玛特纳片

玛特纳片 KKME---专业医学搜索引擎 玛特纳片 mǎtènàpiàn 药品正式名玛特纳片汉语拼音MatenaPian标准号WS-075(X-060)-95拉丁文或英文TABELLAEMATERNA主要活性成分每片含维生素A(C20H30O)应不少于2700单位;维生素D3(C27H44O)应不少于225单位;维生素E(C31H52O3)应不少于27.0单位;维生素B1(C12H17CLN4OS?HCl)应不得少于2.70mg;维生素B2(C17H20N4O6)应不得少于3.06mg;吡多辛(C8H11NO3)应不少于9.0mg;维生素C(C6H8O6)应性状薄膜衣片。鉴别检查应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典1990年版二部附录3页)。含量测定(1)维生素A、维生素D3、维生素E照高效液相色谱法(中国药典1990年版二部附录34页)测定。避光操作。 系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-水(85?15)为流动相A，甲醇为流动相B，进行梯度洗脱: 时间(分)流速(ml/分)A%B% 02.03070 17(02.03070 17.53.02080 35(03.02080 35(54.00100 39(54.00100 KKME---专业医学搜索引擎 40(54.03070 41(02.03070 检测波长为265nm，维生素E和维生素A的分离度应大于5.0。 系统适用性试验溶液的制备分别取维生素A醋酸酯对照品约12mg及维生素E对照品约65mg，精密称定，置50ml具塞离心管中，加二甲亚砜-水(3?1)混合液20ml，密塞，猛烈振摇，置55?1?水浴中保温15分钟并不断振摇，取出，冷至室温，精密加入正己烷10ml，机械振摇20分钟，离心(转速3000rpm)10分钟，精密吸取上清液5ml，用氮气流吹干，精密加入异丙醇1ml，使残渣溶解。取10μl上清液注入液相色谱仪。 对照品溶液的制备分别取维生素A醋酸酯对照品约12mg与维生素E对照品的65mg，精密称定，置50ml具塞离心管中，加二甲亚砜-水(3?1)混合液20ml，密塞，猛烈振摇，置55?1?水浴中保温15分钟并不断振摇，取出，冷至室温，精密加入维生素D3对照品溶液(取维生素D3对照品约20mg，精密称定，置100ml量瓶中，用正己烷溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml置25ml量瓶中，用正己烷稀释至刻度，摇匀)10ml，机械振摇20分钟，离心(转速3000rpm)10分钟，精密量取上清液5ml，用氮气流吹干，精密加入异丙醇1ml，使残渣溶解，即得。 供试品溶液的制备取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于维生素D3500单位)，置50ml具塞离心管中，加二甲亚砜-水(3?1)混合液20ml，密塞，猛烈振摇，置55?1?水浴中 KKME---专业医学搜索引擎 保温15分钟并不断振摇，取出，冷至室温，精密加入正己烷10ml，自“机械振摇20分钟”起，同对照品溶液的方法制备，即得。 测定法分别取对照品溶液和供试品溶液的上清液10μl，注入液相色谱仪，测定，计算，即得。若无梯度洗脱，可采用甲醇-乙睛-异丙醇-2%醋酸溶液(40?30?20?10)为流动相;流速为1.5ml/分，其他条件均同上法，进行测定。 (?)β-胡萝卜素(维生素A)取本品20片，精密称定，研细，精密称取2.5g，置500ml碘量瓶中，加乙二胺四乙酸二钠0.8g，振摇，使混匀，加7%氢氧化铵溶液20ml，振摇，置70?水浴振摇10分钟，冷却，静置45分钟，加变性乙醇25ml，精密加乙醚25ml和石油醚50ml，机械振摇5分钟，静置使其分层，精密吸取上清液1ml，置15ml量瓶中，用氮气流吹干，立即加环己烷10ml，碘溶液0.7ml，置65?水浴保温15分钟，迅速冷却，加环己烷至刻度，摇匀，立即照分光光度法(中国药典1990年版二部附录24页)在452?1nm的波长处，以环己烷为参比，测定吸收度，按顺反式β-胡萝卜素等比例混合物的吸收系数为223，以下式计算: 维生素A的单位/片=A×1125×平均片重(g)×1670/W×223式中:A为供试品的吸收度; 1125为稀释倍数;W为样品重量(g); 1670为每毫克β-胡萝卜素相当于维生素A的单位 每片中维生素A总的单位=?项中维生素A的单位/片+?项中维生素A的单位/片 KKME---专业医学搜索引擎 [注:变性乙醇的制备取乙醇100份，加甲醇5份，摇匀，即得。 7%氢氧化铵溶液的制备取浓氨水500ml加水至2000ml，摇匀，即得。 碘溶液的制备取碘0.5g，加变性乙醇50ml使碘溶解，摇匀。量取1.0ml用环己烷稀释至100ml，摇匀。量取5.0ml用环己烷稀释50ml，摇匀，即得(每毫升含l210μg)。必须新鲜制备。, 维生素B1、维生素B2、维生素B6和烟酰胺照高效液相色谱法(中国药典1990年版二部附录34页)制定。 系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以己烷磺酸钠溶液(称取己烷磺酸钠0.941g，加水200ml与冰醋酸10ml，加水稀释至1000ml)-甲醇(82?18)为流动相，检测波长为280nm，流速为1.5ml/分。 