[讲义]洗液配方

[]洗液配方 洗涤仪器的一般步骤 1、用水刷洗:使用用于各种形状仪器的毛刷，如试管刷、瓶刷、滴定管刷等。首先用毛刷蘸水刷洗仪器，用水冲去可溶性物质及刷去面粘附灰尘。 2、用合成洗涤水刷洗:市售的餐具洗涤灵是以非离子表面活性剂为主要成分的中性洗液，可配制成1—2%的水溶液，也可用5%的洗衣粉水溶液，刷洗仪器，它们都有较强的去污能力，必要时可温热或短时间浸泡。 洗涤的仪器倒置时，水流出后，器壁应不挂小水珠。至此再用少许纯水冲仪器三次，洗去自来水带来的杂质，即可使用。 二、各种洗涤液的使用 针对仪器沾污物的性质，采用不同洗涤液能有效地洗净仪器。各种洗涤液见表1。要注意在使用各种性质不同的洗液时，一定要把上一种洗涤液除去后再用另一种，以免相互作用生成的产物更难洗净。 铬酸洗液因毒性较大尽可能不用，近年来多以合成洗涤剂和有机溶剂来除去油污，但有时仍要用到铬酸洗液，故也列入表内。 三、砂芯玻璃滤器的洗涤 1、新的滤器使用前应以热的盐酸或铬酸洗液边抽滤边清洗，再用蒸馏水洗净。 2、针对不同的沉淀物采用适当的洗涤剂先溶解沉淀，或反复用水抽洗沉淀物，再用蒸馏水冲洗干净，在110?烘箱中烘干，然后保存在无尘的柜内或有盖的容器内。若不然积存的灰尘和沉淀堵塞滤孔很难洗净。表2列出一些洗涤砂芯滤板的洗涤液可供选用。 表1几种常用的洗涤液 洗涤液及其配方使用方法 ?铬酸洗液 研细的重铬酸钾20g溶于40mL水中，慢慢加入360mL浓硫酸。用于去除器壁残留油污，用少量洗液刷洗或浸泡一夜，洗液可重复使用。 ?工业盐酸(浓或1:1)用于洗去碱性物质及大多数无机物残渣。 ?碱性洗液 10%氢氧化钠水溶液或乙醇溶液。水溶液加热(可煮沸)使用，其去油效果较好。 注意:煮的时间太长会腐蚀玻璃，碱—乙醇洗液不要加热。 ?碱性高锰酸钾洗液 4g高锰酸钾溶于水中，加入10g氢氧化钠，用水稀释至100mL。洗涤油污或其他有机物，洗后容器沾污处有褐色二氧化锰析出，再用浓盐酸或草酸洗液、硫酸亚铁、亚硫酸钠等还原剂去除。 ?草酸洗液 5—10g草酸溶于100mL水中，加入少量浓盐酸。洗涤高锰酸钾洗液后产生的二氧化锰，必要时加热使用。 ?碘—碘化钾洗液 1g碘和2g碘化钾溶于水中，用水稀释至100mL。洗涤用过硝酸银滴定液后留下的黑褐色沾污物，也可用于擦洗沾过硝酸银的白瓷水槽。 ?有机溶剂 苯、乙醚、二氯乙烷等。可洗去油污或可溶于该溶剂的有机物质，使用时要注意其毒性及可燃性。 用乙醇配制的指示剂干渣，比色皿，可用盐酸—乙醇 (1:2)洗液洗涤。 ?乙醇、浓硝酸 注意:不可事先混合～用一般方法很难洗净的少量残留有机物，可用此法:于容器内加入不多于2mL的乙醇，加入10mL浓硝酸，静置即发生激烈反应，放出大量热及二氧化氮，反应停止后再用水冲，洗操作应在通风橱中进行，不可塞住容器，作好防护。 表2洗涤砂芯玻璃滤器常用洗涤液 沉淀物洗涤液 AgCl1:1氨水或10%Na2S2O3水溶液。 BaSO4100?浓硫酸或用EDTA—NH3水溶液(3%EDTA二钠盐500mL与浓氨水100mL混合)加热近沸。 汞渣热浓硝酸。 有机物质铬酸洗液浸泡或温热洗液抽洗。 脂肪四氯化碳或其他适当的有机溶剂。 细菌化学纯浓硫酸5.7mL，化学纯亚硝酸钠2g，纯水94mL充分混匀，抽气并浸泡48h后，以热蒸馏水洗净。 四、特殊要求的洗涤方法 在用一般方法洗涤后用蒸汽洗涤是很有效的。有的实验要求用蒸汽洗涤，方法是烧瓶安装一个蒸汽导管，将要洗的容器倒置在上面用水蒸汽吹洗。 某些测量痕量金属的分析对仪器要求很高，要求洗去ug级的杂质离子，洗净的仪器还要浸泡至1:1盐酸或1:1硝酸中数小时至24h，以免吸附无机离子，然后用纯水冲洗干净。