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牛黄解毒片溶出度测定方法的研究

2017-10-19 7页 doc 20KB 79阅读

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牛黄解毒片溶出度测定方法的研究牛黄解毒片溶出度测定方法的研究 牌源于品质却并不局限于品质,我们可以从 它的身上清楚地看到社会的背影.一般来 说,品牌代表着一定的经济能力,很多公司会 为其产品注册不同的商标,面向不同层次的 消费者推出不同的品牌. 对消费者而言,品牌还意味着个性.工 业化的大生产要求消灭差异,确立规范与统 一 ,而人们对于个性和自我的追求则需要标 新立异,于是品牌就成了人们在工业化的时 彰显个性的舞台. 代追求自我, 对城市而言,品牌意味着活力.今天,我 们已经步入了品牌经济的时代.品牌经济是 围绕品牌为中心发展经济的手段,以名牌产 ...
牛黄解毒片溶出度测定方法的研究
牛黄解毒片溶出度测定方法的研究 牌源于品质却并不局限于品质,我们可以从 它的身上清楚地看到社会的背影.一般来 说,品牌代表着一定的经济能力,很多公司会 为其产品注册不同的商标,面向不同层次的 消费者推出不同的品牌. 对消费者而言,品牌还意味着个性.工 业化的大生产要求消灭差异,确立与统 一 ,而人们对于个性和自我的追求则需要标 新立异,于是品牌就成了人们在工业化的时 彰显个性的舞台. 代追求自我, 对城市而言,品牌意味着活力.今天,我 们已经步入了品牌经济的时代.品牌经济是 围绕品牌为中心发展经济的手段,以名牌产 品为核心,以名牌企业为载体,利用二者的品 牌效应开发更多品牌,形成在国内外市场占 有一定地位的名牌企业集团.一个能支撑品 牌经济成长的城市一定是一个充满活力的城 市.品牌众多,品牌经济发达的城市,必然是 一 个支持创新和创业的城市,是一个充满了 竞争与活力的城市. 对城市而言,品牌还意味着成长.经济 因素在现代城市的形成和发展过程中发挥着 十分重要的作用.因此城市的成长离不开经 济的发展,尤其是与产业的发展和壮大密不 可分.品牌依托于产业,品牌的形成的动力 来自于产业的发展,品牌壮大深刻地反映着 产业的进步. 对国家而言,品牌首先是一种硬实力. 现代的世界是一个开放的世界,也是一个市 场化程度越来越高的世界,更是一个充满竞 争和挑战的世界.要在这样的国际环境下立 足和发展,一个国家必须构建起以强大的产 业为核心的硬实力.品牌正是这种硬实力最 集中的体现. 对国家而言,品牌也是一种软实力.品 牌不仅彰显着一个国家的产业实力,而且承 载着它的价值理念. 对比中国的各个城市,很多城市拥有的 品牌分布领域不尽相同,品牌都是依托于某 个产业,诞生于某个地域,虽然发展品牌经济 适用于第一,二,三产业的所有行业,但历史 经验表明,品牌经济在民用消费品生产领域 的贡献度最高,经济效益最明显. 牛黄解毒片溶出度测定方法的研究 沈阳第一制药厂(110023)张勇 沈阳双鼎制药有限公司(110179)张羽 沈阳市食品药品监督管理局(110001)严永东 摘要:建立牛黄解毒片中黄芩苷的溶出度测定方法,为评价和控制药品质量提供方 法和参 数.方法:以5%乙醇溶液作为溶出介质,按桨法操作,用高效液相色谱法测定,色谱 柱:C培柱 (250×4.6mm,5);流动相为甲醇一水一磷酸(50:50:0.2);流速是1.0ml?min,;检测 波长为278nm;绘制牛黄解毒片的累积溶出度曲线.结果:本法平均回收率为 101.7%,RSD 为1.50%(13=9);在1,101~g?ml范围内,浓度与峰面积呈良好线性,r=0.9995.