【推荐】紫外分光光度法测定洛索洛芬钠片的含量

【推荐】紫外分光光度法测定洛索洛芬钠片的含量 紫外分光光度法测定洛索洛芬钠片的含量 92 紫外分光光度法测定洛索洛芬钠片的含量 夏鹏霄,杨翰春,袁洪泽,陈晓霞(中国人民解放军513医院药剂科,甘肃兰州732750) 摘要目的:建立用紫外分光光度法测定洛索洛芬钠片含量的方法.方法:以水为溶 剂,测定波长为223nm. 结果:检测线性范围为4.01616.064i,zg/mL,r=0.9997.平均回收率为 98.81%,RSD=1.19%.结论:本方 简便,可用于洛索洛芬钠片的质量控制. 法准确,快速, 关键词洛索洛芬;紫外分光光度法;含量测定 中图分类号:R917文献标识码:A文章编号:1006—0111(2004)02—0092—03 DeterminationofloxoprofensodiumtabletsbyUVspectrophtometry XIAPeng?xiao,YANGHan-chun,YUANHong-ze,CHENXiao-xia(The513thHospitalofPLA,Lanzhou732750,China) ABSTRACTObjective:ToestablishanUVpectrophotometrymethodtodeterminethecontentsofloxoprofensodiumtablets.Meth. ods:Thewaterwasusedassolvent.Thedetectionwavelengthwassetat223nm,Results:Thecalibrationcurvewaslinearintherange from4,016to16.0641,zg/mL,r=0.9997.Theaveragerecoverywas98.81%andtheRSDwas1.29%(rt=5).Conclusion:The methodisaccurate,rapidandsimpleforthequalitycontrolofloxoprofensodiumtablets. KEYWORDSloxoprofensodium;UVspectrophotometry;determinationofcontents 洛索洛芬钠片(1oxoprofensodiumtablet,商名 品:乐松)为苯丙酸类非甾体抗炎药,具有优良的镇 痛抗炎作用.其作用方式是抑制不饱和脂肪酸的合 成,口服时以对胃肠粘膜刺激很小的前体药物形式 被胃肠道吸收,然后转化为对不饱和脂肪酸合成抑 制作用强大的活性代谢物产生药效j.因此本品对 胃肠道的刺激很小. 关于洛索洛芬的含量测定,一般采用高效液相 色谱法.本文采用紫外分光光度法测定洛索洛芬 钠片的含量,亦取得了满意结果. 1仪器及试药 HP8453E紫外可见分光光度计(美国惠普公 司),XW.80型旋涡混合器(上海第一医学院仪器 厂). 洛索洛芬钠对照品(上海复旦大学生命科 学院,含量99.7%);洛索洛芬钠片(乐松,日本三共 株式会社,批号:H145T;MT723;MX792). 2实验方法与结果 2.1测定波长的选择分别精密称取洛索洛芬钠 标准对照品和洛索洛芬钠片剂粉末适量,用水配制 成适宜浓度(洛索洛芬钠浓度约为lOIxg/mL)的标 准对照品溶液和样品溶液.上述两种溶液分别以水 作者简介:夏鹏霄(197l一),男,主管药师Tel:(0937)2461620 为空白,在200250nm波长范围内依法绘制紫外吸收 光谱图,见图1. 图1紫外吸收光谱图 1一对照品溶液;2一样品溶液 由图1可见,洛索洛芬钠在(223?1)am波长处 有较强吸收峰.标准对照品溶液与样品溶液的吸收 曲线在形态上基本一致,说明辅料不影响洛索洛芬 钠的光谱特征,对洛索洛芬钠的测定几乎无干扰. 因此,选择223am为测定波长建立洛索洛芬钠片含 量测定方法. 2.2线性关系精密称取洛索洛芬钠标准对照品 50mg,置500mL量瓶中,加水充分溶解并稀释至刻 度,摇匀,制成1001~g/mL的洛索洛芬钠对照品贮备 液.精密量取0.4,0.6,0.8,1.0,1.2,1.4,1.6mL贮 备液分别置lOmL量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀. 药学实践杂志2004年第22卷第2期93 以水为空白,在223llm波长处分别测定吸收度,以吸 收度()对溶液的浓度(C)线 性回归,得回归方程(/2:7):_4:0.002429+0.03064 C,r=0.9997.洛索洛芬钠在4.01616.064Ixg/mI 浓度范围内与吸收度()之间呈良好线性关系. 2.3精密度试验分别配制5.020,10.04, 15.06b~g/mL低,中,高3种浓度的洛索洛芬钠对照 品溶液,于同一天内测定5次和5d内分别测定吸收 度,1d内重复5次,计算日内和日间差异,结果日内 RSD(,z=5)分别为1.87%,1.05%,0.61%.日间 RSD(n=5)分别为2.37%,1.34%,0.68%. 2.4稳定性试验取上述样品溶液,于2,4,6,8, 10,24h分别依法测定吸收度,按吸收度计算RSD: 0.67%(/2=6). 2.5样品含量测定取本品10片,精密称定,研 细,精密称取相当于洛索洛芬钠25mg的细粉于 250mL的容量瓶中,加适量水充分振摇,再加水至刻 度,旋涡振荡5min,过滤,精密量取续滤液1mL于 10mL量瓶中,加水至刻度.依法测定吸收度,标准 曲线法定量,测得3个批号的洛索洛芬钠片的含量 结果见1. 表1洛索洛芬钠片含量测定结果(n=3) 2.6加样回收率试验精密量取已知含量(约为 lOOp.g/mL)的同一样品母液5份各2mL,分别置 50mL容量瓶中,再依次精密加入洛索洛芬钠对照品 贮备液1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mL,然后加水稀释至 刻度,摇匀.依法定量,计算回收率,结果见表 2. 表2洛索洛芬钠的加样回收率试验结果 3讨论 试验结果表明,采用本法测定洛索洛芬钠片的 含量,方法重现性好,辅料不干扰测定,结果准确可 靠. 本法作为洛索洛芬钠片剂的定量方法之一,虽 然从理论上讲不及采用高效液相色谱法测定选择 性和准确性高,但相比而言操作更为简便快速,省时 省力,且经济实效,更适用于洛索洛芬钠片的快速检 验 参考文献: [2] HiraiT,MatsumotoS,KishiI.Simultaneousanalysisofseveral non-?steroidalanti-?inflammatorydrugsinhumanurinebyhigh-?per-? formanceliquidchromatographywithnormalsolid—phaseextraction [J].JChromatogrB,1997,692:375. 唐翠,印春花.洛索洛芬钠片的含量及体外溶出度测定[J], 中国医药工业杂志,2003,12(6):143. 收稿日期:2003-09.12 (上接第79页) 表2样品中盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的测定结果 参考文献: [1]程辉跃.高效液相法同时测定百喘朋片中盐酸麻黄碱和盐酸苯 海拉明的含量[J].中国药房,200l,l2(10):622. [2]范国荣,胡晋红,林海,等.盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的毛细 管电泳分离分析[J].中国医院药学杂志,2000,20(09):522. [3姜建平,崔吉卫,张恒斌,等.比色一容量法测定百喘朋片的含量 [4] [5] [J].中国药业,1999,8(5):45. 安富荣,王平全,戈升荣,等.反相高效液相色谱法同时测定气 喘片中4组分的含量[J].中国医院药学杂志,2001,21(6): 336. 中国药典2000年版.二部[S].2000:626,668. 收稿日期:2003—08—21