2 1:1 1:1.5 1:2 样品 色泽 样品 色泽 样品 色泽 样品 色泽 样品 色泽 C1 220 C1 320 C1 280 C1 260 C1 280 C2 240 C2 380 C2 260 C2 280 C2 260 PK1 160 PK1 220 PK1 190 PK1 220 PK1 160 PK2 180 PK2 230 PK2 180 PK2 180 PK2 180 P(24) 280 P(24) 220 P(24) 300 P(24) 320 P(24) 220 P(44) 320 P(44) 240 P(44) 360 P(44) 360 P(44) 280 4 标准的测定方法 4.1 甘油的测定方法 甘油的测定按GB/T 22328-2008《动植物油脂 1-单甘酯和游离甘油含量的测定》进行。 4.2 石油醚溶解物含量的测定 石油醚溶解物含量的测定按GB/T 11989-2008《阴离子表面活性剂 石油醚溶解物含量的测定》进行。 4.3 活性物含量的测定 活性物含量的测定采用化学扣减法，即扣除掉产品中的甘油含量、游离胺含量、石油醚溶解物含量和水含量，剩余就是主产物酰胺的含量。 4.4 水分的测定 水分的测定按GB/T 7380-1995《表面活性剂和洗涤剂 含水量的测定 卡尔?费休法》进行。 4.5 pH值的测定 pH值的测定按GB/T 6368-2008《表面活性剂 水溶液pH值的测定 电位法》进行。 附录1、 A型产品1:1型脂肪酰二乙醇胺质量指标(资料) 样品 样品1 样品2 样品3 样品4 项目 外观/25? 黄色透明液体 浅黄色透明液体 浅黄色透明液体 , 酰胺含量/% ?92 ?92 ?92 , 游离胺/% ?5.0 ?7.0 ?5.0 ?6.0 胺值/mdKOH/g , , ?30 ?50 甲酯含量/% ?8.0 , ?8.0 ?2 水份/% ?0.5 ?2.0 ?1.0 , 色泽/Hazen ?400 , ?300 , 9.5-10.5 9.5-10.5 9.5-10.5 9.0-11.0 pH值(10g/L的10%乙醇溶液) 注:1、“,”表示技术资料中没有该项指标; 2、游离胺以二乙醇胺计; 3、pH值，10g/L 10%乙醇溶液(以下同)。 附录2. A型产品1:2型脂肪酰二乙醇胺质量指标(资料) 样品 样品1 样品2 样品3 样品4 项目 外观/25? 黄色透明液体 浅黄色透明液体 浅黄色透明液体 , 酰胺含量/% ?92 ?92 ?92 , 游离胺/% ?5.0 ?7.0 ?5.0 ?6.0 胺值/mdKOH/g , , ?30 ?50 甲酯含量/% ?8.0 , ?8.0 ?2 水份/% ?0.5 ?2.0 ?1.0 , 色泽/Hazen ?400 , ?300 , pH值 9.5-10.5 9.5-10.5 9.5-10.5 9.0-11.0 附录3、 B型产品1:1型脂肪酰二乙醇胺质量指标(资料) 样品 样品4 样品 样品1 样品2 样品3 样品6 样品7 样品8 项目 5 优级品 合格品 浅黄色浅黄色浅黄色浅黄色浅黄色黄色透至黄色至黄色外观/25? 透明液透明液, , 澄清液, 明液体 透明液透明液体 体 体 体 体 酰胺含量/% 78-84 ?80 ?78.0 , , ?98.0 , ?80 , ?5.0 ?7.0 ?5.0 , , , ?6.0 ?5.0 ?5.0 游离胺/% 胺值/mgKOH/g , , ?50 ?30 ?45 ?40 ?50 , ?40.50 酯含量/% ?8.0 , ?8.0 , , ?2 ?3 , 甘油含量/% ?10.0 , ?10.0 , , ?10.0 , ?8.0 , 水份/% ?0.5 ?2.0 ?1.0 , , ?0.7 , , , 色泽/Hazen ?4 , ?300 ?300 ?500 , , ?500 ?500 pH值 9.5-10.5 9.5-10.5 9.5-10.5 ?10.5 ?10.7 9.8-11.0 9.0-11.0 , 9.0-11.0 附录4、B型产品1:1.5型脂肪酰二乙醇胺质量指标(资料) 样品 样品1 样品2 样品3 样品4 样品5 样品6 项目 浅黄色透明浅黄色澄清液 外观/25? , , , , 液体 体 酰胺含量/% , ?70 ?96.0 , ?70 , 游离胺/% , 11.0-15.0 , ?16.84 9.4-14 11.2-15.9 胺值 ?100 ?90 ?80 ?90 50-75 60-85 游离脂肪酸/% , ?1.0 ?1.0 ?1.0 ?2.0 ?0.5 酯含量/% , , , ?2.0 ?3 , 甘油含量/% , ?10.0 ?10.0 , ?8.0 , 水份/% , ?0.5 ?1.0 , , , 色泽/Hazen ?300 ?300 , , ?500 ?500 pH值 ?10.5 9.5-11.5 9.8-11.0 9.0-11.0 9.0-11.0 9.0-11.0 附录5、征求意见稿的处理情况汇总表 序号 标准章 意见内容 提出单位 处理意见 条编号 1 ---- 取消“型式检验”条款。 南风化工集团股采纳，“型式检验”所包含的检验指标与 份有限公司 “出厂检验”内容雷同。 2 ---- 标准名称改为“椰子油脂肪酸二苏州博克精细化不采纳，修订后的标准中包含两种工艺生 乙醇酰胺” 学有限公司 产的产品，所以新标准中的产品名称仍定 为“脂肪酰二乙醇胺”。 3 ---- 产品分类中1:1.5型分子式表北京绿伞化学股采纳，做相应的修改和表述。 示不当。 份有限公司