结论: 本 方法具有灵敏,准确,快速的优点,适用于牛黄解毒片的质量控制. 关键词:牛黄解毒片黄芩苷溶出度高效液相色谱法 牛黄解毒片是一种传统的复方制剂,它由人工牛黄,石膏,雄黄,大黄,黄芩,桔梗,冰 ? 24? 片,甘草等8味中药组成,具有清热解毒的功 能,用于火热内盛咽喉肿痛牙龈肿痛等症. 疗效显着OTC首选.牛黄解毒片中黄芩苷 的溶出度测定方法,有文献报道,均采用紫外 分光光度法,无法排除其它成分的干扰,而本 文采用HPLC法,有效的克服了干扰,重现性 良好. 1仪器与试药 岛津LC一10ATVP高效液相色谱仪(日 本);SPD一10AVP紫外检测器;N2000浙大 智达工作站;RCZ一8A智能药物溶出仪(天 津大学精密仪器厂);黄芩苷对照品(中国药 品生物制品检定所,批号:0781—20008);牛 黄解毒片(漳州片仔癀药业股份有限公司, 批号:0504020,0504023,0504078);甲醇为色 谱纯;水为注射水;其余试剂均为纯. 2方法与结果 2.1测定波长的选择 取黄芩苷对照品适量,用5%乙醇溶液 溶解并稀释成约含10lag?ml的溶液,照分 光光度法,以5%乙醇溶液为空白,在225— 400nm波长范围内扫描,绘制紫外吸收图谱, 显示在277.5nm波长处有最大吸收(见附 图),故选择278nm为测定波长. 2.2色谱条件及系统 适用性色谱柱,DM—C培柱(250mm× 4.6mm,5m);流动相为甲醇一水一磷酸(50 :50:0.2);流速是1.0ml?min一;检测波 长为278nm. 2.2.1对照品溶液的制备 精密称取在60?减压干燥4h的黄芩苷 对照品适量,加甲醇配制成每1ml中约含黄 芩苷4g的溶液. 2.2.2供试品溶液的制备 取牛黄解毒片1片,置于500ml量瓶中, 加5%乙醇适量,超声处理30min,放冷,用 5%乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液, 作为供试品溶液. 2.2.3阴性样品溶液制备 按处方称取药材粉末(不含黄芩),依照 《中国药典)2oo0年版第一部方法进行熬制, 制成阴性样品溶液. 取黄芩苷对照品溶液,样品溶液,阴性样 品溶液在上述色谱条件下进样20,记录 HPLC图谱(见附图).结果表明,阴性样品 对黄芩苷的测定无干扰. 2.3线性关系的建立 精密称取经真空干燥24h的黄芩苷对照 品5.0mg置于50ml量瓶中,用5%乙醇溶液 溶解并稀释至刻度;精密吸取此对照液1.0, 2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,8.0,10.0ra1分别置 于100ml量瓶中,用5%乙醇溶液稀释至刻 度,摇匀.在上述色谱条件下,分别进样 201M,记录色谱图,计算峰面积与浓度的线性 关系.结果表明黄芩苷浓度在1—101~g? 范围内与峰面积良好的线性关系.回归 方程为S=1.5C一0.112,r=0.9995. 2.4精密度试验 精密吸取上述5g?ml的对照品溶液 20,反复进样6次,结果峰面积的RSD为 1.1%,精密度良好. 2.5稳定性试验 取新配制的黄芩苷对照品溶液适量,分 别于0,2,4,6,8,10,12,24h内进样20,记 录色谱图,黄芩苷峰的峰面积为RSD= 0.42%,表明在24h内测定溶液稳定. 2.6回收率试验 精密吸取9份已知含量的样品溶液2.0 ,置于100ml容量瓶中,吸取0.1mg?ml 的黄芩苷对照品溶液3,4,5ml各3份于上述 9个量瓶中,用5%乙醇溶液稀释至刻度,摇 匀,进样201~1,依法测定,计算黄芩苷的回收 率,结果平均回收率为t01.7%,RSD=1. 5%.n=9.' 