杠板归药材中槲皮素的含量测定

杠板归药材中槲皮素的含量测定 中国现代药物应用2009年5月第3卷第10期ChinJModDragAppl,May2009,Vo1.3,No.10 节炎,骨性关节炎,急慢性软组织损伤都有较好的疗效. 4用法用量与注意事项 涂在患处,3次/d.将瓶身倒置,使走珠接触患处,轻轻 挤压瓶体将药液涂抹均匀,形成药膜. 皮肤破损处禁用,孕妇忌用,严禁内服. 5不良反应 经过大量的临床观察,发现雪山金罗汉止痛涂膜剂外用 时,很少出现明显的毒副反应.仅有少数病例出现皮肤颜色 改变,皮肤痒感等反应;极个别病例出现皮疹,水疱,蜕皮等 现象. 6结语 雪山金罗汉止痛涂膜剂是新剂型藏药,止痛更快,更强, 更方便.?被称为”世界屋脊”和地球”第三级”的我国青藏 高原,生长着许多神奇的植物,铁棒锤就是一种生长在海拔 4000米以上,高寒,缺氧,强辐射,大温差的严酷环境中的奇 特药植,正因为它的强大外用止痛作用而被形象的称为”铁 棒锤”;?雪山金罗汉止痛涂膜剂,秉承1300年藏医圣典 《四部医典》的配伍理论,以铁棒锤为君药,荟萃藏医药精华 藏红花,雪莲花等”协同对治”,并以现代制药技术,精提浓缩 有效活性成份,铸就了现代止痛藏药的宏大药力;?雪山金 罗汉止痛涂膜剂是国际领先国内首创的最新涂膜剂型,超越 了一般膏剂和擦剂的易过敏,药效作用慢的缺陷.雪山金罗 ? 27? 汉止痛涂膜剂用药2min内在皮肤表面形成保护膜,促使药 物单向透皮吸收,止痛效果快捷,5min起效并持久发挥效 力;?安全高效的1Trs给药法:雪山金罗汉止痛涂膜剂闭合 透皮给药法(TrandemalTherapeuticSystens,TTs)是经皮肤表 面给药,使药物接近恒定速度,通过皮肤各层进人体循环产 生局部治疗止痛作用的新剂型.它的主要优点是:药物吸收 不受消化道内PH,食物在肠道移动时间等复杂因素影响,避 免药物在肝脏的首过效应而使药力代谢,转化,大大影响药 效.可持续给药,作用时间长.最重要的是减少了口服止痛 药对身体及器官的损害,极大的提高了给药的安全性.雪山 金罗汉止痛涂膜剂1Trs给药法是”绿色给药法”,是未来药剂 发展的方向;?雪山金罗汉止痛涂膜剂创造性的引用了先 进的走珠涂擦方式,和它创新的涂膜剂型”珠联壁和”,使我 国外用止痛藏药的使用方便性产生了历史的跨越,从此,不 用为膏药的过敏性和不方便,为乳胶剂的污染而大伤脑筋. 雪山金罗汉止痛涂膜剂便携,易贮,速效,强力,卫生的优点, 成为居家,旅行,运动的好伙伴. 杠板归药材中槲皮素的含量测定 刘青李莉黄家宇刘童 参考文献 [1]沈映君.中药药理学.人民出版社,2000. [2]青海省药品检验所,青海省藏医药研究所.中国藏药,1996 【摘要】目的建立反相高效液相色谱法测定杠板归药材中槲皮素含量的方法.方法采用Dia— monsilCls柱(250mmx4.6mm,5Ixm),以乙腈-0.4%磷酸溶液(40:60)为流动相,流速1.0ml/min,370 nm波长处检测.结果槲皮素在0.0195,0.1557g范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回 收率为99.71%,RSD=1.33%(n=6).结论该方法简单,准确,适用于杠板归药材的质量控制. 【关键词】杠板归;槲皮素;反相高效液相色谱法;含量测定 ContentdeterminationofquercetininPolygonumperfoliatumLL1UQ,LILi,HUANGJia—yu,eta1. SchoolofPharmacy,GuiyangMedicalCollege,Guiyang55oOo4,China 【Abstract】0bjectiveToestablishaRP—HPLCmethodforthedeterminationofquercefininPolygo- BumperfoliatumL.MethodsDiamonsilC18column(250m.m×4.6mm,5Ixm)wasused,themobilepha