钙片中钙含量的测定化工专业大学生论文

钙片中钙含量的测定化工专业大学生论文 榆林职业技术学院神木校区 2011级毕业论文 钙片中钙含量的测定 级: 2011级 年 学 号: 11010215 姓 名: 冯 笑 专 业: 应用化工技术 指导老师: 杨永林 二零一四年三月 榆林职业技术学院神木校区毕业论文 院 系 能源化工系 专 业 应用化工技术 年 级 2011级 姓 名 冯笑 钙片中钙含量的测定 题 目 指导教师 评 语 指导教师 (签章) 评 阅 人 评 语 评 阅 人 (签章) 成 绩 答辩委员会主任 (签章) 年 月 日 榆林职业技术学院神木校区毕业论文 毕 业 设 计 任 务 书 班 级 11级化工班 学生姓名 冯笑 学 号 11010215 专 业 应用化工技术 发题日期: 2013年12 月 10 日 完成日期:2014 年 3 月 6 日 题 目 钙片中钙含量的测定 题目类型:工程 技术专题研究 理论研究 实验论证 一、 设计任务(课题背景、意义和培养目标，工程设计类应有技术经济分析要求) 背景:目前，市场上的补钙制剂中大量有效成分为碳酸钙和葡萄糖酸钙。因此需 要一种方便快捷能批量检测钙离子的分析方法，对其质量进行检评。 意义:钙离子是人体必不可少的离子，为了测定钙片书中所写的钙含量是否 与实际含量相一致，需要对钙片中的钙离子进行检测，以便人们更好更准确的根据自 身情况科学补钙。 二、 具体工作内容(原始数据、技术要求、工作要求) 资料的收集、样品的处理、液的配制、样品的分析、数据处理、得出结论 三、 应交出的设计文件及实物(包括设计论文、论文字数、图纸规格、数量，外文 翻译字数，程序清单或磁盘、实验装置或产品等) 分析数据、毕业论文 四、 指导教师提供的设计资料 化学检验分析书 杨老师、郑老师毕业论文 试验材料 吸收光谱图 有关测水杨酸的试验资料 五、 要求学生搜集的技术资料(指出搜集资料的技术领域) 理论背景、分析方法(EDTA络合滴定法)、物理和化学性质、适用范围 第II页 共23页 榆林职业技术学院神木校区毕业论文 六、 设计进度安排 第一部分 查阅文献，并参考完成开题报告，做好毕业设计开题工作。 (4 周) 第二部分 (1)选择实验并设计实验; (2)完成采样及编号工作; (3)准备反应装置和仪器，完成实验。 (6 周) 第三部分 将实验结果汇总，得出结论。 (2 周) 评阅及答辩 (1 周) 指导教师: 年 月 日 系主任审查意见: 审 批 人: 年 月 日 注:设计任务书审查合格后，发到学生手上。 榆林职业技术学院神木校区 2012年制 第III页 共23页 榆林职业技术学院神木校区毕业论文 摘 要 钙离子是人体中必不可少的微量元素，无论男女老少都需要合理补充钙离子，而补充钙离子的方法多种多样，可以通过食物补充，也可以通过服用钙片或液体钙来进行补充。但是补钙过量又会对身体造成一定危害，因此本文主要介绍了利用铬黑T作指示剂的EDTA络合滴定法测定钙片中的钙含量，得出具体结论，并与钙片说明书中所给的钙含量进行比较，以便人们合理更科学的补钙。 关键词:钙片; 钙含量; EDTA络合滴定法; 试剂; 仪器 第IV页 共23页 榆林职业技术学院神木校区毕业论文 Abstract Calcium is an essential trace element in human body, both men and women, old and young, need reasonable calcium ion and calcium ion methods varied, can pass food supplement, also can through to take calcium tablet or liquid calcium supplement. But calcium overload will cause certain harm to the body, so this article mainly introduced the chrome black T is used as the indicator of EDTA complexometric titration method for determination of calcium in calcium content, specific conclusions, and calcium tablet instructions given in the calcium content of comparison, so that people are more reasonable scientific calcium supplements. Keywords: Calcium tablet; The calcium content; EDTA complexometric titration; The reagent;The instrument 