显色反应在醋酸洗必泰测定中的应用

显色反应在醋酸洗必泰测定中的应用 嘻辜.川压亏陀掘2002june.. 23(3)JJinzhouMedCollege’’13 显色反应在醋酸洗必泰测定中的应用 赵桂芝,李华侃 (锦州医学院化学教研室,辽宁锦州121001) 【摘要】目的通过醋酸洗必泰与与醌茜素的显色反应来测定洗必泰栓中醋酸洗必泰的含量.方法用721型 分光光度计,利用分光光度法测定洗必泰的药物含量.结果在乙醇一丙酮介质中醋酸洗必泰与醌茜素发生显色 反应,反应产物的=572nm,观摩尔吸光系数为1.74×10L/mol/cm,相对偏差为1.03%(=6),药 物浓度在5--40mg/ml范围内呈线性关系.结论本方法操作简便,条件易于控制,灵敏度高,在对样品的实际 分析中结果令人满意. 【关键词】醋酸洗必泰;醌茜素;分光光度 【中图分类号】0655【文献标识码】A【文章编号】1000—5161(2002)03—0013—02 ApplicationoftheDeterminingtheReaction betweenChl0rhexidineandAlzarinBordeaux ZHAOGui—zhi,LIHua-kan (DepartmentofChemistry,JinzhouMedicalCollege,Jinzhou121001China) 【Abstract】 ObjectiveTodeterminethechlorhexidinecontentthroughreactionbetweenchlorhexi— dineandalzarinBordeaux.MethodsSpectropholometrymethodwith721typewasadopted. ResultsThereactionbetweenchlorhexidineandalzarinBordeauxtookplaceinethanol—acetone.The apparentmolarobsorptivitywas1.74×10L/mol/cmat572nm.TheBeer’Slawconforrnedtointhe rangof5--40mg/Lofchlorhexidine.ConclusionThemethodissimplewitheasily-controlledre— actionconditionsandhighsensitivity. 【Keywords】chlorhexidine;alzarinbordeaux;spectropholometry 醋酸洗必泰为消毒防腐药,对革兰氏阳性及阴 性菌均有杀灭作用,已报道的分析方法有紫外分光 光度法,色谱法,HPLC法,电分析法和非水滴定 法等LlJ,但有的比较繁琐,有的所用仪器比较 昂贵,本方法条件易于控制,在常温下即可反应, 具有简便快捷的特点,用拟定的方法测定药物制剂 的含量与文献的方法6结果一致. 1实验部分 1.1主要仪器与试剂超级恒温器(重庆试验设 备厂);721型分光光度计(上海第三分析仪器 厂);O.25mg/ml醋酸洗必泰乙醇溶液;3×10一. mol/L醌茜素丙酮溶液;无水乙醇;丙酮;所用试 剂均为分析纯. 1.2实验方法取醋酸洗必泰试样适量(? 0.2mg)于5ml比色管中,加醌茜素2.5ml,用溶 剂稀释至刻度(控制乙醇与丙酮的体积比为1:1), 摇匀后以试剂空白作参比,用lcm比色皿在 572nm处测吸光度. 2结果与讨论 2.1实验条件选择 2.1.1吸收光谱按实验方法配制溶液,以试剂 空白作参比,在721型分光光度计上扫描,测出反 14锦州医学院2002年6月,23(3) 应产物的=572nm,醌茜素的=488nm,结果表明;醌茜素用量为2.0ml 时吸光度值最高. 醋酸洗必泰在可见光区没有吸收.表3试剂用量的影响 图l吸收光谱图(1试剂2络合物) 2.1.2时间的影响按实验方法配制一系列溶液, 分别放置5,l0,20,30,40,50分钟后测吸光 度,数据如表1,表明反应产物的吸光度基本不随 时间的变化而变化,而且可以稳定24小时以上, 因此溶液配好后即可比色. 表1时间的影响 时间(分钟)5102O3O4O5O 吸光度0.6750.6750.6750.6760.6720.670 2.1.3温度的影响按实验方法配制一系列的溶 液,摇匀后置于15,20,25,30,35,40?的水 浴中保温10分钟,取出以流水冷却后再比色,数 据如表2,表明温度的变化对吸光度的影响不大, 在当日气温下比色即可. 表2温度的影响 温度(?)152O253O354O 吸光度0.6650.6550.6500.6620.6550.650 2.1.4试剂用量的影响其它反应条件不变,只 是改变醌茜素的用量,分别加入0.5,1.0,1.5, 2.0,2.5,3.0ml醌茜素,反应液的吸光度如表3, 试剂用量(rn1)0.51.01.52.02.53.0 吸光腰0.3900.5220.6050.660O.655O.650 2.1.5溶剂的影响分别选用甲醇,乙醇,异丙醇, 丙酮,二氯甲烷,水作溶剂,测定的吸光度值为 0.322,0.350,0.355,0.430,0.000,0.275,结果是丙 酮作溶剂灵敏度最高,因醋酸洗必泰不溶于乙醇,故 选用乙醇与丙醇的混合液作溶剂.另配制一系列溶 液,分别加入不同比例的乙醇丙酮混合液,结果是两 者的体积比为l:l时,吸光度值最高. 表4溶剂的影响 溶剂甲醇乙醇异丙醇丙酮二氯甲烷水 吸光度0.3220.3500.3550.43000.275 2.2方法的重现性按实验方法配制溶液,当醋 酸洗必泰浓度为25mg/L时,相对标准偏差为 (1.03%),(,z=6) 2.3比尔定律线性范围 按实验确定的最佳条件进行反应,绘制工作曲 线.回归方程为A=0.02573C+0.03651,相关系 数为0.9971,表观摩尔吸光系数为1.74×10L/ mol/cm,药物浓度在5,40mg/L范围内呈线性关 系. 2.4试样的测定 2.4.1试样的制备取醋酸洗必泰栓10枚.于 55?水浴中加热融化,然后向其中准确加入200ml 无水乙醇,充分搅拌,待其冷却后过滤,滤液备用 (浓度0.25mg/m1) 2.4.2试样的测定取适量试样于5ml比色管中, 分别以本法和文献法J进行含量测定,同时采用 在样品中加入已知标准的方法作回收实验,结果如 表5所示. 表5样品中醋酸洗必泰的测定结果(,l=3) 本方法测定结果与文献方法结果一致, 符合要求,方法简便快捷,检测限度低. 参考文献 回收率65(4):113,116 [1]张秉彦,张绍君.药物分析.1984,4(3):18O,181 [2]CserhatiT,SzogyiM,LelkesL.Pharm.Acta.Helv.1990. [3]PesonenT,HolmalahtiJ.Chromatogr.B:Bionmed.App1. 1995.655(1):222,225. [4]李蕴绿,石巍.药学通报.1985,2O(11):664--665. [5]王琳,石巍.药学通报.1987,22(11):684--685. [6]中华人民共和国药典(二部).1990.837--838. 收稿日期:2002—03一O5