高效液相色谱法测定防蚊蚊帐中顺式氯氰菊酯含量.doc

高效液相色谱法测定防蚊蚊帐中顺式氯氰菊酯含量.doc 高效液相色谱法测定防蚊蚊帐中顺式氯氰菊酯含量 摘要 为建立蚊帐中顺式氯氰菊酯含量的反相高效液相色谱分析方法，取单位面积含顺式氯氰菊酯的防蚊蚊帐，经乙腈溶剂萃取后，萃取液经微孔过滤器过滤，用水+乙腈(10+90)在色谱柱上分离，高效液相色谱仪-二极管阵列检测器测定。结果明，该方法适应性好，有良好的稳定性和可靠性，适用于防蚊蚊帐中顺式氯氰菊酯含量的测定。 关键词 蚊帐;顺式氯氰菊酯;高效液相色谱;含量测定 中图分类号 TQ45 文献标识码 A 文章编号 1007-5739(2013)07-0137-01 顺式氯氰菊酯具有杀虫活性高、药效迅速、对光热稳定、持效期长等特点，对人、畜无害，对环境安全的特点。作为防治和驱杀蚊、蝇、虫的主要药物之一，顺式氯氰菊酯制剂已被广泛应用于防蚊蚊帐上。用其浸泡蚊帐后，蚊帐可有效防止蚊、虫、蝇等叮咬，避免感染虐疾等疾病，提高居住环境。许荣满等[1]进行了顺式氯氰菊酯浸泡蚊帐防治侵入屋内蚊虫的实验小屋研究，张金桐等[2]开展了关于顺式氯氰菊酯浸泡蚊帐对蚊虫生理活动和寿命的影响研究，均取得了较满意的效果。但如何快速准确测定防蚊蚊帐中顺式氯氰菊酯含量的研究还较少。本试验通过研究，建立了一种高效液相色谱法快速测定防蚊蚊帐中顺式氯氰菊酯含量的方法。该方法为确保防蚊蚊帐能达到防治效果的同时又不危害人类身心健康提供了技术支持。 1 材料与方法 1.1 试验材料 供试涤纶蚊帐为湖州双诺针纺织有限公司生产。试验试剂:10%顺式氯氰菊酯水悬浮剂(南京荣诚化工有限公司)，高效胶联附着剂(南京荣诚化工有限公司)。乙腈，色谱纯，水为新蒸二次蒸馏水，顺式氯氰菊酯标样:已知质量分数?98.0%。试验仪器LC-20AT高效液相色谱仪，配二极管阵列检测器(日本岛津公司)，色谱柱:Kromasil 100-5 C18 250 mm ×4.6 mm，分析天平(0.000 2 g)，超声波振荡清洗器，微孔过滤器:滤膜孔径0.45 μm，微量注射器，50 μL。 1.2 试验方法 1.2.1 防蚊蚊帐的制备。根据WHO卫生用药规定[3]，称取一定量的10%顺式氯氰菊酯水悬浮剂，加入计量好的水、高效交联附着剂，搅拌成均匀溶液后，将涤纶蚊帐全部浸泡至药液中[4]，20 min后取出，经105 ?烘箱中烘干，备用。 1.2.2 溶液的制备。称取顺式氯氰菊酯标样0.05 g(精确至0.000 2 g)置于100 mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容至刻度，超声波振荡10 min，冷却至室温后，备用。 1.2.3 试样的制备。取已制备好防蚊蚊帐1顶，从蚊帐顶面、两侧面各剪取100 mm×200 mm大小的样品，将其剪成20 mm×20 mm大小的小块，置于洁净的具塞三角瓶中，编号1#、2#、3#，准确移取100 mL乙腈，迅速闭塞，在超声波中振荡30 min，静置，备用。 1.2.4 高效液相色谱操作条件。流动相:乙腈+水=90+10(v/v)，流 速:1.0 mL/min，检测波长:240 nm，柱温:室温，进样量:10 μL。在上述操作条件下，顺式氯氰菊酯保留时间为6.8 min。 1.3 计算方法 将测得的2针试样溶液以及试样前后2针标样溶液中顺式氯氰菊酯峰面积分别进行平均。