se consistedofacctonitrile-0.4%phosphoricacid(40:60),andtheflowratewas1.0ml/min.Thedetectionw ave— lengthwas370nm.ResultsThelinearrangeofquercetinwasbetween0.0195and0.1557Ixg,withaverag e recoveryat99.71%,andRSDat1.33%(n=6).ConclusionThemethodissimpleandaccurate,andcanbe usedforqualitycontrolofpolygonumperfoliatumL. 【Keywords】PolygonumperfoliatumL.;Quercetin;RP—HPLC;Assay 杠板归又名河白草,蛇倒退,别名贯叶蓼,为蓼科植物杠 板归(PolygonumperfoliatumL.)的干燥全草.据《中药大辞 典》记载杠板归具有利水消肿,清热解毒,活血等功效….体 内外实验表明,杠板归具有抗癌活性,对实验性动物移植肿 瘤有抑制作用,还具有抗炎和抑菌活性’3J.对其化学成分 的研究表明,全草含黄酮类, 苦木素类,蒽醌类和新苯丙素蔗糠酯类化合物’.进 一 步成分研究发现,杠板归中含有槲皮素及其苷(芦丁,槲皮 素-3-0一B—D一葡萄糖醛酸甲酯,槲皮素一3—0一p—D一葡萄糖醛酸正 丁酯)等黄酮类化合物,现代药理学研究表明,槲皮素具有抗 肿瘤,抗炎,抗血小板聚集,抗氧自由基,扩血管,抗多种病毒 作者单位:550004贵阳医学院药学院 等作用’J,是杠板归的有效成分之一.为了开发杠板归这 一 药用资源,有效控制其质量,本文建立反相高效液相色谱 法测定有效成分槲皮素的含量. 1仪器及试药 Agilent1100高效液相色谱仪系统包括二极管阵列检测 器及色谱工作站(美国安捷伦公司);SG8200H超声波清洗 器(上海冠特超声仪器有限公司);AUY220电子天平(日本 岛津). 槲皮素对照品(中国药品生物制品检定所,批号: 100081—200406,供含量测定使用);杠板归药材由贵州远程 制药有限公司提供,产地为贵州青岩(采收时间2008年7 月);乙腈为色谱纯,盐酸,乙醇,无水乙醇均为纯. ? 28?中国现代药物应用2o09年5月第3卷第1O期ChinJModDrugAppl,May2o09,Vo1.3,No.10 2溶液制备 2.1对照品溶液将槲皮素对照品在120~C干燥4h后,精 密称取20.0mg置5Oml量瓶中,加无水乙醇溶解并稀释至 刻度,得对照品储备液.取对照品储备液25ml置100ml量 瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,得对照品溶液. 2.2供试品溶液将干燥后的药材粉碎过20目筛,精密称 取4.0g置100ml具塞三角瓶,加入提取溶剂[乙醇-25%盐 酸(4:1)]40ml(500W,59kHz)提取60rain(分2次进行,每 次30min,中间间隔10min).取出过滤,残渣用提取溶剂洗 涤数次,定容至50ml,摇匀.取此液适量,10000转/min离 心10min,取上清液作为供试品溶液. 3色谱条件 色谱柱:DiamonsilC18柱(250mm×4.6mm,5m);流动 相:0.4%磷酸溶液.乙腈(60:40);流速:1.0ml/min;检测波 长:370am;柱温:30?;进样量:2Ol.供试品中槲皮素峰 与相邻峰的分离度符合.见图1. 图1对照品(A)和样品(B)色谱图1.槲皮素(quercetin) 4方法学考察 4.1线性范围取对照品溶液5,50ml量瓶中,加无水乙 醇稀释至刻度,摇匀,精密量取1.0,2.0,3.0,4.0,6.0,8.0ml 至1Oml量瓶中,无水乙醇定容,得线性系列溶液,按上述色 谱条件测定,以峰面积为纵坐标(Y),槲皮素进样量(g)为 横坐标(X),绘制曲线,计算得回归方程为:Y= 3822.4776X一1.0405,r=0.9999.