毕业论文-游泳池水中尿素检测方法改进

毕业论文-游泳池水中尿素检测改进 游泳池水中尿素检测方法改进 【摘要】 目的 建立实用、准确的游泳池水中尿素检测方法。方法 加大系列浓度、缩小定容体积，提高吸光度值，从而扩大检测范围。结果 改进后的方法检出限为0.08 mg/L。当尿素含量在0.25~3.00 mg/ml范围时，标准曲线线性关系良好，r=0.9997。分别测定高、中、低3个浓度的样品，进行7次重复测定，相对标准偏差为2.52%~7.99%，回收率为95.00%~100.70%。当游泳池中加入消毒剂(常用氯制剂)和抑制剂(硫酸铜抑制藻类植物生长)时，对尿素测定结果无干扰。结论 改进后方法简便，回收率高，检测范围宽，完全符合实验 要求。 【关键词】 游泳池水；尿素；检测方法改进 【Abstract】 Objective To establish a utility and shortcut method for determining urea in swimming water.Methods The detection range was widened by increasing the concentrations of the standard series，decreasing the metered volume and improving the absorbance values.Results The limit of detection of the improved method was 0.080 mg/L.The standard curve was excellently linear (r=0.9997) when the content of urea was in the range 0.25~3.00 mg/L.The coefficient of variability was 2.52~7.99% and the recovery was 95.00~100.70% for seven repeated determinations of samples with low，medium and high concentrations.Addition of disinfectants (commonly used chlorine preparations) or algal growth inhibitors (copper sulfate) had no interference with the urea determination results.Conclusion The improved method and with this method the result is more accurate in practice and the process is more convenient. 【Key words】 Water of swimming pools；Urea；Determination method improvement 游泳池水中尿素检测是公共卫 生场所卫生监测重要卫生指标，它反应游泳池水受污染的程度。国标GB/T 18204.29-2000游泳池水中尿素检测方法中存在标准曲线线性范围较窄、吸光 度值偏低等多种问题，造成实验检测误差较大，不能满足实验的要求，为此，[2，3]本法参阅有关文献，将标准曲线和定容体积作一定改进，提高检测浓度范围 和吸光度值。经实验证明改进后方法尿素浓度范围与吸光度值有较好线性关系， 其准确度，精密度较好，能满足基层实验室检测需要。 1 和方法 1.1 仪器和试剂 1.1.1 仪器 721-A型分光光度计，1 cm石英比色杯，水浴锅，25 ml具塞普通比色管。 1.1.2 试剂 0.2%二乙酰一肟溶液，0.2%安替比林溶液。 1.1.3 尿素标准溶液：按国标方法准确称取 尿素(GBW 09201)0.100 0 g配制并稀释至0.01 mg/ml尿素标准溶液。 1.1.4 实验试样 取本市某游泳池水，加适当新鲜尿液调至高、中、低三个不同 浓度作为实验试样。 1.1.5 实验环境条件 温度：15~26?，湿度： 60%~87%，大气压：94.2~95.7 hPa×10。 1.2 步骤 取试样10 ml于25 ml具塞普通比色管中，另取比色管7支，加入0.01 mg/ml尿素标准液0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00 ml于25 ml比色管中，加纯水 至10 ml刻度，于上述各管加1.0 ml二乙酰一肟混匀，再加2.0 ml安替比林，混匀，将上述各管在沸水浴中加热50 min，取出并在流动自来水中冷却2 min，以纯水作为对照，在460 nm波长处，1 cm比色皿，测定各管吸光度值。 2 结果 2.1 标准曲线线性范围 经10次测定结果均值进行计算，标 准曲线尿素溶液浓度范围在0.25~3.00 mg/ml内线性关系良好，相关系数 r=0.9997。