第V页 共23页 榆林职业技术学院神木校区毕业论文 目 录 摘 要 ............................................................................................................................. IV Abstract ................................................................................................................................. V 第1章 绪论 ......................................................................................................................... 1 1.1 课题研究的背景和意义 ........................................................................................... 1 1.1.1 课题研究的背景 .................................................................................................. 1 1.1.2 课题研究的目的和意义 .................................................................................... 1 1.2 研究对象的性质和作用 ........................................................................................... 1 1.2.1 物理性质 .............................................................................................................. 1 1.2.2 化学性质 .............................................................................................................. 1 1.2.3 钙离子在人体中的作用 ...................................................................................... 3 1.3 理论基础和处理技术 ............................................................................................... 5 1.3.1 原子吸收光谱法 .................................................................................................. 5 1.3.2 高锰酸钾法 .......................................................................................................... 5 1.3.3 酸碱滴定法 .......................................................................................................... 6 1.4 本课题研究的内容和方法 ......................................................................................... 7 第2章 试验仪器和试剂 ..................................................................................................... 8 2.1 主要试剂 ..................................................................................................................... 8 2.2 主要仪器 ..................................................................................................................... 8 第3章 试验原理 ................................................................................................................. 9 4.1 EDTA浓度的标定 ..................................................................................................... 10 4.2 钙制剂中钙含量的测定 ........................................................................................... 10 第5章 数据分析与讨论 ................................................................................................... 11 5.1 EDTA的标定实验数据记录 ..................................................................................... 11 5.1.1 数据记录 ............................................................................................................ 11 5.1.2 数据处理 ............................................................................................................ 11 5.2 钙含量的测定数据记录 ........................................................................................... 12 5.2.1 数据记录 ............................................................................................................ 12 5.2.2 数据处理 ............................................................................................................ 13 5.3 钙含量计算 ............................................................................................................... 13 结 论 ............................................................................................................................... 14 致 谢 ............................................................................................................................... 15 参考文献 ............................................................................................................................. 16 第VI页 共23页 榆林职业技术学院神木校区毕业论文 第1章 绪论 1.1 课题研究的背景和意义 1.1.1 课题研究的背景 目前，市场上的补钙制剂中大量有效成分为碳酸钙和葡萄糖酸钙。因此需要一种方便快捷能批量检测钙离子的分析方法，对其质量进行检评。 1.1.2 课题研究的目的和意义 钙离子是人体必不可少的离子，为了测定钙片说明书中所写的钙含量是否与实际含量相一致，需要对钙片中的钙离子进行检测，以便人们更好更准确的根据自身情况科学补钙。 1.2 研究对象的性质和作用 1.2.1 物理性质 钙(Calcium)是一种化学元素，它的化学符号是Ca，位于第四周期第?A族，它的原子序数是20，相对原子质量为40.087，是一种银白色的碱土金属，具有中等程度的软性。