【精品】GC法测定喉痛消炎丸中冰片的含量

【精品】GC法测定喉痛消炎丸中冰片的含量 GC法测定喉痛消炎丸中冰片的含量 作者:唐尹萍 唐江涛 杨梅 马利 【摘要】 目的:建立喉痛消炎丸中冰片的含量测定方法。方法:以水杨酸甲酯作内标物，采用毛细管气相色谱法:毛细管色谱柱PEG-20M(30mx0.53mm，1.00um)为分析柱;FID氢火焰检测器;柱温为125?。结果:本法的平均回收率为98.04%，RSD为1.0% (n=6);测得本品含冰片7.81%，RSD为0.96%(n=6)。结论:采用本法测定冰片的含量具有快速、准确、重现性好的特点，可作为喉痛消炎丸的质量控制标准之一。 【关键词】 喉痛消炎丸; 毛细管气相色谱法; 冰片 本品由牛黄、冰片、珍珠、蟾蜍、青黛、百草霜、雄黄这7味药组成，具有清热解毒，消炎止痛之功效，用于咽喉肿痛、疔疮蛾喉、口舌生疮。冰片(含龙脑和异龙脑)是处方中的主药，方中冰片具有通窍、散热、消炎、止痛等功效，但是它具有强烈的挥发性。为了控制该制剂的质量，保证临床用药的安全有效，本研究采用气相色谱法，以水杨酸甲酯为内标，对喉痛消炎丸中的冰片进行了含量测定，取得了较满意的结果。 1 仪器与试药 1.1 仪器 GC6890N(G1540)气相色谱仪，Agilent GC 6890N化学工作站，毛细管色谱柱 :PEG-20M(30mx0.53mm，1.00um)，FID检测器，CH-1高纯氢气发生器，CA-2型静音无油空气泵。 1.2 样品与试药 喉痛消炎丸为武汉中联药业集团股份有限公司生产。对照品为冰片，内标为水杨酸甲酯，溶剂为乙酸乙酯，试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2.1 色谱条件 柱温:125?，hold time:25min。分流进样，分流比30:1，流速3ml/min。进样口(black)温度为180?，压力为20.8KPa。检测器温度为250?，载气:N2，燃气(H2)流速:35.0ml/min，助燃器(air)流速:350ml/min。 2.2 内标溶液的制备,1, 取水杨酸甲酯适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含22.54mg的溶液，作为内标溶液的贮备液。 2.3 冰片对照品溶液的制备,1, 取冰片对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含20.15mg的溶液，作为对照品的贮备液。 2.4 供试品的预处理 取喉痛消炎丸适量，研碎，精密称取本品0.17g，置于10ml容量瓶中，加入内标贮备液1ml，精密加入乙酸乙酯至刻度，放入超声波清洗仪中超声震荡30min，摇匀，过滤，弃去初滤液，收集续滤液作为供试品溶液,2,。 2.5 校正因子的测定 精密吸取冰片对照品贮备液1ml，精密加入水杨酸甲酯内标液1ml，置10ml量瓶中，加乙酸乙酯至刻度(相当于冰片浓度为2.254mg/ml,内标液浓度为2.015mg/ml)。摇匀，吸取1ul注入气相色谱仪，连续进样6次，以峰面积计算冰片的平均校正因子。得平均校正因子1.536，RSD=0.54%(n=6)。数据结果见1。 2.6 标准曲线的绘制 精密吸取冰片对照品贮备液0.10ml，0.20ml，0.50ml，1.00ml，1.50ml，2.00ml分别置于10ml量瓶中，精密加入内标液各1ml，加乙酸乙酯置刻度，配成系列浓度的冰片对照品溶液。各取1ul注入气相色谱仪，分别记录冰片及水杨酸甲酯峰面积的响应值，并以冰片的浓度比为横坐标，以冰片与水杨酸甲酯的峰面积比为纵坐标绘制标准曲线,3,，得回归方程为:Y=0.6887X+3.1038×10-3，r=0.9998，两比值之间呈良好的线性关系。结果见表2。