2.7溶出度试验条件的选择 2.7.1溶出介质的选择黄芩苷具有水溶性 选用几种不同溶出介质进行试验.(见表 1). ? 25? 表1不同溶出介质对溶出量的影响 溶剂(mg):水0.1mol?ml-1盐酸溶液5%乙醇溶液 pH8磷酸盐缓冲液 溶出量0.570.651.280.96 结果表明,牛黄解毒片中的黄芩苷在乙 醇溶液溶出量远大于在水,酸,磷酸盐缓冲液 等溶液中的溶出量,因此选择乙醇溶液作为 最佳溶出介质.同时,又试验用不同浓度的 乙醇溶液作溶出速率试验,结果表明,5%乙 醇溶液作溶出介质时,溶出量及溶出速率略 优于其它浓度,因此选择该溶液作为本品的 溶出介质. 2.7.2转速与溶出方法的选择 取牛黄解 以5%乙醇溶液作溶出介质, 毒片数片,分别在100r?rain,,150r?rain 的转速下试验,结果溶出量无明显差异,故确 定转速为100r?rain,.同时进行转篮与桨 法的比较试验,结果90rain时,桨法平均溶出 量为1.87rag,而转篮法为1.42rag,且样品在 桨法试验中比在转篮法中崩解要快,因此选 择桨法作为本品溶出方法. 2.7.3溶出介质体积的选择 牛黄解毒片中黄芩苷的含量约2—4mg ? 片,,为提高检测灵敏度,溶出介质的体积 不宜过大.分别取100ml,500mi5%乙醇溶 液,依法试验,计算溶出量,结果后者明显优 于前者,因此选择500m15%乙醇溶液作为溶 出介质. 2.7.4溶出度测定方法的确定 根据以上试验结果确定,在各个溶出杯中 加入500m15%乙醇溶液,37.5?O.5qC恒温,随 机取样品6片,分别置各个溶出杯中,采用桨 法,转速100r?rain,,在规定的时间内取样 5ml,过滤,取滤液2o进样,同时配制黄芩苷 对照品溶液,分别进样2o,记录色谱图,以 峰面积计算累积溶出百分率,即得. 3溶出曲线的绘制 随机取样品6片,按上述选定的条件操 作,分别于10,20,30,45,6o,90,120min取样 5ml,(每次取样后,立即补充37?的溶出介 质5ha),用微孔滤膜滤过,取滤液;同时配制, ? 26? 每lml约含黄芩苷对照品4fig?lIll溶液作 为对照品溶液,取上述溶液与对照品溶液依 法测定,利用校正公式校正后[3]计算累积 溶出量.(见表2) 表2各批样品不同时间内牛黄解毒片的 平均累积溶出百分率(%.13=6) 批号0102030456090120 0504020(1)011.232.454.176.886.090.792.2 0505O23(2)02.976.8217.633.962.295.898.0 0504O78(3)0O.653.397.7913.923.089.189.2 4结论 数据结果表明: 牛黄解毒片是一种复杂的中药复方制 剂,干扰成分很多.本文所建立的HPLC法 分离测定样品中黄芩苷的溶出度,较文献报 道的uV法[1,2],准确灵敏,回收率良好,可 以作为有效控制牛黄解毒片的内在质量的方 法之一. 黄芩苷对照 分析结果表 峰号峰名保留时间峰高峰面积含量 ll8.1902870.753l36129.2^5O0.0000 总计2870.753136129.250O.0000 分析结果表 阴性样品 片?tmia) 分析结果表 黄芩苷对照 分析结果表 f,,, f \L』/ 参考文献 [1]雷敬卫,董耀允.牛黄解毒片中黄芩苷的溶出度考察 [J].河南中医药学刊,2002,17(4):22,23 [2]辛勋,陆红云.牛黄解毒片外溶出速率测定[J].基层中 药杂志,2002,16(6):28,36(1):48,5O ? 27?
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