虽然在地壳的含量也很高，为地壳中第五丰富的元素，占地壳总质量3.5%，因为它的化学活动性颇为活泼，可以和水或酸反应放出氢气，或是在空气中便可氧化形成致密氧化层(氧化钙)，因此在自然界多以离子状态或化合物形式存在，而没有单质存在。在工业上的主要矿物来源如石灰岩，大理石，石膏等，在建筑(水泥原料)、肥料、制碱、和医疗上用途佷广，如可用于用于油脱水，铁及合金的脱碳 [1]和脱硫，合金添加剂，是骨、牙齿、植物结构的基本组份。 1.2.2 化学性质 加热时与大多数非金属直接反应，如与硫、氮、碳、氢反应生成硫化钙CaS、氮化钙CaN、碳化钙CaC和氢化钙CaH。加热时与二氧化碳反应。 3222 化学性质活泼，在空气中表面上能形成一层氧化物或氮化物薄膜，可减缓进一步腐蚀。可跟氧化合生成氧化钙，跟氮化合生成氮化钙CaN，跟氟、氯、溴、碘等化32 合生成相应卤化物，跟氢气在400?催化剂作用下生成氢化钙。常温下跟水反应生成氢氧化钙并放出氢气，跟盐酸稀硫酸等反应生成盐和氢气，跟碳在高温下反应生成碳化钙CaC。加热时几乎能还原所有金属氧化物，在熔融时也能还原许多金属氯化物。 2 第1页 共23页 榆林职业技术学院神木校区毕业论文 化合物:钙的重要化合物有氢化钙、氧化钙、过氧化钙、氯化钙、氟化钙、碳化钙、氢氧化钙、氰氨化钙、碳酸钙、次氯酸钙、硫酸钙等。钙与液氨反应生成Ca(NH)，36 2-是一种具金属光泽的导电固体;钙离子可以生成螯合物[CaEDTA](EDTA为乙二胺四乙酸)，钙离子与含有N、O配原子的化合物可生成配合物，与冠醚、穴醚生成大 3环配合物。氟化钙CaF为白色晶体或粉末，密度3.18g/cm，熔点1418?，沸点2 2533.4?，难溶于水，溶于强浓无机酸放出氟化氢。自然界的氟化钙矿物为萤石或氟石，常呈灰、黄、绿、紫等色。工业上常用氢氧化钙与氢氟酸中和制备氟化钙;用水吸收生产钙镁磷肥时的废气再用石灰乳中和，亦可制得氟化钙。过氧化钙CaO为黄2 3白色晶体，属四方晶系，密度2.9g/cm，加热至275?爆炸分解;易潮解，微溶于水，与稀硫酸反应生成过氧化氢。向氯化钙水溶液加入过氧化氢和氨水，或将氢氧化钙、氯化铵溶于水，再加入过氧化氢，两反应皆在0?左右进行，并析出CaO?8HO晶体;22 [2]在150,200?脱水干燥，可得到无水过氧化钙。 常温下与水发生剧烈反应，生成氢氧化钙(石灰)、氢气水。 Ca+2HO====Ca(OH)+H? 222 溶于酸，能分解水而放出氢。 电子排布式:1s22s22p63s23p64s2 钙的有关化学方程式: Ca+2HCl====CaCl+H? 22 N+3Ca====CaN 232 3C+CaO====CaC+CO? 2 CO+Ca(OH)(过量)====CaCO?+HO 2232 2CO(过量)+Ca(OH)====Ca(HCO) 2232 SO+Ca(OH)====CaSO+HO 2232 SO+Ca(OH)====CaSO?+HO 3242 2HNO+CaCO====Ca(NO)+HO+CO? 333222 2Cl+2Ca(OH)====CaCl+Ca(ClO)+2HO 22222 CaH+2HO====Ca(OH)+2H? 2222 2HF+CaCl====CaF+2HCl 22 SiO+CaO====CaSiO 23 SiO+CaCO====CaSiO+CO? 2332 Ca(HCO)====CaCO+HO+CO? 32322 第2页 共23页 榆林职业技术学院神木校区毕业论文 CaCO====CaO+CO? 32 1.2.3 钙离子在人体中的作用 钙离子是维持机体细胞正常功能的非常重要的离子，它对于维持细胞膜两侧的生物电位，维持正常的神经传导功能。维持正常的肌肉伸缩与舒张功能以及神经,肌肉传导功能，还有一些激素的作用机制均通过钙离子表现出来。维持正常的肌细胞功能， [3]保证肌肉的收缩与舒张功能正常。 对于心血管系统，钙离子通过细胞膜上的钙离子通道，进入胞内，通过一系列生化反应，主要是有加强心肌收缩力，加快心率，加快传导的作用。因而，细胞外钙离子浓度高则会升高血压，使心收缩力加强，每博输出量增大，因而血压也会相应增高。重要的抗高血压药物有一种便是钙离子拮抗剂，它使得钙离子通过细胞膜上的钙通道的数量减少，使得心肌收缩力减弱，心率降低，血压下降。 其他心血管系统疾病还 [4]有充血性心力衰竭、心律失常等，病因均与钙离子关系密切。 钙离子对与骨骼的生长发育有着重要的作用，在年轻时，这主要受激素(降钙素、甲状旁腺素等)的调节。老年人骨骼钙易流失，因此骨骼变脆，变得容易骨折。 1.2.3.1 科学补钙 据全国营养调查，我国31个省、市、自治区平均每人每天摄入钙为406mg。儿童、幼儿钙摄入量为平均每天322mg，低于全国人平均钙摄入量，仅为国家推荐量的40%。(我国钙日标准推荐量:6个月以下的婴儿为400mg，6个月,3岁为600mg，3,11岁为800mg，11,13岁为1000mg，13,16岁为1200mg)。 