顶空进样气相色谱法测定芦荟饮料的乙醇含量

《食品研究与开发~2002年2月第 23卷第 1期 55 起回流，因此，浸提时间最好不要超过 15min。 3 3 方法比对试验 应用本方法和国标减压蒸馏法对以上四种试 验材料进行多次测定，其无机砷测定结果 (mg／kg) 见表 4。 裹 4 方法测定结果比较 由上表看出，本方法与国际法测定结果比较 两者相对相差在允许范围内(<10％)。 4 结 论 本文对应用原子荧光光谱仪测定海产品中无机 砷的样品处理、浸提酸度、浸提时间等进行系统的方 法学试验，通过分析比较，确定应用 20％硫酸浸提 15min为最佳条件选择，本方法简便、灵敏度高、结 果准确可靠。 参 考 文 献 1郭小伟 橱密云、氢化物发生无色散原子荧光法在分析中的应用 ． 分析化学 1980．‘81：466 2柴慧蚺主编 ．电热氢化物原子吸收法 商业郝谷物油脂化学研 究 所 1988，5 3聂燕、强丙春 用原子荧光光谱法测定橱料中傲量硒 ．中国饲 料 2000．2 幢稿 日期 ：2001—11—05 顶空进样气相色谱法测定芦荟饮料的乙醇含量 郭胜伟 蔡宝昌 南京中医药大学 210029 摘 要 建立利用顶空进样技术．蛄夸 气相 色谱 ．测定芦薹饮料 中的乙醇舍量 的方法 。方法 ：采用 7012平衡温度 、平 衡 时闻 3rain的顶空条件和采用 HP19091J一433 HP一5MS毛 知管拄 、进样 口 15012、lml顶空气体进样、分流比 10：l、程序升温 、FID检测 器(200℃)的气相 色谱条件 结秉 ：平均回收率为 99 64％ ，相对偏差 RSD为 1 18％(n=5) 鲒论 ：采 用拳法测定 ，操作简便 ，定量准璃，重复性 好，可以作为拳品的定量舟析 方法 美键词 项空进样 气相色谱 芦薹 乙醇 芦荟饮料是本研究室利用芦荟叶片，采用生物 工程和中药制剂技术，并结合食品生产工艺自行开 发的一种天然饮品，其中含有一定浓度的食用乙 醇，为确立其质量标准 必须对其中的乙醇含量进 行检查 本 文采用 Agilent公司的 HS7694E一 1883G顶空进样和 Agilent6980色谱仪对芦荟饮料 中的乙醇含量进行了测定，得到了满意的结果。 1 仪器 、样品及试剂 1．1 仪 器 HS7694El883G顶空进样系统 6890气相色谱仪(FID检测器) 20ml顶空瓶、衬垫、瓶盖(以上均为Agilent公 司产品) SPB一3自动空气源 GCD一300A氢气发生器 普分析技术研究所产品) 1．2 样品 芦荟乙醇提取液 (以上均为北京中惠 芦荟饮料 (本实验室 自制) 1 3 试 剂 无 水乙醇(AR)、正丙醇 (AR) 1．4 N2：纯度 99．999％，GB8950—88，南京分析仪 器厂气体分厂 2 顶空进样气相色谱条件 2．1 顶空进样 样品瓶加热温度 70℃、定量管温度 80℃、输 送管温度 100℃ 、进样时间 lmin、加压时间 0，5min、定量管充样时间 0．2min、定量管平衡时 间 0．05rain、样品瓶搅伴 l(低速)。 2．2 GC6890气相 色谱 前进样品进样 进样量 lmL(顶空气体进样)、 进样口温度：150℃、分流进样，分流比：10：1。 柱温箱温度：60℃保持3min后以每分钟 10℃ 程序升温至 120~C保持 5min，再以每分钟 20℃程序 升温至 200℃保持2min结束。 色谱柱：毛细管柱 (规格 30．Om×0．