保健食品老来寿牌辅酶q10多维软胶囊-济南市卫生监督所

保健食品老来寿牌辅酶q10多维软胶囊-济南市卫生监督所 Q/LLS 济南老来寿生物集团股份有限公司企业标准 Q/LLS 0005S-2016 保健食品 老来寿牌辅酶Q10多维软胶囊 2016-6-20发布 2016-7-20实施 济南老来寿生物集团股份有限公司 发布 Q/LLS 0005S-2016 前 言 根据《中华人民共和国食品安全法》制定本标准。 本标准严格按照GB/T 1.1《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》的要求进行编写。 本标准附录A、B为规范性附录。 本标准由济南老来寿生物集团股份有限公司提出并起草。 本标准主要起草人:董祺、李艳、李超。 本标准自发布之日起有效期限3年，到期复审。 I Q/LLS 0005S-2016 保健食品老来寿牌辅酶Q10多维软胶囊 1 范围 本标准规定了保健食品老来寿牌辅酶Q10多维软胶囊的技术要求、生产加工卫生要求、检验方法、检 验规则、标签标志和包装、运输贮存等。 本标准适用于以辅酶Q、维生素C、维生素E、叶酸、大豆油、蜂蜡、明胶、甘油、水为主要原料，10 经混合、均质、压丸、干燥、包装等主要工艺加工制成的具有缓解体力疲劳、增强免疫力功能的保健食品 ——老来寿牌辅酶Q10多维软胶囊。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修 改单(不包括勘误的)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成的各方研究是否 可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 191 包装储运图示标识 GB 4789.2 食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定 GB 4789.3 食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠菌群计数 GB 4789.4 食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验 GB 4789.10 食品安全国家标准 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验 GB 4789.15 食品安全国家标准 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数 GB 5009.4 食品安全国家标准 食品中灰分的测定 GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定 GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定 GB 5009.17 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定 GB/T 5009.22 食品中黄曲霉毒素B的测定 1 GB/T 5009.56 糕点卫生标准的方法 GB/T 6543 运输包装用单瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱 GB 7718 食品安全国家标准 预包装食品标签通则 GB 16740 食品安全国家标准 保健食品 GB 17405 保健食品良好生产规范 JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则 《中华人民共和国药典》 国家质量监督检验检疫总局令第75号(2005)《定量包装商品计量监督办法》 3 技术要求 3.1 原辅料 3.1.1 辅酶Q: 10 应符合附录B的相应规定。 3.1.2 维生素C、叶酸: 应符合《中华人民共和国药典》的相应规定。 3.1.3 维生素E: 应符合GB 14756《食品添加剂 维生素E》的规定。 3.1.3 大豆油: 1 Q/LLS 0005S-2016 应符合GB 1535《大豆油》的规定。 3.1.4 蜂蜡: 应符合《中华人民共和国药典》的相应规定。 3.1.5 明胶、甘油、棕氧化铁: 应符合《中华人民共和国药典》的相应规定。 3.2 生产工艺 原料?混合?均质?压丸?干燥?包装?成品?检验?入库。 3.3 感官指标 应符合表1的规定。 表1 感官指标 项 目 指 标 检验方法 色 泽 内容物呈黄色至橙黄色 滋味与气味 内容物气微，味淡、微酸，无异味 取适量试样置于50ml烧杯或白色瓷盘 性 状 软胶囊，椭球形，完整光洁，色泽均匀，无破中，在自然光下观察色泽和状态。