1.2.3.2 新生儿 新生儿的体重和身高增长速度较快，需要补钙。0,2岁的宝宝户外活动时间少，饮食还不够丰富，对钙的吸收就会缺乏，此阶段因缺钙而发生佝偻病或佝偻病症状的可能性特别高，因此也需要服用补钙产品。 1.2.3.3 女性 女性缺钙从30岁开始，到了40岁以后，每年丧失骨质约1%，在更年期后，骨质丧失进一步加重，导致骨质疏松。目前我国孕妇和哺乳妇女平均每日钙摄入量仅为国家钙日推荐量的50%(我国钙日推荐量孕妇早期为1000mg、晚期及乳母为1500mg)。女性在妊娠期，摄取的钙除满足自身代谢所需还要通过胎盘供给胎儿生长发育。哺乳期则满足自身需要外还要通过母乳供给婴儿。 1.2.3.4 中老年人 缺钙是造成老年人变矮、或者掉牙的直接原因之一。缺钙则引起骨质疏松、老年人椎骨及椎间盘组织逐步退化，椎骨出现骨质疏松，而椎间盘则失去弹性、受压而变薄，体重的压力使椎骨上下受压而变扁，身高变矮，出现驼背。同时，牙龈萎缩，牙 第3页 共23页 榆林职业技术学院神木校区毕业论文 根暴露，牙骨质减少，小颌骨及下颌骨骨质疏松，使牙槽窝变浅变大，导致牙齿松动， [5]以至脱落。老年人由于骨中的钙质疏松，因此很容易骨折。 1.2.3.5 补钙须知 ? 补钙必须要加维生素D ? 不要服用含磷钙剂 磷的摄入量过多，就会结成不溶于水的磷酸钙排出体外。必然导致钙的流失。 ? 镁影响钙的吸收 镁过量不仅能够影响钙的吸收利用，还会引起运动机能障碍。 ? 食物少盐，有利钙的吸收 钠摄入量高时，人体就会减少对钙的吸收。 ? 食物中的植酸、草酸影响钙的吸收 像菠菜、竹笋、苋菜、毛豆、茭白、洋葱等食物中含草酸或植酸过多，不仅食品本身所含钙不易被吸收，而且还会影响钙剂的吸收。 ? 钙与奶制品不可同服 如果在牛奶中加入钙片，奶和钙很容易相结合形成凝块，不仅钙不易被吸收。 ? 钙剂不可与油脂类食物同吃 油脂分解之后生成的脂肪酸与钙结合形成奶块，不容易被肠道吸收。最宜通过运动和饮食补钙。 ? 皮肤受阳光照射后会合成维生素D供人体利用。 ? 俗话说“药补不如食补”，这里介绍一些富含钙的食品: 乳类与乳制品:牛、羊、马奶及其奶粉、乳酪、酸奶、炼乳、冰激凌。 鱼虾蟹类与海产品:鲫鱼、鲤鱼、鲢鱼、泥鳅、虾、虾米、虾皮、螃蟹、海带、紫菜、蛤蜊、海参、田螺等。 肉类与禽蛋:羊肉、猪脑、鸡肉、鸡蛋、鸭蛋、鹌鹑蛋、松花蛋、猪肉松等。 豆类与豆制品:黄豆、毛豆、扁豆、蚕豆、豆腐、豆腐干(100g豆腐干可补充200mg钙)、豆腐皮、豆腐乳等。 蔬菜类:芹菜、油菜、胡萝卜、芝麻、香菜、雪里蕻、黑木耳、蘑菇等。 水果与干果类:柠檬、枇杷、苹果、黑枣、杏脯、桔饼、桃脯、山楂、葡萄干、胡桃、西瓜子、南瓜子、花生、莲子等。 ? 在日常烹调过程中，还要注意减少钙的损耗，烹调时间不要太长。 1.2.3.6 补钙过量对生长发育会造成极大危害 补钙过多可使婴儿囟门过早闭合，头颅不能随着脑的发育而充分增大，一方面形成小头畸形，另一方面限制脑部发育; 骨骼过早钙化闭合，使身高受到限制。骨中钙的成分过多，骨骼变脆，易发生骨折; 吃太多的钙还会使孩子食欲不振，也影响 第4页 共23页 榆林职业技术学院神木校区毕业论文 肠道对其它营养物质的吸收;牛奶一直被公认是最好的补钙食品。乳中的乳钙是人体最易吸收的钙，它的生物利用率是所有钙源中最高的。 1.3 理论基础和处理技术 1.3.1 原子吸收光谱法 1.3.1.1 试验原理 原子吸收光谱法是基于被测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射的吸收 进行元素定量分析的方法。基态原子吸收其共振辐射，外层电子由基态跃迁至激发态而产生原子吸收光谱。原子吸收光谱位于光谱的紫外区和可见区。在通常的原子吸收测定条件下，原子蒸气中基态原子数近似等于总原子数。在原子蒸气中(包括被测元素原子)，可能会有基态与激发态存在。根据热力学的原理，在一定温度下达到热平 [6]衡时，基态与激发态的原子数的比例遵循Boltzman分布定律。 1.3.1.2 工作条件及标准曲线绘制 波长:422.7nm 光谱通带:0.5nm 灯电流:10mA 燃烧器高度:7.0mm 标准曲线绘制:吸取钙标准使用液0，5.0，10.0，15.0，20.0，25.0mL分别置100mL容量瓶中，加入20g/L镧溶液1mL，用1%盐酸定容至刻度，按仪器工作条件分别测定其吸光度。 1.3.1.3 试验步骤 取10片样品称量，然后磨细混匀，再称取总量的1/10，加少量水润湿后用2mL盐酸溶解，纯水定容至100mL容量瓶中，混合过滤后，取续滤液l mL加5mL 1+1硝酸，再加入20g/L的镧溶液1mL，纯水定容至100mL容量瓶中。按仪器工作条件测 [7]定吸光度，与标准系列比较，计算出每片的含钙量。 1.3.2 高锰酸钾法 1.3.2.1 试验原理 实验样品经湿法消化后,在酸性溶液中,钙与草酸生成草酸钙沉淀。沉淀洗涤后,加入硫酸溶解,将草酸游离出来,在70,80e条件下,用高锰酸钾标准溶液滴定与钙等当量结合的钙含量。