采用薄层色谱法控制散结消肿胶囊的质量

采用薄层色谱法控制散结消肿胶囊的质量 【摘要】 目的 采用薄层色谱法控制散结消肿胶囊的质量。方法 用薄层色谱法分别对处方中丹参、当归、延胡索、青皮进行鉴别。结果 在TLC图谱中可检出丹参、当归、延胡索、青皮的特征斑点。结论 该方法操作简便、重现性好,可有效控制散结消肿胶囊的质量。 【关键词】 散结消肿胶囊;薄层色谱;质量控制 作者单位:136000吉林省四平市食品药品检验所(李本淳);四平市妇婴医院(付梅) 散结消肿胶囊为本市某医院的中药制剂,由丹参、当归、延胡索、青皮等十七味中药材组成,具有行气活血、散结消肿的功效,用于治疗乳房各种疼痛、心烦、易怒等症,是该院临床应用多年的协定处方。该制剂无定性和定量质量,为了有效控制该制剂的质量,笔者采用薄层色谱法(TLC),分别以丹参酮?A对照品,丹参、当归对照药材,延胡索乙素、柚皮苷对照品,对制剂中主要药味丹参、当归、延胡索、青皮进行鉴别。 1 仪器与 1.1 仪器 BTQ-I薄层涂布器;BXT-I薄层分析点样台(国营陕西前进机械厂);ZF-2型三用紫外仪(上海市安亭电子仪器厂)。 1.2 材料 散结消肿胶囊(四平市某医院配制,批号:20080901、20080902、20080903)。对照品、对照药材购自中国药品生物制品检定所,硅胶G购自青岛海洋化工厂,实验所用的试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2.1 丹参的TLC鉴别 取本品物10 g,加乙醚30 ml,超声处理10 min,滤过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯1 ml使溶解,作为供试品溶液。另取丹参对照药材1 g,同法制成对照药材溶液。再取丹参酮?A对照品,加乙酸乙酯制成每1 ml含2 mg的溶液,作为对照品溶液。按散结消肿胶囊处方,从中除去丹参,模拟,同法制成丹参的阴性样品,同供试品制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法(《中国药典2005年版一部》附录?B)试验,吸取上述四种溶液各5 μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯(19,?,1)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照药材及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。阴性对照在相应位置上无干扰。结果见图1。 图1 散结消肿胶囊中丹参的TLC鉴别图 1供试品 2丹参对照药材 3丹参酮?A对照品 4阴性对照 2.2 当归的TLC鉴别取当归对照药材1 g,加乙醚20 ml,超声处理10 min,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯1 ml使溶解,作为对照药材溶液。按散结消肿胶囊处方,从中除去当归,模拟工艺,同法制成当归的阴性样品,同供试品制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法(《中国药典2005年版一部》附录?B)试验,吸取【鉴别】(1)项下的供试品溶液、上述对照药材溶液和阴性对照溶液各5 μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(9,?,1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。阴性对照在相应位置上无干扰。结果见图2。 图2 散结消肿胶囊中当归的TLC鉴别图 1供试品 2当归对照药材 3阴性对照 2.3 延胡索的TLC鉴别 取本品内容物15 g,加甲醇50 ml,超声处理30 min,滤过,滤液蒸干,残渣加水20 ml使溶解,加浓氨试液调至碱性,用乙醚振摇提取3次,每次20 ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加甲醇1 ml使溶液,作为供试品溶液。另取延胡索乙素对照品,加乙醇制成每1 ml含0.5 mg的溶液,作为对照品溶液。按散结消肿胶囊处方,从中除去延胡索,模拟工艺,同法制成延胡索的阴性样品,同供试品制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法(《中国药典2005年版一部》附录?B)试验,吸取供试品溶液5 μl、对照品溶液2 μl、阴性对照溶液5 μl,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以甲苯-丙酮(9,?,2)为展开剂,展开,取出,晾干,置碘缸中约3 min后取出,挥尽板上吸附的碘后,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。阴性对照在相应位置上无干扰。结果见图3。 图3 散结消肿胶囊中延胡索的TLC鉴别图 1 供试品 2延胡索乙素对照品 3阴性对照 2.4 青皮的TLC鉴别 取本品内容物6 g,加甲醇30 ml,加热回流20 min,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1 ml使溶解,作为供试品溶液。另取柚皮苷对照品,加甲醇制成每1 ml含1 mg的溶液,作为对照品溶液。按散结消肿胶囊处方,从中除去青皮,模拟工艺,同法制成青皮的阴性样品,同供试品制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法(《中国药典2005年版一部》附录?B)试验,吸取上述3种溶液各5 μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13,?,7,?,2)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。阴性对照在相应位置上无干扰。结果见图4。 图4 散结消肿胶囊中青皮的TLC鉴别图 1 供试品 2柚皮苷对照品 3阴性对照 3 讨论 该制剂无控制质量的检验方法,不能控制该制剂的质量,针对这一点,笔者为该制剂制定了几项薄层色谱鉴别的检验方法,鉴别该制剂主要药味,这几项鉴别方法重现性好,阴性对照无干扰,具有专属性,可有效的该控制的质量。 参 考 文 献 [1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部).化学工业出版社,2005. [2] 张贵君.常用中药鉴定大全.黑龙江科学技术出版社,1993.