嗅其 气味，用温开水漱口，品其滋味。 损;内容物为油状物 杂 质 无肉眼可见的外来杂质 3.4 保健功能 缓解体力疲劳、增强免疫力。 3.5 标志性成分指标 应符合表2的规定。 表2 标志性成分指标 项 目 指 标 检验方法 辅酶Q，g/kg 40.0,60.0 附录A1 10 维生素C，g/kg 62.5,187.5 附录A2 维生素E(以α-生育酚计) ，g/kg 9.375,28.125 附录A3 叶酸，mg/kg 262.5,487.5 附录A4 3.6 理化指标 应符合表3的规定。 表3 理化指标 项 目 指 标 检验方法 灰分，% ? 1.5 GB 5009.4 崩解时限，min ? 60 中国药典 过氧化值，g/100g ? 0.12 GB/T 5009.56 铅(以Pb计)，mg/kg ? 2.0 GB 5009.12 砷(以As计)，mg/kg ? 1.0 GB 5009.11 汞(以Hg计)，mg/kg ? 0.3 GB 5009.17 黄曲霉毒素B，μg/kg ? 10 GB/T 5009.22 1 3.7 微生物指标 应符合表4的规定。 2 Q/LLS 0005S-2016 表4 微生物指标 项 目 指 标 检验方法 菌落总数(CFU/g) ? 30000 GB 4789.2 大肠菌群(MPN/g) ? 0.92 GB 4789.3 MPN计数法 霉菌和酵母(CFU/g) ? 50 GB 4789.15 金黄色葡萄球菌 ? 0/25g GB 4789.10 沙门氏菌 ? 0/25g GB 4789.4 3.8 净含量及允许短缺量 应符合国家质量监督检验检疫总局令第75号《定量包装商品计量监督管理办法》规定。 4 生产加工过程卫生要求 应符合GB 17405的规定。 5 净含量检验 按JJF 1070规定的方法进行。 6 检验规则 6.1 组批 同一班次，同一条生产线生产的包装完好的同一种产品为一组批。 6.2 抽样 每一批按千分之一的比例随机抽样或每批采样量不得少于300粒。 6.3 检验 6.3.1 原、辅料入库检验 6.3.1.1 原、辅料入库前须经企业质量检验部门逐批逐个检验，并签发合格证。 6.3.1.2 入库检验项目包括:依据原、辅料相应的质量标准进行检验。 6.3.2 出厂检验 .1 检验项目 6.3.2 包括感官指标、净含量、灰分、标志性成分、菌落总数和大肠菌群。 6.3.2.2 产品出厂 每批产品须经厂质量检验部门检验合格并签发质量合格证方可出厂。 6.3.3 型式检验 6.3.3.1 正常生产时每半年进行一次，有下列情况之一时必须进行: — 新产品投产前; — 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异; — 更换设备、主要原辅材料或更改关键工艺可能影响产品质量时; — 停产半年及以上，再恢复生产时; — 国家质量技术监督机构提出进行型式检验要求时。 6.3.3.2 检验项目为本标准的规定的全部项目。 6.4 判定规则 6.4.1 检验项目全部符合本标准的规定，判该批产品为合格产品。 6.4.2 微生物指标如有一项不符合要求，即判该批产品为不合格。其他项目如有一项以上(含一项)不合格，应在同批产品中加倍抽样复验，以复验结果为准。若复验项目仍有一项不合格，则判该批产品为不合格品。 7 标志、包装、运输、贮存 3 Q/LLS 0005S-2016 7.1 标志 产品包装储运图示标志应符合GB/T 191的规定，标签应符合GB 7718和《保健食品标识规定》的规定。 7.2 包装 7.2.1 产品内包装应符合YBB 00122002、YBB 00152002的规定。 7.2.2 产品外包装为瓦楞纸箱,外包装箱应符合GB/T 6543的规定。 7.2.3 包装要牢固、防潮、整洁、美观、无异气味,便于装卸、仓储和运输。 7.3 运输 7.3.1 产品运输工具应清洁无污染，运输产品时应避免日晒、雨淋，不得与有毒、有害、有异味或影响产品质量的物品混装混运。 7.3.2 搬运时应轻拿轻放，严禁扔摔、撞击、挤压。 7.4 贮存 7.4.1 产品应贮存在阴凉、通风、干燥的成品库中，离地离墙存放。不得与有毒、有害、有异味、易挥发、易腐蚀的物品混储。 7.4.2 产品在本标准规定的条件下运输贮存，保质期为24个月。 4 Q/LLS 0005S-2016 附录A (规范性附录) 标志性成分检测方法 A1 辅酶Q的测定 10 A1.1 试剂 A1.1.1 甲醇 色谱纯 A1.1.2 无水乙醇 色谱纯 A1.1.3 水 重蒸水 A1.1.4 环己烷 分析纯 A1.1.5 辅酶Q标准品 来源于中国药品生物制品检定所 10 A1.2 仪器设备 A1.2.1 高效液相色谱仪 附紫外检测器 A1.2.2 色谱柱 C18，250×4.6mm，5μm A1.3 色谱分析条件 A1.3.1 流动相:甲醇-无水乙醇(50:50) A1.3.2 流速:1.0ml/min A1.3.3 检测波长:275nm A1.3.4 柱温:35? A1.4 标准品溶液配制 精密称取辅酶Q标准品适量，加环己烷制成每1ml含0.2mg的溶液，用微孔滤膜10 (0.45μm)滤过，即得。 