三元材料中镍锰钴总含量测定

三元材料中镍锰钴总含量测定 三元材料中镍锰钴总含量测定(络合滴定法) 1方法提要 在盐酸羟胺存在下，在pH=10的缓冲介质中，以紫脲酸胺为指示剂，利用络合滴定法得到镍、锰、钴总含量。 2试剂 盐酸羟胺溶液:10%水溶液。 EDTA标准溶液:0.015mol/L。 紫脲酸胺:与氯化钠(1+100)混合并研细。 PH=10的氨缓冲溶液。 3操作 ? 称取试样0.2g(精确至0.0001g)，置于250ml烧杯中。 ? 加盐酸(1+1)10ml，加热至完全溶解。 ? 将溶液定容于200ml容量瓶中。 ? 用移液管移取25ml溶液，置于250ml烧杯中。平行移取两份。 ? 加盐酸羟胺溶液5ml，缓冲溶液10ml。加水至150ml，摇匀。于 电炉上加热至40?(即，微微冒雾时)。 ? 加0.05~0.1g紫脲酸胺指示剂，用EDTA标准溶液滴定至黄色变为 淡紫色为终点。 4计算 以Ni计总量% = b 5869% ， 式中 b——每克样品中镍、锰、钴总的物质的量(mol/g)。 c——EDTA标准溶液的实际浓度，mol/L; m——三元材料的质量，g; V——滴定三元材料消耗EDTA标准溶液的体积，mL。 附录1: EDTA标准溶液的配制及标定 c= 0.015 mol/L EDTA A. 配制:称取11.2g EDTA，加热溶于2000ml水中，冷却，摇匀。 B. 标定方法: a. 称取0.2g(精确至0.0001g)于800?灼烧1小时的基准氧化锌， 少量水润湿，用滴管吸取3管盐酸(1+1)溶解试样; b. 将溶液于200ml容量瓶中定容; c. 用移液管移取25ml溶液，置于烧杯中， ); d. 加10ml氨缓冲溶液(pH=10 e. 加0.05~0.1g铬黑T指示剂; f. 用EDTA滴定溶液至纯蓝色为终点。 C. 计算 式中 c——EDTA标准溶液的实际浓度，mol/L; m——氧化锌的质量，g; V——滴定氧化锌消耗EDTA标准溶液的体积，mL。 附录2: 缓冲剂的配制 pH = 10.0:27g氯化氨溶于适量水中，加浓氨水197ml，用水稀释至500ml。 若NiMnCo总和%=60%左右，消耗EDTA约18ml。 标定EDTA时，消耗EDTA约20ml。