25ram× 维普资讯 http://www.cqvip.com 《食品研究与开发}2002年 2月第 23卷第 1期 0 25 m nomina1)、产品号HP19091J一433、型号 HP一5M S(erosslinked 5％ phenyl methyl siloxane capillary)、流速 lmL／min。 载气：高纯度 N2、H2、空气，所有气体均经过脱 水、脱氧处理。 检测器：FID(氢火焰检测器)、温度为 200℃。 3 实验方法 3．1 平衡时间考察：即样品预热时间，精密量取无 水乙醇0．5mL于顶空进样瓶内，再精密加入正丙醇 0 5mL，封口，放人顶空进样器中，分别在 70℃平衡 3、4、5、6、7min后按上述条件顶空进样，测定乙醇／ 正丙醇峰面积比，结果见表 1。 表 1 平衡时间考察 由表 l可以看出，撮佳平衡时间以5min为 宜 。 3，2 标准曲线的制备与考察： 分别精密量取无水乙醇 0．1、0．2、0 4、0 6、 0．8、1 Oral于样品瓶中，各加入正丙醇 0 5mL，按 上述顶空进样，测定乙醇／正丙醇峰面积比，并以此 为纵坐标，以无水乙醇量为横坐标，绘制标准曲线 (如图)。结果表明，按上述条件测定 ，乙醇量在 0 1～1．Oral，范围内，与乙醇／正丙醇峰面积比值 呈良好的线性关系，线性方程为： Y=1 6006x+0．0498 R =0 996。 ： 量1 5 番 I 童 堂 0 5 0 0 0 5 I _无水 乙 llnl 3．3 稳定性实验 精密量 取无水 乙醇 0．5mL，加 入正 丙醇 0．5mL，按上述条件分别在 0、15、30、60、120、 240min顶空进样，测定乙醇／正丙醇峰面积比，比较 结果见表2 实验表明，在 4h内稳定性良好 ，RSD％ 为 2 62％。 3 4 精 密度 实验 精密量取无水乙醇0．5mL，共计 6份，分别加入 正丙醇0．5mL，按上述条件分别顶空进样测定，比 较乙醇／正丙醇峰面积比的变化，结果表明仪器精密 度较 好，RSD％为 0．93％。 3，5 供试品溶液 的制备厦样 品的测定 由于芦荟饮料单位体积内乙醇含量较少，并且 不适合于浓缩，所以我们采用测定芦荟的乙醇提取 液中的乙醇含量，间接计算出于芦荟饮料内的乙醇 含量。精密吸取芦荟乙醇提取液 lml于样品瓶中． 并加入正丙醇 0．5mL，压盖顶空进样，按上述条件 测定乙醇／正丙醇峰面积比值，根据标准曲线 ，读出 供试品溶液中乙醇的含量。结果见表 2。 裹 2 样品的测定 3 5 重现性 实验 精密量取芦荟乙醇提取液 lmL，共计 5份 ，分 别加入正丙醇0．5mL，按上述条件顶空进样 ，测定 乙醇／正丙醇峰面积比，并计算乙醇的含量，结果见 表 3，实验证明本方法的重现性较好，RSD％为 0．32％ 。 3．7 加样回收率实验 精密吸取芦荟乙醇提取液 1mL，共计 5份，分别 加入乙醇0．5mL正丙醇 0 5mL，按上述条件顶空 进样，测定乙醇／正丙醇峰面积比计算乙醇的含量及 回收率，结果见表3。 ． 测 的乙醇量 样品中的乙醇量 回收率 ——— i i——一 表 3 加样回收率 序号 的L~l[mL】加^ 无木己群量(mL)样 中L~I(mL】回收车(％】RsD(％ ★半坷 凹收翠 为 ：99 64％ 4 根据以上实验结果可知，芦荟乙醇提取液中的 乙 醇含 量为 0．381mL／ lmL，平均 回收率 为 99．64％，RSD为 1．18％ 。经过换算(200倍)可以知 道，芦荟饮料中的乙醇含量为 1 7mL／200mL。 采用本法测定，操作简便，定量准确，重复性好， 可以作为本品的定量分析方法。 维普资讯 http://www.cqvip.com