A1.5 试样制备 取本品内容物0.2g，置50ml容量瓶中，精密称定，加入环己烷适量，摇匀，超声处理15分钟，放冷，加环己烷至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，取续滤液，即得。 A1.6 测定 分别精密吸取标准品溶液与样品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 A1.7 计算和结果表示 A1，C，50，1000X= A2，m，1000 式中:X—样品中辅酶Q的含量，g/kg 10 A—样品中辅酶Q色谱峰的峰面积 110 C—辅酶Q标准溶液的质量浓度，mg/ml 10 A—辅酶Q标准溶液色谱峰的峰面积 210 m—样品的质量，g A2 维生素C的测定 按GB/T 5009.86-2003《蔬菜、水果及其制品中总抗坏血酸的测定(荧光法和2，4-二硝基苯肼法)》中的“第二法 2，4,二硝基苯肼比色法”规定的方法测定。 A3 维生素E的测定 A3.1 皂化:取本品内容物0.4g，精密称定，置25mL棕色容量瓶中，加入乙酸乙酯振摇并定容至刻度，摇匀，静置，精密量取上层液1.00mL，置皂化瓶中，加30mL无水乙醇，振摇。加5mL10%抗坏血酸、苯并[e]芘标准液2.00mL，混匀。加10mL氢氧化钾(1，1)，混匀。于沸水浴回流30min使皂化完全，皂化后立即冰水浴冷却。 A3.2 余同GB/T 5009.82-2003 《食品中维生素A和维生素E的测定》中的“第一法 高效液相色谱法”规定的方法 5 Q/LLS 0005S-2016 A4 叶酸的测定 A4.1 试剂 A4.1.1 甲醇 色谱纯 A4.1.2 水 重蒸水 A4.1.3 环己烷 分析纯 A4.1.4 叶酸标准品 来源于中国药品生物制品检定所 A4.2 仪器设备 高效液相色谱仪(附紫外检测器) A4.3 色谱分析条件 A4.3.1 流动相:取磷酸二氢钾6.8g，加0.1mol/L氢氧化钾溶液70ml，加水稀释至850ml，并调节pH值至6.3?0.1，加甲醇80ml，用水稀释成1000ml，摇匀，脱气。 A4.3.2 流速:1.0ml/min A4.3.3 检测波长:254nm A4.3.4 色谱柱 C18，250×4.6mm，5μm A4.4 标准品溶液配制 精密称取叶酸标准品适量，加0.5%氨溶液制成每1ml含20μg的溶液，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，即得。 A4.5 试样制备 取本品内容物2.8g，精密称定，加环己烷15ml，振摇或超声溶解，然后离心10min(3000r/min)，弃去上清液，离心沉淀再同法处理一次。然后将离心沉淀用0.5%氨溶液溶解并定量转 滤过，取续滤液，即得。 移至50ml量瓶中，并用0.5%氨溶液定容至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45μm)A4.6 测定步骤 分别精密吸取标准品溶液与样品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 A4.7 结果计算 A×C×50×10001X= A2×m×1000 式中:X—样品中叶酸的含量，mg/kg A—样品中叶酸色谱峰的峰面积 1 C—叶酸标准溶液的质量浓度，μg/ml A—叶酸标准溶液色谱峰的峰面积 2 m—测定样品的质量，g 6 Q/LLS 0005S-2016 附录B (规范性附录) 原料要求 辅酶Q10应符合《中华人民共和国药典》的相应规定。辅酶Q10含量，按无水物计算， 应不得少于99.0%。 辅酶Q10质量标准 项 目 指 标 性 状 本品为黄色至橙黄色结晶性粉末;无臭无味;遇光易分解 (1) 取含量测定项下的供试品溶液，加硼氢化钠50mg，摇匀，溶液黄色消失 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照鉴别 (2) 品溶液主峰的保留时间一致。 (3) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1046图)一致 有关物质，% ? 1.0 水分，% ? 0.2 炽灼残渣，% ? 0.1 重金属，% ? 0.002 熔点 48,52 含量，% ? 99.0 7