有的仪器需要在几百摄氏度温度下烧净，以达到痕量分析的要求。 化验室玻璃仪器清洗方法及保管 (一) 洁净剂及使用范围 最常用的洁净剂有肥皂、合成洗涤剂(如洗衣粉)、洗液(清洁液)、有机溶 剂等。 肥皂、合成洗涤剂等一般用于可以用毛刷直接刷洗的仪器，如烧瓶、烧杯、试 剂瓶等非计量及非光学要求的玻璃仪器。 肥皂、合成洗涤剂也可用于滴定管、移液管、量瓶等计量玻璃仪器的洗涤，但 不能用毛刷刷洗。 洗液多用于不能用毛刷刷洗的玻璃仪器，如滴定管、移液管、容量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗、凯氏烧瓶等特殊要求与形状的玻璃仪器;也用于洗涤长久不用的玻璃仪器和毛刷刷不下的污垢。最常用的洁净剂是肥皂，肥皂液(特制商品)，洗衣 粉，去污粉，洗液，有机溶剂等。 用洗液洗涤仪器，是利用洗液本身与污物起化学反应的作用，将污物去除。因 此需要浸泡一定的机会充分作用;有机溶剂是针对污物属于某种类型的油腻性，而借助有机溶剂能溶解油脂的作用洗除之，或借助某些有机溶剂能与水混合而又发挥快的特殊性，冲洗一下带水的仪器将不洗去。如，甲苯，二甲苯，汽油等可以洗油垢，酒精，乙醚，丙酮可以冲洗刚洗净而带水的仪器。(二)洗涤液的制备及使用 注意事项 洗涤液简称洗液，根据不同的要求有各种不同的洗液 。将较常用的几种介绍如 下。 1.强酸氧化剂洗液 强酸氧化剂洗液是用重铬酸甲(K2Cr2O7)和浓硫酸(H2SO4)配成。K2Cr2O7在酸性溶液中，有很强的氧化能力， 对玻璃仪器又及少有侵蚀作用。所以这种洗液在 实验室内使用最广泛。 铬酸清洁液的配制: 处方 1 处方 2 处方 3 重铬酸钾 10g 200g 35g 纯化水 10ml 100ml (或适量) 33ml 浓硫酸 100ml 1500ml 500ml 配制浓度各有不同，从5~12%的各种浓度都有。配制方法大致相同:取一定量的K2Cr2O7(工业品即可)，先用约1~2倍的水加热溶解，稍冷后，将工业品浓H2SO4所需体积数徐徐加入K2Cr2O7不溶液中(千万不能将水或溶液加入H2SO4中)，边倒边用玻璃棒搅拌，并注意不要溅出，混合均匀，冷却后，装入洗液瓶备用。新配制的洗液为红褐色，氧化能力很强。当洗液用久后变为黑绿色，即说明洗液无氧化 洗涤力。 说明: ( 1 )硫酸遇水能产生强烈放热反应，故须等重铬酸钾溶液冷却后，再将硫酸缓缓 加入，边加边搅拌，不能相反操作，以防发生爆炸。 ( 2 )清洁液专供清洁玻璃器皿之用，它能去污去热原的作用的原因为本品具有强 烈的氧化作用。重铬酸钾与浓硫酸相遇时产生具有强氧化作用的铬酐。 ( 3 )铬酸的清洁效力之大小，决定于反应中产生铬酐( CrO 3 )的多少及硫酸 浓度之大小。铬酐越多，酸越浓，清洁效力越好。 ( 4 )用清洁液清洁玻璃仪器之前，最好先用水冲洗仪器，洗取大部分有机物，尽 可能仪器空干，这样可减少清洁液消耗和避免稀释而降效。 ( 5 )本品可重复使用，但溶液呈绿色时已失去氧化效力，不可再用，但能更新再 用。 更新方法:取废液滤出杂质，不断搅拌缓慢加入高锰酸钾粉末，每升约 6 , 8g ，至反应完毕，溶液呈棕色为止。静置使沉淀，倾取上清液，在 160 ? 以下加热，使水分蒸发，得浓稠状棕黑色液，放冷，再加入适量浓硫酸，混匀，使析出的 重铬酸钾溶解，备用。 ( 6 )硫酸具有腐蚀性，配制时宜小心。 ( 7 )用铬酸清洁液洗涤仪器，是利用其与污物起化学反应的作用，将污物洗去，故要浸泡一定时间，一般放置过夜(根据情况);有时可加热一下，使有充分作用 的机会。 