测定结果的回收率(R)在98.40%,109.74%。用高锰酸钾滴定法测定钙片中的钙含量,简单、快捷、准确、干扰小。反应如下: 2+2-Ca+CO====CaCO2424 第5页 共23页 榆林职业技术学院神木校区毕业论文 CaCO+HSO====CaSO+HCO24244224 +2+2-5HCO+2MnO+6H====2Mn+10CO?+8H0 224422 1.3.2.2 试样溶液的制备 将钙片试样在瓷研钵中研细后,用电子分析天平准确称取1.0000g于250mL烧杯中,少量水润湿后,加入25mL混合酸消化液,置于电炉上加热消化。如未消化好而酸液过少时,取下放冷后再补加几毫升混合酸消化液,继续加热消化,直至无色透明为止。加20mL蒸馏水加热经除去多余的硝酸，待烧杯中的液体接近2,3mL时,取下冷却。用蒸馏水冼并转移于100mL容量瓶中,加蒸馏水定容到刻度。取与消化样品相同量的混 [8]合酸消化液,按上述操作做试剂空白试验测定。 1.3.2.3 试验步骤 ,置于15mL离心管中,加1滴0.1%的甲基红指用移液管准确移取上5mL述消化液 示剂、1mL4%的草酸铵溶液、0.5mL乙酸溶液,用氨水溶液调节至微黄色,再用乙酸调节至微红色。静置0.5h以上,使沉淀全部析出。将沉淀离心15min(3000r/min),小心倾去上清液,用碎片滤纸擦去管边上的溶液倒置于滤纸上至溶液全部倒出。然后加4mL1mol/L硫酸溶液于离心管中,转移到250mL三角瓶中,用50mL水清洗离心管,溶液合并于三角瓶中,摇匀,置于电磁搅拌器上加热到700,800e,使沉淀溶解,用0.02mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定至微红色30s不褪为终点。记录高锰酸钾标准溶消耗量。 1.3.3 酸碱滴定法 1.3.3.1 试验原理 钙片中的碳酸盐能与HCl发生反应: CaCO，2HCl====CaCl，CO，HO 3222 过量的酸可用标准NaOH回滴,根据实际与CaCO反应标准HCl体积求得蛋壳中3 CaO含量,以CaO质量分数表示。实验结果按滴定分析记录格式作表格，并记录数据，按下式计算(质量分数): 56.08 ,)，(cVcVHClHClNaOHNaOH2000,,，100%CaOG样品 1.3.3.2 主要试剂和仪器 固体药品:HCO?2HO、钙片。 2242 液体试剂:待测盐酸、待测氢氧化钠、甲基橙、酚酞。 仪器:研钵、烧杯(500mL)、锥形瓶(250mL,3个)、电子天平、酸式滴定管、碱式滴定管、吸量管、电热套、表面皿、玻璃棒。 1.3.3.3 试验步骤 第6页 共23页 榆林职业技术学院神木校区毕业论文 称取1.6gNaOH固体于烧杯,加水溶解,然后定溶至400mL。用分析天平准确称取0.12,0.15g(精确到0.1mg)的HCO?2HO固体于锥形瓶中,之后加入100mL蒸馏2242 水,再加2,3滴酚酞，充分振荡，用NaOH待测溶液滴定，滴定终点为无色变为粉红色且半分钟内不变色，记录数据。平行滴定三次。 1.3.3.4 盐酸溶液的标定 用吸量管准确吸取20.00mL的盐酸待测溶液，滴2,3滴甲基橙，用已被标定的NaOH溶液滴定，终点为红色变为橙黄色且半分钟内不变色，记录数据。平行滴定三次。 1.3.3.5 CaO含量的测定 用电子天平准确称取0.12,0.16g(精确到0.1mg)左右的研磨好的钙片于锥形瓶中，用酸式滴定管逐滴加入已标定好的HCl标准溶液40.00mL左右(需精确读数)，小火微热使之溶解(此时为避免HCl挥发，应在锥形瓶上盖表面皿)，并用蒸馏水将蒸发的盐酸冲回锥形瓶中，之后冷却，滴加2,3滴甲基橙，用已标定好的NaOH溶液反标定，终点为红色变为橙黄色且半分钟内不变色，记录数据。平行滴定三次。 1.3.3.6 试验须知 ?用滴定时，滴定前无气泡，滴定后存在小气泡导致所测浓度偏大;使得HCl，NaOH浓度标定不准确。 ?用移液管移取盐酸时存在误差。 ?滴定终点颜色没控制好导致结果不准确。 ?滴定完毕，滴定管的读数误差。 ?用盐酸加热溶解鸡蛋壳时，盐酸部分挥发，用氢氧化钠回滴时，所用体积减小，使测得的氧化钙含量偏高。 1.4 本课题研究的内容和方法 本论文首先介绍了钙在人体中的重要作用和如何科学补钙，其次介绍了如何用不同的方法测定钙片中的钙含量，最后着重写了本次设计所用的具体方法步骤和数据处理。具体方法有原子吸收光谱法、高锰酸钾法、酸碱滴定法和EDTA络合滴定法4种，原子吸收光谱法因条件有限无法进行;高锰酸钾法操作过程繁琐，首先需要加草酸盐形成CaCO沉淀，再加入HSO，析出草酸，再滴定草酸含量，误差可能略大;2424 酸碱滴定法反应较为复杂，操作繁琐;而EDTA滴定法反应灵敏，稳定，1:1配合，易于计算，误差小。所以本次设计所用的为第四种方法，以铬黑T为指示剂的EDTA [9]络合滴定法。 