系统适用性试验溶液的制备取维生素E约350mg，硝酸硫胺约11mg，维生素B2约13mg，精密称定，置50ml量瓶中，加1%醋酸溶液400ml，于65?5?水浴中振摇15分钟，冷至室温，用1%醋酸溶液稀释至刻度，取10μl注入液相色谱仪，色谱图中硫胺必须首先被洗脱(保留时间约为14分)，维生素E作为二个小峰第二个被洗脱(保留时间分别为20、21分)，维生素B12最后被洗脱(保留时间约为25分)。 对照品溶液的制备取硝酸硫胺10mg、维生素B2约10mg、维生素B6约15mg、烟酰胺约100mg，精密称定，置100ml量瓶中，加温热至65?的1%醋酸溶液约80ml，置65?5?水浴中振摇15分钟， KKME---专业医学搜索引擎 冷至室温，用1%醋酸溶液稀释至刻度，摇匀。精密量取10ml置50ml量瓶中，用1%醋酸溶液稀释至刻度，摇匀，即得。 供试品溶液的制备)取本品20片，精密称定，研细，精密称取0.5g，置100ml量瓶中，加硫代硫酸钠溶液(无水硫代硫酸钠1g，加水至100ml)20ml，振摇，混合，加温热至65?的1%醋酸溶液60ml，于65?5?水浴中振摇15分钟，冷至室温，用1%醋酸溶液稀释至刻度，摇匀，用0.45μm滤膜过滤，取续滤液备用。 测定法分别取对照品溶液和供试品溶液10μl，注人液相色谱仪，测定，按下式计算，即得。 维生素B1的量(mg)/片=As×c×f×平均片重(g)×1.030/Ast×W 维生素B2的量(mg)/片=As×c×f×平均片重(g)/Ast×W 吡多辛的量(mg)/片=As×c×f×平均片重(g)0.8227/Ast×W 烟酰胺的量(mg)/片=As×c×f×平均片重(g)/Ast×W 式中，As为供试品溶液的峰面积; Ast为对照品溶液的峰面积; f为稀释倍数; c为对照品溶液的浓度(mg/ml); W为供试品的重量(g); 1.030为盐酸硫胺对硝酸硫胶的分子量比; 0.8227为吡多辛对盐酸吡多辛的分子量比。 维生素C取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相 KKME---专业医学搜索引擎 当于维生素C0.12g)，置500ml烧杯中，加乙醇20ml，硫酸液(0.05moL/L)100ml，与新沸过的冷水100ml，置磁力搅拌器上搅拌，使维生素C溶解，加淀粉指示液1ml，用碘液(0.1mol/L)滴定至溶液由淡黄色变为黄棕色，并持续30秒钟不退，每1ml的碘液(0.1mol/L)相当干8.806mg的C6H8O6。 泛酸照高效液相色谱法(中国药典1990年版二部附录34页)测定。 系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-磷酸二氢钠溶液(取磷酸二氢钠31.2g，加水至1000ml，用10%磷酸溶液调节PH至3.2?0.1)(3?97) 为流动相，检测波长为210nm，流速为1ml/分，柱温为25?，泛酸钙和泛醇的分离度应大于1.5，泛酸钙和泛醇的拖尾因子均应小于2.0。 系统适用性试验溶液的制备精密量取对照品溶液25ml置50ml量瓶中，用泛醇对照品溶液(取泛醇对照品10mg用流动相溶解并稀释至100ml)稀释至刻度。取10μl注人液相色谱仪测定。 对照品溶液的制备取经105?干燥3小时的泛酸钙对照品约10mg，精密称定，置100ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 供试品溶液的制备取20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于泛酸钙2.5mg)，置50ml具塞离心管中，精密加入流动相25ml，猛烈机械振摇30分钟，离心(转速3000rpm)10分钟，取上清液备 KKME---专业医学搜索引擎 用。 测定法分别取对照品溶液和供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，按下式计算，即得。 泛酸的量(mg)/片=As×c×f×平均片重(g)×0.9201/Ast×W 式中:Ast为别照品溶液的峰面积; As为供试品溶液的峰面积; c为对照品溶液的浓度(mg/ml); f为稀释倍数; W为供试品的重量(g); 0.9201为泛酸对泛酸钙的分子量比; 钙 标准品溶液的制备称取在105?干燥至慎重的碳酸钙249.7mg，置1000ml量瓶中，加盐酸溶液(5mol/L)20ml使溶解，加水稀释至刻度，摇匀，即得。(每1ml中含Ca100μg)。 标准曲线的制备精密量取标准品溶液1mL、3ml、5ml分别置100ml量瓶巾，加5%氯化镧溶液2ml和10%氯化钾溶液2ml，用0.5%盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。照原子吸收分光光度法(中国药典1990年版二部附录26页第一法)，在422.7nm的波长处测定吸收度。以吸收度为纵坐标，波长为横坐标，绘制标准曲线。 