例如,配制12%的洗液500mL。取60克工业品K2Cr2O7置于100mL水中(加水量不是固定不变的，以能溶解为度)，加热溶解，冷却，徐徐加入浓H2SO4,,,mL， 边加边搅拌，冷后装瓶备用。 这种洗液在使用时要切实注意不能溅到身上，以防“烧”破衣服和损伤皮肤。洗液倒入要洗的仪器中，应使仪器周壁全浸洗后稍停一会再倒回洗液瓶。第一次用少量水冲洗刚浸洗过的仪器后，废水不要倒在水池里和下水道里，长久会腐蚀水池和下水道，应倒在废液缸中，缸满后倒在垃圾里，如果无废液缸，倒入水池时，要 边倒边用大量的水冲洗。 ,.碱性洗液 碱性洗液用于洗涤有油污物的仪器，用此洗液是采用长时间(,,小时以上) 浸泡法，或者浸煮法。从碱洗液中捞取仪器时，要戴乳胶手套，以免烧伤皮 肤。 常用的碱洗液有:碳酸钠液(Na2CO3,即纯碱)，碳酸氢钠(Na2HCO3,小苏打)， 磷酸钠(Na3PO4,磷酸三钠)液，磷酸氢二钠(Na2HPO4)液等。 ,. 碱性高锰酸钾洗液 用碱性高锰酸钾作洗液，作用缓慢，适合用于洗涤有油污的器皿。配法:取高 锰酸钾(KMnO4)4克加少量水溶解后，再加入,,,氢氧化钠(NaOH) ,,,ml。 ,.纯酸纯碱洗液 根据器皿污垢的性质，直接用浓硫酸(HCl)或浓硫酸(H2SO4)、浓硝酸(HNO3)浸泡或浸煮器皿(温度不宜太高，否者浓酸挥发刺激人)。纯碱洗液多采用10%以上的浓烧碱(NaOH)、氢氧化钾(KOH) 或碳酸钠(Na2CO3)液浸泡或浸煮器皿(可以 煮沸)。 ,.有机溶剂 带有脂肪性污物的器皿，可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精 、三氯甲烷、乙醚等有机溶剂擦洗或浸泡。但用有机溶剂作为洗液浪费较大，能用刷子洗刷的大件仪器尽量采用碱性洗液。只有无法使用刷子的小件或特殊形状的仪器才使用有机溶剂洗涤，如活塞内孔、移液管尖头、滴定管尖头、滴定管活塞孔、滴管、小 瓶等。 ,. 洗消液 检验致癌性化学物质的器皿，为了防止对人体的侵害，在洗刷之前应使用对这 些致癌性物质有破坏分解作用的洗消液进行浸泡，然后再进行洗涤。 在食品检验中经常使用的洗消液有:,,或,,次氯酸钠(NaOCL) 溶液、,,, HNO3和,%KMnO4溶液。 ,,或,,NaOCl溶液对黄曲霉素在破坏作用。用,,NaOCl溶液对污染的玻璃仪器浸泡半天或用,,NaOCl溶液浸泡片刻后，即可达到破坏黄曲霉毒素的作用。配法:取漂白粉,,,克，加水,,,ml，搅拌均匀，另将工业用Na2CO3 ,,克溶于温水,,,ml中，再将两液混合，搅拌，澄清后过滤，此滤液含NaOCl为,.,,;若用漂粉精配制，则NaCO3 的重量应加倍，所得溶液浓度约为,,。如需要 ,,NaOCl溶液，可将上述溶液按比例进行稀释。 ,,,HNO3溶液和,, KMnO4溶液对苯并(a)芘有破坏作用，被苯并(a)芘污染的玻璃仪器可用,,, HNO3浸泡,,小时，取出后用自来水冲去残存酸液，再进行洗涤。被苯并(a)芘污染的乳胶手套及微量注射器等可用,,KMnO4溶液浸 泡,小时后，再进行洗涤。 (三)洗涤玻璃仪器的步骤与要求 ,.常法洗涤仪器 洗刷仪器时，应首先将手用肥皂洗净，免得手上的油污附在仪器上，增加洗刷的困难。如仪器长久存放附有尘灰，先用清水冲去，再按要求选用洁净剂洗刷或洗涤。如用去污粉，将刷子蘸上少量去污粉，将仪器内外全刷一遍，再边用水冲边刷 洗至肉眼看不见有去污粉时，用自来水洗3~6次，再用蒸馏水冲三次以上。 ( 1 ) 计量玻璃仪器(如滴定管、移液管、量瓶等):也可用肥皂、洗衣粉的洗 涤，但不能用毛刷刷洗。 ( 2 )精密或难洗的玻璃仪器(滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗等):先用自来水冲洗后，沥干，再用铬酸清洁液处理一段时间(一般放置过夜)，然后 用自来水清洗，最后用纯化水冲洗 3 次。 ( 3 )洗刷仪器时，应首先将手用肥皂洗净，免得手上的油污物沾附在仪器壁上， 增加洗刷的困难。 ( 4 )一个洗净的玻璃仪器应该不挂水珠(洗净的仪器倒置时，水流出后器壁不挂水珠)。如仍能挂住水珠，仍然需要重新洗涤。用蒸馏水冲洗时，要用顺壁冲洗方 法并充分震荡，经蒸馏水冲洗后的仪器，用指示剂检查应为中性。 2. 作痕量金属分析的玻璃仪器，使用1:1~1:9HNO3溶液浸泡，然后进行常法洗 涤。 3. 进行荧光分析时，玻璃仪器应避免使用洗衣粉洗涤(因洗衣粉中含有荧光增白剂， 会给分析结果带来误差)。 4.分析致癌物质时，应选用适当洗消夜浸泡，然后再按常法洗涤。 一般的玻璃仪器(如烧瓶、烧杯等):先用自来水冲洗一下，然后用肥皂、洗衣粉用毛刷刷洗，再用自来水清洗，最后用纯化水冲洗 3 次(应顺壁冲洗并充分震荡，以提高冲洗效 果)。 (四)玻璃仪器的干燥 作实验应经常要用到的仪器应在每次实验完毕后洗净干燥备用。用于不同实验对干燥有不同的要求，一般定量分析用的烧杯、锥形瓶等仪器细净即可使用，而用于食品分析的仪器很多要求是干燥的，有的要求无水痕，有的要求无水。应根据不同 要求进行干燥仪器。 (1)晾干 不急等用的仪器，可在蒸馏水冲洗后在无尘处倒置处控去水分，然后自然干燥。 可用安有木钉的架子或带有透气孔的玻璃柜放置仪器。 (2)烘干 洗净的仪器控去水分，放在烘箱内烘干，烘箱温度为105~110?烘1小时左右。也可放在红外灯干燥箱中烘干。此法适用于一般仪器。称量瓶等在烘干后要放在干燥器中冷却 和保存。带实心玻璃塞的及厚壁仪器烘干时要主义慢慢升温并且温度不可过高，以免破裂。计量玻璃仪器应自然沥干，不能在烘箱中烘烤。 硬质试管可用酒精灯加热烘干，要从底部烤起，把管口向下，以免水珠倒流把试管炸裂，烘到无 水珠后把试管口向上赶净水气。 (3)热(冷)风吹干 对于急于干燥的仪器或不适于放入烘箱的较大的仪器可用吹干的办法。通常用少量乙醇、丙酮(或最后再用乙醚)倒入已控去水分的仪器中摇洗，然后用电吹风机吹，开始用冷风吹1~2分钟，当大部分溶剂挥发后吹入热风至完全干燥，再用冷 风吹去残余蒸汽，不使其又冷凝在容器内。 (五)、玻璃仪器的保管 仪器用完后耍及时洗涤干净，放回原处，要分门别类存放在试验柜中，要放置稳妥，高的、大的仪器放在里面。需长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片，以 免日久粘住 (1)磨口仪器(如容量瓶、碘(量)瓶、分液漏斗筹，使用前应用小绳将其拴好，以免打破或互相碰撞。暂时不用的磨口仪器，磨口处要垫一纸条，用橡皮圈或皮筋 拴好塞子保存。 (2) 仪器应按种类、规格顺序存放，并尽可能倒置(既可启然拎干(又能防尘。加烧杯等可直接倒扣在实验柜内，锥形瓶、烧瓶。量筒等可在柜子的隔板钻孔，将 仪器倒置于孔中。 (3)移液管吸量管可在洗净后，用滤纸包住两端，置于移液管架上 (横式);如 为竖式管架，可将整个架子加罩防尘。 (4)成套的专用仪器，如索氏提取辗、凯氏定氮仪等，用完后要及时洗涤干净，存 放于专用的包装盒中。 (5)小件仪器可放在带盖的托盘中，盘内要垫层洁净滤纸。 送给你