复方咳喘定胶囊质量标准研究
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L培H1ZHENMEDICINEANDMATERIAME?ICARESEARCH2000VOL.11NOB
时骖国医国药2000年第11卷第8期
复方咳喘定胶囊质量标准研究
刘松安,罗书明
(1.中原油田总医院,河南濮阳磊于_00;fi省濮阳市药品检验所 复方咳喘定胶囊是由桔梗,荆芥,百部,紫菀,陈皮,前胡,款冬 花,麻黄,苦杏仁及甘草流浸膏组成.具有疏风散寒,宣肺解表,镇 咳祛痰的功效用于风寒咳嗽,呕吐,咽喉肿痛等症.经临床观察疗 效鞍为理想.为加强质量控制,我们特对其进行了质量标准研究. I仪器与试药
三用紫外线分析仪,西德双目电光显镦镜,DBY一301薄层层
盐酸麻黄碱对照品,橙皮甙对照 析仪,MettlerH35AR分析天平,
品,前胡对照药材(中国药品生物制品检定所),所用试剂均为 AR
2试验
2.1显镦鉴别:取本品显微镜下观察.花粉粒球形.直径约至 32vm,外壁有刺.较尖(款冬花).气孔特异,保卫细胞侧面观似电 话筒状(麻黄).下皮细瞻长方形,垂周壁波状弯曲,有的含紫色色
,25m.含淡黄色颗粒状物(桔梗) 索(荆芥).联结乳管直径14
(见图1).
囝幽
花粉粒
躐
下皮细咐
古晶
联结乳管
田1车品橱束特征图
2.2理化整别
2.2.1取率品内容物及百部阴性xf照品粉末各10g.分别加乙醇 (70)5Om1,加热回流1h,滤过,滤蒗蒸去乙醇.残渣加浓氨试液 调节pH值至1O,11,再加氯仿5ml振摇提取,分取氯仿层.燕 干,残渣加1盐酸溶液5m1使溶解,滤过,滤液分作两份.一份中 .旆加碘化铋钾试液,应生成红色沉淀;另一份中滴加硅钨酸试液, 应生成乳白色沉淀.结果供试品两份均为正反应;百都阴性对照品 两份均为负反应.
2.2.2取本品内容物10g,加浓氨试踱数滴,加氨仿2Om1,加热 回流1h,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1mI使溶解,作为供试品 液;另取麻黄阴性对照品同法制成麻黄阴性对照品液;再取盐酸麻 黄碱对照品.加甲醇制成每1mI中古1mg的溶踱.作为对照品 液.照薄层色谱法?试验,吸取上述3种溶液各21,分别点于同 一
硅腔G薄层板上,以氯仿一甲醇一浓氨试液(205:0,5)为展开 剂,展开.取出,晾干,喷茚三酮试液,在105c烘散min.供试品 色谱中.在与对照品色谱相应的位置上,显相同的斑点{寐黄阴性 对照品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上不显相同的斑点(见 图2).
2.2.3取率品内喜物5g,加甲醇10m1,加热回流30min,滤过, 滤踱燕干.残渣加甲醇2mI使溶解,作为供试品液;另取陈皮阴性 收稿日期:Z000—03—21;修订日期:2000—04—17 对照品5g,同法制成陈皮阴性对照品液{再取橙皮甙对照品,加甲 醇制成饱和溶液,作为对照品液,照薄层色谱法_l试验,吸取上述 3种溶液各1m,分别点于同一用0.sNaOH渡制备的硅胶G薄 层板上.以醋酸乙酯一甲醇一水(1oo1713)为展开剂,展开,取 出,晾干,喷三氯化铝试渡,置紫外灯(365rim)下检视.供试品
色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;陈皮 阴性对照品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,不显相同的斑 点(见图3).
图麻黄的鉴别薄层色谱
S1供试品
s2盐酸嘛黄喊
s3阴性对厢品
圄3陈皮的鉴别薄层色谱
S1:供试品
s2;橙皮甙
s3明性对照品
2.2.4取本品内容物10g,加乙醚30m1,超声处理20rain,滤过, 滤液蒸干,残渣加醋酸1ml使溶解,作为供试品液;男取前胡阴性 对照品10g,加乙醚3Om1同法制成前胡阴性对照品渡}再取前胡 对照药材1g,同法制成对照药材液.按照薄层色谱法【1]试验,吸取 上述3种溶液各2.ul,分别点于同一硅腔G薄层扳上,以石油醚 (6o,90c)一醋酸乙酯(6;4)为展开剂.展开,取出,晾干,紫外光 灯(365nm)下检视.供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置 上.显相同的斑点}前胡阴性对照品色谱中,在与对照药材色谱相 应的位置上,不显相同的斑点(见图4).
