小儿清肺定喘口服液的制备与质量控制

小儿清肺定喘口服液的制备与质量控制 中国药师2005年第8卷第6期52l 小儿清肺定喘口服液的制备与质量控制 朱炳富诸世远任国娟(绍兴第二医院浙江绍兴312000) 摘要目的:建立小儿清肺定喘口服液制备与质量控制的.方法:设计处方和制 备工艺,应用薄层层析法对处方成分 进行定性鉴别.结果:本制剂工艺稳定,TLC得到有效分离,专属性强,重现性好.结论: 该制剂提取工艺合理,分析方法可 靠,快捷,制剂性质稳定,具有较好的临床应用价值. 关键词小儿清肺定喘1:7服液;制备;质量控制 中图分类号:TQ460.6文献标识码:A文章编号:1008-049X(2005)06-0521-01 小儿清8市定喘口服液是由麻黄,桂枝,五味子,白芍,半 夏,石膏,干姜,灸甘草,细辛等组成.具有温肺化痰,止咳平 喘等作用.用于支气管炎,支气管哮喘,肺炎等有明显的治 疗效果.笔者在经验方的基础上研制了小儿清肺定喘口服 液.介绍如下: 1仪器与试剂 pH计(上海雷磁仪器厂);硅胶G板(青岛海洋化工 厂);盐酸麻黄碱对照品,芍药苷对照品,精氨酸,丙氨酸,缬 氨酸,亮氨酸对照品(中国药品生物制品检定所);所用试剂 均为分析纯. 2处方与制备 2.1处方 麻黄150g,桂枝150g,五味子150g,白芍150g,半夏 150g,石膏150g,于姜100g,灸甘草100g,细辛3g,蔗糖 410g,苯甲酸钠适量,制成1000ml. 2.2制法 除蔗糖,苯甲酸钠外,按处方量取以上药加水浸过药面. 浸1h后,蒸气加热至沸,煎煮2次,第1次2h,第2次1h. 合并煎液,滤过,取滤液浓缩成约600ml,冷藏静置24h后, 滤过.滤液加蔗糖及苯甲酸钠使溶解,加纯化水至1000 rnJ,搅匀后,静置24h,上清液滤过,分装滤液于lOml口服 玻璃瓶中,封口,100?,30min灭菌,即得. 3质量控制 3,1一}生状 本品为棕色液体,气香味甘,微苦;久置有少量沉淀. 3.2鉴别 3.2,1麻黄的鉴别取本品2Oml,加浓氨试液1ml,用乙 醚振摇提取2次,每次2Oml,合并乙醚提取液,加盐酸乙醇 溶液(1:2O)1ml,摇匀,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为 供试品溶液.另取盐酸麻黄碱对照品,加甲醇制成每1ml 含1mg的溶液,作为盐酸麻黄碱对照品溶液.再按小儿清 啼定喘口服液的处方制备成不含麻黄的阴性对照液.照薄 层色谱法(《中国药典>>2oo0年版一部附录VIB)试验,吸取 上述3种溶液各5I,zl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯 仿一甲醇一浓氨试液(2O:3.5:0.5)为展开剂,展开,取出,晾 干,喷以0.5%茚三酮乙醇液,在105?烘约10min.在供试 品色谱中,与对照品色谱相应的位置上显相同的红色斑点, 相应阴性对照无干扰. 3.2.2白芍的鉴别取本品20ml,加正丁醇振摇提取2 次,每次2Oml,合并正丁醇液,加水2Oml洗涤,弃去水溶 液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶 液.另取芍药苷对照品,加甲醇制成每1ml含2nlg的溶液, 作为芍药苷对照品溶液.再按,'bJk清肺定喘口服液的处方 制备成不含芍药的阴性对照液.照薄层色谱法试验,吸取上 述3种溶液各5ILl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿一 醋酸乙酯一甲醇一浓氨试液(8:1:4:1)为展开剂,展开,取出, 晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,热风吹至斑点显色清晰. 在供试品色谱中,与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色 的斑点,相应阴性对照无干扰. 3.2.3半夏的鉴别取本品20ml,加甲醇振摇提取2次, 每次20ml,合并提取液滤过,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶 解,供试品溶液.另取精氨酸,丙氨酸,缬氨酸,亮氨酸对照 品,加70%甲醇制成每1ml各含1mg的混合液,作为对照 品溶液.再按4,JL清肺定喘口服液的处方制备成不含半夏 的阴性对照液.照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液5l, 对照品溶液5l,阴性对照液分别点于同一以羧甲基纤维素 钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以正丁醇一冰醋酸一水(8:3: 1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,在105?加 热至斑点显色清晰.在供试品色谱中,与对照品色谱相应的 位置上,显相同颜色的斑点.相应阴性对照无干扰. 4检查 相对密度应不低于1.10.pH值应为3.5,5.5.其他应符 合《中国药典>>2ooo年版一部附录U合剂项下各项有关规定 5稳定性试验 用留样观察法,取本品3批,置室温避光,密闭贮存.分 别在1月,3月,6月,1年,经检查其外观均无明显变化. pH,相对密度,TLC,微生物限度检查等经测定均符合规定. 6小结 小儿清肺定喘口服液主药麻黄,白芍,半夏的主要成分 分别为麻黄碱,芍药苷和氨基酸.可应用薄层色谱法对其 进行定性鉴别,用于该制剂的质量控制,方法可靠,快捷.该 制剂提取工艺合理,制剂性质稳定,具有较好临床应用价值. 参考文献 1郑俊华生药学[M.第3版北京:人民卫生出版l}t,2003:】46-294 (2004-08一】8收稿2005-02-01修回) 作者简介:朱炳富(1964一),男,浙江绍兴,主管药师,主要从事医院制 剂.Tel:(0575)8053907E-mail:zq0522@163.erl