表明槲皮素进样量在 0.0195,0.1557范围内具有良好的线性关系. 4.2进样精密度试验取浓度为4g/rain的对照品溶液, 连续进样6次,计算槲皮素峰面积的RSD为0.84%,表明仪 器的精密度良好. 4.3稳定性试验取供试品溶液,10h内连续进样测定,结 果显示样品溶液在10h内基本稳定,RSD为1.62%. 4.4重复性试验取同一批杠板归,按”2.2”方法制备供试 品溶液6份,按上述色谱条件进行测定,计算含量.结果槲 PICU真菌肺炎22例临床分析 宋春兰 皮素含量的RSD为1.06%. 4.5回收率试验取已知含量的杠板归药材粗粉2.0g(6 份),精密称定,置100ml具塞三角瓶,分别精密加入对照品 溶液0.8ml2份,1.4ml2份,2ml2份,按”2.2”项下方法 制备供试品溶液,按j二述色谱条件测定,计算回收率,结果: 平均回收率为99.71%,RSD为1.33%. 5样品测定 按供试品溶液制备方法制备杠板归样品溶液,依法测 定,结果杠板归药材中槲皮素含量为0.0715mg/g(n=3). 6讨论 6.1提取方法的选择药材中游离和结合型槲皮素苷元总 和的测定方法有回流提取法,超声提取法和索氏提取法,根 据文献报道:回流提取法较索氏提取法效率更高而与超声 提取法比较无显着性差异J,因此,本试验采用提取时间短 的超声提取法. 6.2提取时问的选择本试验x超声时问进行了考察.结 果发现.超声时间为40min时,槲皮素含量未达最高值,6O, 80min问槲皮素含量趋于稳定,为保证充分提取又节约时 间,确定超声时间为60min,中间间隔10rain. 参考文献 [1]江苏新医学院.中药大辞典(上册).上海科学技术出版社, 2000:869-871. [2]章永红.抗癌中药大全.江苏科学技术出版社,2000:217. [3]黄鹤飞,张长城,袁丁,等.杠板归抗炎及抑菌活性部位研究. 安徽医药,2008,12(7):595~96. [4]王定永,卢江红.杠板归根化学成分研究.亚热带植物科学, 2004,33(2):1O一12. [5]XingzhongSun,ZimmermannmlME,CampagneJM,eta1.Newsa— ClosephenylpropanoidestersfromPolgonumperfoliatum.Joumalof NaturalProducts,2000,63(8):1094-1097. [6]王艳芳,王新华,朱宇同.槲皮素药理作用研究进展.天然产物 研究与开发,2003,15(2):171—172. [7]马文强,冯杰,何军豪.槲皮素的生物学效应和应用前景.饲料 工业,2007,28(8):57-59. [8]高雷,张平,程钢.HPLC法测定不同产地黄蜀葵花药材中槲皮 素的含量.安徽医药,2008,12(5):411-412. [9]陈黎,郑有良,吴卫.不同来源鱼腥草中槲皮素含量差异比较 研究.药物分析杂志,2007,27(8):1232—1235.? 【摘要】目的探讨儿童真菌感染的临床易感因素及预防治疗措施.方法回顾性分析郑州儿童 医院PICU2005年1月1日至2008年1月1日22例确诊为真菌肺炎儿童患者的临床表现, 影像学表现, 治疗及转归.结果真菌肺炎好发于婴幼儿,病原菌为白色念珠菌多见,常发病于高危因素存在 的患 儿,临床表现及实验检查缺乏特异性.应用氟康唑(大扶康),伏立康唑.22例患儿15例痊愈 (68.2%),5例死亡(22.7%),2例放弃治疗(9.1%).结论念珠菌是儿童深部真菌感染的常见病原 菌,实验室检查缺乏特异性,病原学检查阳性率低,死亡率高,要提高对真菌感染的认识. 【关键词】真菌肺炎;儿童;PICU;氟康唑;伏立康唑 作者单位:450003郑州市儿童医院内科监护室