【doc】氨胆注射液中氨基比林含量的紫外二阶导数光谱法

【doc】氨胆注射液中氨基比林含量的紫外二阶导数光谱法 氨胆注射液中氨基比林含量的紫外二阶导 数光谱法 ? 乌D_弓2 ?30 袭胆丑差特哥磊零端 氨胆注射液中氨基比林含量的紫外二阶导数光谱法 氨胆注射液中氨基比林含量 的紫外二阶导数光谱法 蒋瑾华剜布呜D占7,; 广西中医药研究所(530022) 兽用氨胆注射液是由氨基比林,猪胆汁 浸膏及巴比妥等配制而成.具有抗茵消炎 清热通便等功效,为兽用消炎镇痛药.试液 中氨基比林的含量测定,按文献报导,采用 容量滴定法"'.该法操作过程复杂费时, 干扰大,不适用本品检测.本文采用二阶导 数紫外光谱法,可排除干扰,直接测定.方 法简便,快速,结果满意. 仪器与试剂 紫外分光光度计(美roPE公司554 型),氨基比林对照品,巴比妥(均符合兽 药标准)'猪胆汁浸膏氨胆注射液 (广西合浦兽药厂提供),95%乙醇(分析 纯).. 实验方法与结果 一 澍试条件选择 , 以95%乙醇为溶剂,按处方配比制备各 单组分供试液;量取1ml试样,用95嘶乙醇 稀释至100ml,再取Iml配制歪25mi. 取上述待测溶液,置Icm石英吸收池 中,以05%乙醇为空白,在220-.--350nm的 波长范围内,按下列条件扫描光谱; 方式:吸收度,狭缝宽度:2nm, 响应时阋:58I扫描速度:120nm/minl 导数量程:?0.O5, 测得图谱如图1. 图1表明,氨基比林在紫外光谱中, 27Inm处有一较强的吸收峰(I.a);而 试液胆汁几乎无吸收,不干扰测定 (I.D.),巴比妥在16nm有强吸收峰, 270nm附近仅有微弱吸收(I.C),若用一 般紫外方法在271nm测定时,巴比妥与氨基 比林吸收峰产生部分叠加,不能直接测定. 图I.I表明,在270--300nm范围内,巴比 妥(I.C)的二阶导数光谱基本平坦,氨基 比林(I.8)不受背景吸收影响,所以选择反 映I.a特征的272--298nm的暇收峰为测试波 长,以此两汝长的峰备间撮幅值测定含量. =,线性考察与回收率旃定 1.标准曲线制作精密称取干燥氨基 比林标准品101~g,用95嘶乙醇溶解并稀释 至1ooml,得1oop~glml的标准溶液.精 密量取标准溶液1.o,2.o,3.o,4.o, 5.Oml,分别置25mi容量瓶中,用96叻乙 醇稀释至刻度,摇匀,得标准系列溶液.以 95%乙醇溶液为空白,按测试条件选择项下 第2期光谱仪器与分析?3l? d.A d' 0 250300A(rim) (a) 一,,L? ,., 26口300(nlI) (b) (埔) 2'O306^(11111) (c)(d) 匝l紫外零阶(I)和=阶导散光谱图(I) 4氨基比林标准品b氧胆汁注射禳c巴比署d胆计 '32'.氨胆注射液中氨基比林含量的紫外二阶导数光谱法 条件分别测定,用尺量取不同浓度标准系列 溶液光谱中272nm谷与29grim的峰的距离 D,测定结果见表1. 表1氨基比林涛度与撮帽D位关系 锄定编号Ls1 样品浓度CCpg/m1)12ll6224 D值(mm)【1.3l16.3】923 以上数据用撮小二乘法处理得回归方程 表2回收率灏定结果 6.89 n.B7 ?.鹋 23.49 98.t7 聃.?O B.2? 日.88 08.B7 D=0.997c一0.87.(r=o.9999)回收率平均值98.42%J变异系数 式中D为二阶导数光谱的振幅(ram),0.45嘶;标准差0.46. c为氨基比林的浓度(.g/m!).三,样品灏定. 2.回收率测定按配方比例配制不含精密量取同一批号氨胆注射液1m1三 氨基比林的注射液,在此注射液中加入不同份,置100ml容量瓶中,用95%乙醇稀释 至 浓度的氨基比林标准溶液,测定D值,取D刻度,并分别量取1m1再稀释至25m1, 以下 均值,求出浓度,计算回收率,结果见表2.同标准曲线测定项操作,酗定结果见表3. 表5样品含量潮定结果 批号相当手标l示置(睁)平均值f标准差』变异系数(和)11 9o'D3l03.75【Og.75l03.9【.l03.80f0.o9l0.呻 90D50BB$.60$?'86.73船.B【{0.120.1l 900605l0'.ol1O'.2ll目4.32t.?.ej.博l..t 上述试验表明,用二阶导数紫外光谱法 测定复方胆汁注射液中氨基比林含量,方法 简便快速,适台于生产过程中该品的质量 监测. 参考文越 1.农林部兽药规范(一部),19,86}200. 一