第7页 共23页 榆林职业技术学院神木校区毕业论文 第2章 试验仪器和试剂 2.1 主要试剂 (1)EDTA(0.02mol/L):称取7.445g EDTA二钠盐于250mL的烧杯中，加水溶解 【】7后稀释至1L，储于容量瓶中备用。 (2)ZnO标准溶液(0.02mol/L):准确称取ZnO基准物质0.40g左右，先用少量水润湿，再逐滴加入1+1HCl至恰好完全溶解，转移到250mL容量瓶中，水稀释至刻度。 (3)HCL(1+1)。 (4)0.2%二甲酚橙。 (5)1+1氨水。 (6)HAc-NaAc缓冲溶液。 (7)铬黑T或钙指示剂。 钙片若干。 (8) (9)三乙醇胺溶液。 (10)NH-NHCl缓冲溶液。 43 2.2 主要仪器 电子天平，研钵，锥形瓶，烧杯，玻璃棒，容量瓶，聚四氟乙烯滴定管，移液管，洗耳球等。 第8页 共23页 榆林职业技术学院神木校区毕业论文 第3章 试验原理 EDTA与金属离子大多形成1:1型的配合物，反应通式如下: n+4-4-nM+Y===MY 与酸碱滴定情况相似，配位滴定时，在金属离子的溶液中，随着配位滴定剂的加入，金属离子不断发生配位反应，它的浓度也随之减小。在化学计量点附近，溶液中 2+金属离子浓度发生突越。Ca既不易水解也不与其他配位剂反应。 金属指示剂是一些有机配位剂，能同金属离子M形成有色配合物，其颜色与游离指示剂本身颜色不同，从而指示滴定的终点。 钙制剂用酸溶解后pH较小，应加入NH-NHCl缓冲溶液调节pH=12~13，再加43 2+入三乙醇胺掩蔽剂以减少Mg干扰。以钙指示剂或铬黑T为指示剂，指示剂与钙离 [10]子生成酒红色络合物，当用EDTA滴定到终点时，游离出指示剂，溶液呈现蓝色。 2+2+2+铬黑T能与金属离子(Ca，Mg，Zn等)形成比较稳定的红色配合物，当pH=8~11时，铬黑T本身呈蓝色。 In+M===MIn 蓝色 红色 滴定时，在含上述金属离子的溶液中加入少量铬黑T，这时有少量MIn生成，溶液呈现红色。随着EDTA的滴入，游离的金属离子逐步被EDTA配合形成MY，等到游离的金属离子大部分配合后，继续滴入EDTA时，由于配合物MY的条件稳定常数大于配合物MIn的条件稳定常数，因此稍过量的EDTA夺取MIn中的M，使指示 [6]剂游离出来，红色溶液突然转变为蓝色，指示滴定终点到达。 MIn+Y===MY+In 红色 蓝色 第9页 共23页 榆林职业技术学院神木校区毕业论文 第4章 试验过程 4.1 EDTA浓度的标定 准确称取0.40g左右氧化锌基准物质于烧杯中，用少量水润湿，滴加1+1HCl溶液至完全溶解，移至250mL容量瓶定容，摇匀。移取容量瓶中的溶液25mL于250mL锥形瓶中，向锥形瓶中加入蒸馏水25mL、0.2%二甲酚橙指示剂3-4滴、1+1氨水(此时溶液呈紫色)、HAc-NaAc缓冲溶液5mL(溶液呈稳定红色)，用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由红色变为黄色，同时做空白试验，平行滴定三次，记录EDTA的用量，计算EDTA的准确浓度。 4.2 钙制剂中钙含量的测定 方法一(本次设计所用的方法:铬黑T作指示剂):将洁净的纸片放入研钵中，再将药片放入研钵中研磨。准确称取0.20g左右研碎了的药片，加入1+1HCl加热至溶解完全。转移到250mL容量瓶中，蒸馏水定容，摇匀。准确移取上述溶液25.00mL于250mL锥形瓶中，加入三乙醇胺3mL，摇匀后再加入NH-NHCl缓冲溶液5mL43 及少许铬黑T指示剂，摇匀，用0.02mol/LEDTA标准溶液滴至蓝色即为终点，平行 滴定三次，记录EDTA的用量。 方法二(钙指示剂作指示剂):将洁净的纸片放入研钵中，再将药片放入研钵中研磨。准确称取0.20g左右研碎了的药片，加入1+1HCl约10mL，加热溶解完全。加蒸馏水继续蒸发除去过量的酸至pH=6-7，转移到250ml容量瓶中，蒸馏水定容，摇匀。准确移取上述溶液25.00mL于250ml锥形瓶中，加入NaOH溶液5mL，蒸馏水25mL，摇匀，加入钙指示剂30mg，用0.02mol/LEDTA标准溶液滴至蓝色，平行滴定三次，记录EDTA的用量。 第10页 共23页 榆林职业技术学院神木校区毕业论文 第5章 数据分析与讨论 5.1 EDTA的标定实验数据记录 5.1.1 数据记录 表5-1 ZnO标定EDTA的数据记录表 1 2 3 项目 滴定次数 次数 0 0 0 EDTA初读数/mL 23.05 23.04 23.02 EDTA终读数/mL 23.05 23.04 23.02 V/mL EDTA ,1 c/mol,L0.0213 0.0213 0.0214 EDTA ,10.0213 c/mol,LEDTA 0 0 -0.0001 绝对偏差 -40.3×10 平均偏差 0.0156% 相对平均偏差 5.1.2 数据处理 m,0.40gZnO m0.40gZnO nM81.39ZnOZnOc,,,,0.01965mol/L ZnOVV0.25L cV,cVc，23.05mL,0.0195mol/L，250mL 即 EDTAEDTAZnOZnOEDTA111 第11页 共23页 榆林职业技术学院神木校区毕业论文 ？