防蚊蚊帐中顺式氯氰菊酯含量X(mg/m2)按下式计算: X=?×1000?S 式中:A1为顺式氯氰菊酯标样峰面积的平均值;A2为试样中顺式氯氰菊酯面积的平均值;m为顺式氯氰菊酯标样的质量(g);P为顺式氯氰菊酯标样的质量分数(%);V1为标样溶液中加入乙腈的体积(mL);V2为试样溶液中加入乙腈的体积(mL);S为被检试样中蚊帐的面积(m2)。 、2#、3#样品所得结果平均，即得到单顶防蚊蚊帐中顺式氯氰菊 将1# 酯的含量。 2 结果与分析 2.1 提取溶剂的选择 将100 mm×200 mm大小的防蚊蚊帐样品剪取相同面积的小块样品，分别用相同体积的乙腈、甲醇、乙醇、异丙醇，在超声波中振荡30 min，萃取上清液分别在1.2.4条件下测定。结果发现，乙腈萃取时的测定值要高于其他溶剂萃取时的测定值。说明乙腈对于防蚊蚊帐中的顺式氯氰菊酯有较强的萃取能力。故在本试验中选用乙腈为萃取溶剂。 2.2 检测波长的选择 用二极管阵列检测器对顺式氯氰菊酯标准溶液进行扫描，发现顺式氯氰菊酯在240 nm波长下，有最大吸收。故本试验中选用240 nm作为顺式 氯氰菊酯的检测波长。顺式氯氰菊酯标准溶液的高效液相色谱见图1。 2.3 流动相的选择 有文献表明[5]，以乙腈-水为流动相时，顺式氯氰菊酯能和干扰物得到较好分离。本试验采用乙腈+水(90+10)为流动相，顺式氯氰菊酯保留时间为6.8 min，既能保证分离效果，又比较节省溶剂。 2.4 准确度 将100 mm×200 mm大小的防蚊蚊帐样品剪取相同面积的4小块样品，置于25 mL容量瓶中，向其中的3份中分别加入0.2、0.5、1.0 mL顺式氯氰菊酯标准溶液，用乙腈定容至刻度，超声振荡30 min。分别对上清液在1.2.4条件下进行测定。根据测定结果计算回收率，结果为99.3%,101.4%。 2.5 精密度 将100 mm×200 mm大小的防蚊蚊帐样品剪取相同面积的4小块样品，置于25 mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，超声振荡30 min。分别对上清液1.2.4条件下进行测定。计算得到标准偏差为0.41%、变异系数为0.46%。 3 结论与讨论 试验结果表明，该方法加标回收率为99.3%,101.4%、标准偏差为0.41%、变异系数为0.46%。建立的防蚊蚊帐中顺式氯氰菊酯含量的高效液相色谱法，准确度好，精密度高，可用于防蚊蚊帐中顺式氯氰菊酯含量的测定[6]。 4 参考文献 [1] 许荣满，陆宝麟，聂兆宏，等.顺式氯氰菊酯浸泡蚊帐防治侵入 屋内蚊虫的实验小屋研究[C]//北京昆虫学会成立四十周年学术讨论会论文摘要汇编，1990. [2] 张金桐，许荣满，薛瑞德，等.顺式氯氰菊酯浸泡蚊帐对蚊虫生理活动和寿命的影响[J].医学动物防制，1991(3):200-204. [3] 王以燕.WHO推荐防治重要媒介生物的卫生用农药及其应用[J].农药科学与管理，2006，27(8):35-43. [4] 李鑫.长效驱蚊蚊帐[J].农药，2008，47(3):215-216. [5] 张向兵，翟志雷，刘吉起.高效氯氰菊酯的反相高效液相色谱分析[J].中国卫生杀虫器械，2011，17(3):195-197，200. [6] 王红，张莉，朱宽正.气相色谱检测水基剂农药中高效氯氰菊酯 18(4):723，740. 含量的方法研究[J].中国卫生检验杂志，2008，