图4前胡的鉴剐薄层色谱
s1.供试品
s2对厢药材
s3:阴性对照品
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时珍国医国药2000年第11卷第8期
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LISHIZHENMEDICINEANDMATERIAMEDICARESEARCH2000VOL11NO.8
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解毒利咽颗粒工艺改进
郭浩生
(北京市密喜i101500)
解毒利咽颗粒是由野菊花,金银花,板蓝根,生石膏,浙贝母, 胖大海等10昧药材组成.具有清热凉血,养阴生津,解毒利咽的功 用.临床上用于发热,咽喉肿痛,声哑,便干,尿赤等症.解毒利咽颗 粒采用水提醇沉工艺,临床疗效确切但口感差,临床用量大,不利 于临床广泛应用.为此我们对水提醇沉工艺进行了改进,运用大孔 吸附树脂法,从中药复方煎煮液中选择性吸附其主要活性成分.新 工艺制备的产品与原工艺制剂在薄层色谱及临床疗效方面一致. 服用量却丈幅度减少,质量稳定.现将我们改进工艺的方法报道如 下:
1材料与设备
D一201型大孔树脂(天律产);绿原酸对照品由中国药品生物 制品检定所提供;大孔树脂柱(自制);T290酒精回收塔(江苏 产).'
2制剂工艺改进
2.1原工艺:取生石膏加10倍量水煎煮1h,滤过,滤液备用.药 渣与野菊花等其余9昧中药.加10倍,8倍量水.煎煮2次,2h/ 次,滤过,合并上述滤液,喊压浓缩至相对密度1.13,1.15 (50C),加入乙醇使含醇量达60.搅匀,静置24h,吸取上滑液, 回收乙醇并减压浓缩至相对密度1.28,130(50C)的清青.清
膏,糊精:糖粉(1:31)的比例,用72乙醇制成颗粒,干燥, 整粒,包装.即可.
2.2新工艺:取生石膏加1o倍量水.煎煮1h,滤过,滤液备用.药 渣与野菊花等其余9味中药.加10倍量水,煎煮1.5h,滤过.药渣 再加水15倍量,煎煮1.3h,滤过.合并上述滤液.静置.放玲.滤 过.滤液通过大孔树脂柱,用水洗脱近无色(约为树脂体积的1.5 倍量),再用7O乙醇洗脱,乙醇用量为树脂体积的2.5倍,收集 乙醇洗脱液.回收乙醇至减压浓缩至相对密度1.28,1.30(50C) 的清膏.以清膏:糊精糖糟(13:1)比例,用72乙醇制成颗 粒,干燥.整粒,包装,即可.
2.3用法与用量:原工艺解毒利咽颗粒,口服,24g/次,2次,d;新 工艺解毒利咽颗粒,口服.6g/次,2次,d.
3解毒羊日嚼颗粒的薄层色谱
3.1供试品溶液制备取原工艺生产的解毒利咽颗粒(以下简称 原解I)12g.和新工艺生产的解毒利咽颗粒(以下简称新解I)3 g,分别加盐酸1mI,甲醇3Om1.加热回流1h,故冷,过滤,取滤液 l,,7
20m1,加甲苯振摇,提取2次,20ml/次,合并甲苯液,水浴上蒸 干,残渣加甲醇1ml,使溶解,分别作为原解I液和新解I液. 3.2对照品溶液制备:取绿原酸对照品,加甲醇制成1rat含1mg 溶液,作为对照品溶液.
3.3薄层层析:分别取原解I液与新解-液各20l,对照品溶液 101,分别点于同一含羧甲基纤维紊纳为粘合剂的硅胶H薄层板 上,以醋酸乙酯一甲酸.水(7:2.5:2.5)的上层溶液为展开剂,取 出晾干,置綮外光灯(365nm)下检规,供试品色谱中在与对照品 色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点(见圈1). 图1绿原酸薄屡色谱
l:原解l谴
1:新解I谊
_:对照品溶液
4讨论
4.1经薄层色谱显示,新工艺解毒利咽颗粒明显较原工艺产品色 谱清晰,而且重现性好.
4.2水提醇沉法出膏率高选14,吸湿性强,口感差,服用量大, 而新工艺经大孔吸附树脂法精翩后的出膏率为3.5,微吸湿性, 服用量为原工艺产品的1/4.
4-3运用大孔树脂法精制解毒利咽颗粒,在工艺中减步了一步浓 缩.可提高生产效率,不足之处为大孔吸附树脂法操作较醇沉工艺 复杂,成本提高.
参考文献:
[13中华人民共和国药典委员会.中国药典,1995板[M].广州:广东科学 技术出板社,1995190.
[2]马振山.大孔暧咐树脂在药方领域中的研究应用[】].中成药,1997, 12(19);40.
17{修订日期:2?0—04—25 收稿日期:2?0一o3—
3讨论
车品由多种中药组成,通过上述鉴别方法能够鉴别出有教成 分.且通过空白对照能够捧除其它成分的干扰.
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参考文献:
[1]中华人民共和国卫生部药典委员会.中国药典.1995年板l部[M] 广州:广东科学技术出板社,1995;酣录VIB.