c,0.0213mol/L EDTA1 c,0.0213mol/Lc,0.0214mol/L同理 EDTAEDTA23 c，c，c0.0213，0.0213，0.0214123 c,,mol/L,0.0213mol/L33 绝对偏差: d,c,c,0.0213,0.0213,011 同理: d,,0.0001d,032 11,4平均偏差: d,，d，d，d,，0，0,0.0001,0.30，1012333 ,4d0.30，10，100%,，100%,0.0156%相对平均偏差: 0.0213c 5.2 钙含量的测定数据记录 5.2.1 数据记录 表5-2 EDTA滴定钙片数据记录 1 2 3 项目 滴定次数 0 0 0 EDTA初读数/mL 20.30 20.27 20.25 EDTA终读数/mL 20.30 20.27 20.25 V/mL EDTA ,1c/mol,L 0.01729 0.01727 0.01725 2，Ca ,12，0.01727 c/mol,LCa 0.00002 0 -0.00002 绝对偏差 -40.13×10 平均偏差 0.0772%相对平均偏差 11,4d,，d，d，d,，0，0,0.0001,0.30，10123第12页 共23页 33 72% 榆林职业技术学院神木校区毕业论文 5.2.2 数据处理 m,0.202g钙片 cV,cV由 2，2，EDTAEDTACaCa 得c,0.01729mol/L c,0.01727mol/L c,0.01725mol/L 2，2，2，CaCaCa123 c，c，c0.01719，0.01727，0.01725123 c,,mol/L,0.01727mol/L33 绝对偏差: d,c,c,0.01729,0.01727,0.0000211 同理: d,,0.00002d,032 11,4平均偏差: d,，d，d，d,，0.00002，0,0.00002,0.13，1012333 ,4d0.13，10，100%,，100%,0.0772%相对平均偏差: 0.01727c 5.3 钙含量计算 n,cVn,cV由得 2，2，钙片CaCa 即n,0.01727mol/L，0.25L,0.004318mol 2，Ca 由m,M,n得m,M,n 2，2，CaCaCa 即m,40.078g/mol，0.004318mol,0.1730g 2，Ca m2，0.1730gCa所以钙片中的钙含量为: ，100%,，100%,85.66%Mg0.202钙片 第13页 共23页 榆林职业技术学院神木校区毕业论文 结 论 通过本次课题的研究，说明了钙离子对人体健康有着重要作用，所以我们在平时的补钙过程中也要有所注意，要适量补钙。本文介绍了不同方法测定钙片中的钙含量，但因条件有限，只选用了其中的一种方法，即EDTA法，钙制剂用酸溶解后pH较小, 2+应加入NH-NHCl缓冲溶液调节pH=12-13，再加入三乙醇胺掩蔽剂以减少Mg干扰。43 以钙指示剂或铬黑T为指示剂，指示剂与钙离子生成酒红色络合物，当用EDTA滴定到终点时，游离出指示剂，溶液呈现蓝色。最后计算出其变异系数证明本次试验是成功的，同时得出结论，每片钙片中的钙含量为85.66%。 第14页 共23页 榆林职业技术学院神木校区毕业论文 致 谢 本文是在杨永林老师的悉心指导和热情关怀下完成的。杨老师治学严谨，学识渊博，品德高尚，平易近人，在我大学期间不仅传授我做学问的方法，还传授我做人的准则，老师的悉心指导和帮助使我终生受益。我愿借此机会向老师表示我最真诚的谢意和衷心的感谢，由衷祝愿恩师身体健康、工作顺利～ 大学时光转眼即过，能在榆林职业技术学院神木校区学习深造，静心钻研，对此我感到很欣慰。同时，我要向关心和支持我学习的所有领导、同学和朋友们表示真挚的谢意～感谢他们对我的关心、关注和支持～ 感谢三年来我的导员和各科老师对我孜孜不倦的教诲和支持鼓励，也感谢榆林职业技术学院神木校区11级化工班全体同学的帮助和勉励，同窗之谊和手足之情，我将终生难忘～ 感谢我的好友崔秋艳、任奕洁、李雪瑞、党丽娜等在试验过程中、课题制定、论文写作以及生活上给予的建议、关心和帮助～ 最后，我要感谢我的父母和所有的家人。正是由于他们默默无闻的奉献和一贯的支持和鼓励，才使我有信心和毅力完成全部的学业～ 在论文付梓之际，谨祝所有关心和支持我的老师、同学和朋友:身体健康，工作顺利，学习进步，万事如意～ 冯笑 2014年3月于榆林职业技术学院神木校区 第15页 共23页 榆林职业技术学院神木校区毕业论文 参考文献 [1] 刘淑萍，孙晓然. 分析化学实验教程[M]. 冶金工业出版社，2004. 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