供以品溶液的制备与测定取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于钙340mg)，置500ml烧杯中，加硝酸35ml，在电炉上加热约45分钟，直至无红色烟雾产生，加水300ml，加热至 KKME---专业医学搜索引擎 近沸30分钟，冷却，转移至500ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液10ml，置100ml量瓶中，加0.5%盐酸溶液稀释至刻度，摇匀;精密量取10ml置100ml量瓶中，加5%氯化镧溶液2ml和10%氯化钾浴液2ml，用0.5%盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。照原子吸收分光光度法(中国药典1990年版二部附录26页第一法)，在422.7nm的波长处测定吸收度，从标准曲线中查出钙的浓度，计算，即得。 铜 标准品溶液的制备称取金属铜片(G?R)1.000g，置100ml烧怀中，加硝酸少量使溶解，在水浴上蒸干，残渣加盐酸5ml，使溶解再蒸干，加盐酸液(1mol/L)溶解，并准确移至1000ml量瓶中，加盐酸液(1mol/L)稀释至刻度，摇匀，精密量取25ml，置500ml量瓶小，川水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml中含Cu50μg)。 标准曲线的制备精密量取标准品的溶液0，0.5，1，1.5mL，分别置100ml量瓶中， 加盐酸液(0.1mol/L)稀释至刻度，摇匀，以第一瓶为空白，照原子吸收分光光度法(中国药典1990年版二部附录26页第一法)，在324.7nm的波长处测定吸收度，以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 供试品溶液的制备与测定除测定波长为324.7nm外，其余同铁的测定项下。 铁 KKME---专业医学搜索引擎 标准品溶液的制备称取金属丝(R.R)1.000g，置1000ml量瓶中，加硝酸溶液(1?2)50mL使溶解，加水稀释至刻度，摇匀。精密量取5ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml中含Fe50μg)。 标准曲线的制备精密量取标准品溶液0.0，4.0，6.0，8.0ml，分别置Z5ml量瓶中，加稀硝酸0.5ml，用水稀释至刻度，摇匀。以第一瓶为空白，照原子吸收分光光度法(中国药典1990年版二部附录26页第一法)，在248.3nm的波长处测定吸收度。以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 供试品溶液的制备测定取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于铁60mg)，置500ml烧杯中，加硝酸35ml，加热至近沸1小时，直至无红色烟雾产生，加水500ml，加热至近沸30分钟，冷却，移至500mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液10ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀;在248.3nm的波长处测定吸收度，从标准曲线中查出铁的浓度，计算，即得。 锰 标准品溶液的制备称取二氧化锰(光谱纯)1.5824g，置100ml烧杯中，加盐酸50ml使溶解，置水浴上蒸干，残渣加水溶解，并准确移至1000ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。精密量取5ml置100mL量瓶中，加盐酸溶液(0.1mol/L)稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml中含Mn50μg)。 KKME---专业医学搜索引擎 标准曲线的制备最取标准品溶液0.0，1.0，2.0与3.0ml，分别置100ml量瓶中，加盐酸溶液(0.1mol/L)稀释至刻度，摇匀。以第一瓶为空白，照原子吸收分光光度法(中国药典1990年版二部附录26页第一法)，在279.5nm的波长处测定吸收度。以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 供试品溶液的制备与测定除测定波长为279.5nm外，其余同铁的测定项下。 锌 标准品溶液的制备称取金属锌(G?R)1.000g，置1000ml量瓶中，加少量盐酸溶液(1?2)使溶解，并加盐酸溶液(0.1mol/L)稀释至刻度，摇匀。精密量取5ml置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml中含Zn50μg)。 标准曲线的制备量取标准品溶液0.0，4.0，8.0，12.0ml，分别置100ml量瓶 中，加盐酸溶液(0.1mol/L)稀释至刻度，摇匀。以第一瓶为空白，照原子吸收分光光度法(中国药典1990年版二部附录26页第一法)，在213.9nm的波长处测定吸收度。以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 供试品溶液的制备与测定除测定波长为215.9nm外，其余同铁的测定项下。作用与用途用法与用量注意剂量口服。一次一片，一日一次。标示量类别维生素类药。制剂口服。一次一片，一日一次。规格贮藏遮光，密闭保存。有效期暂定二年 KKME---专业医学搜索引擎 大头医生