结果见1。 2.2 密度试验 用高、中、低3个浓度试样重复测定7次结果均值进行计算，其相对标准偏差为2.52%~7.99%，结果见表2。 2.3 准确度试验 用高、中、低3个浓度试样，分别加入1.0 mg/L尿素标准液，重复测定7次，回收率为95.00%~100.70%。结果见表3。 2.4 灵敏度试验 以连续20次测定试剂空白响应值计算平均值和标准差，根据3倍标准差除以标[4]计算检出限为0.080 mg/L。 3 讨论 准曲线的斜率(3 Sb/S) 3.1 标准曲线的选择 一个理想的检验方法应该是灵敏度和准确度高、线性范围 宽，并且要满足常规检测样品的需要。测定的结果最好接近标准曲线的中间值， 从而提高分析结果的准确性。根据Lambert-Beer定律得知，当吸光度等于 0.435(或透光率为36.8%)时，吸光度测量误差最小，如果吸光度计误差为1%，若要求浓度测量相对误差小于5%，则待测溶液的透光率应选择在70%~100%范围[5]内，此时吸光度为0.15~1.00。为此，本法将标准系列浓度范围扩大为 0.25~3.0 mg/L，定容体积缩小至10 ml，使吸光度接近0.1~0.8范围内，以达到测量误差最小的目的。本法检出上限比国标法检出上限(0.6 mg/L)增加5倍，[6]且检出上限接近国标(BG9667-1996)限值3.5 mg/L。 3.2 定容体积选择 定容体积：指标准系列中每管在加入标准溶液后，再加纯水至25 ml或10 ml，样品也同样取25 ml或10 ml，此时25 ml或10 ml称为定容体积。国标方法[2，8]定容体积是25 ml，而文献则是10 ml。为此对两种定容体积做了6条标准曲线(标1，标2标3………标6)，加入0.2%二乙酰一肟溶液(显色剂A)和0.2%安替比林溶液(显色剂B)在沸水浴中加热50 min测得吸光度值进行比较(见表4-1和表-。 表4说明：?标1(国标法定容体积25 ml)按[2，9]国标法试剂加量，吸光度值很低，最高管吸光度值只有0.062，与文献接近，标准曲线相关系数只有1个9。?标3(定容体积为10 ml)，试剂加量不变，吸 光度值比标1国标法(定容体积为25 ml)高5.45-9.00倍，最高管吸光度值[2，8]0.359，与文献接近，标准曲线相关系数2个9。?两种定容体积(标2和标4)在增加1倍显色剂，其吸光度值均有增加，而且定容体积25 ml(3.34~5.87)比10 ml(1.78~3.30)增加多，说明增加酸浓度时，显色加深。?当标准曲线含 量增加到2.5~30 μg，不增加显色剂时，标5(定容体积25 ml)吸光度值还是较低，最低管吸光度值0.011，最高管吸光度值0.138，标准曲线相关系数2个9。而标6(定容体积10 ml)吸光度值较高，最低管吸光度值0.054，最高管吸光度值0，738，标准曲线相关系数3个9。 由此可见当尿素含量相同，定 容体积由25 ml缩小到10 ml时，单位体积内的酸的浓度和尿素浓度都增加， 反应充分，显色明显增加。综合上述体积、试剂、含量、显色范围和相关系数 等因素，认为当尿素含量为2.5~30 μg时，定容体积10 ml比25 ml更合适。 3.3 干扰实验 人工游泳池为了达到消毒杀菌和抑制藻类植物生长，除了定期清 洗凉晒池子外，还需要在池水中加入消毒剂(常用氯制剂)和抑制剂(硫酸铜)。为了解氯制剂和硫酸铜对本法检测结果有无干扰，特配制两种试样：试样1按照游泳池加入消毒剂和硫酸铜配方进行配制，试样2未加消毒剂和硫酸铜，两 种试样各取6份同时进行检测，所得两组检测数据经配对检验结果为，t=0.833， P>0.05，表明两组检测数据无显著性差异，结果见表5。 3.4 反应时间选择 本法选择不同的反应时间，分别加热30 min和50 min后比色，其结果是加[2]勿合，但标准曲线吸光度值偏低，热30 min线性关系较好，与有关文献报道 而加热50 min测定结果较为理想。结果见表6。 3.5 稳定性实验 为了解本法显色后的稳定性，特将不同浓度试样比色后，置于窗前自然光下放 置30 min后再次比色，比较两次吸光度值的差别。通过77对配对数据进行t检验，t=0.427，P>0.05，表明两次比色吸光度值无显著差别，利用本法在显色 后半小时内测定吸光度值，变化不明显。 3.6 适用范围 用改进方法对58份游泳池水进行了检测，尿素含量在不同浓度范围内所占比例为：<0.25 mg/L占31.03 %；0.25~0.60 mg/L占22.41 %；0.60~1.0占18.96%；1.0~2.5 mg/L占17.24%；2.5~3.0 mg/L占5.17%；>3.0 mg/L占5.17%。接近50%(44.82%)水样尿素含量超过国标法检测上限(0.6 mg/L)，如用国标法检测，50%样品都要进行稀释处理。而本法将检测上限提高到3.0 mg/L，约95%(94.83%)的样品在3.0 mg/L检测范围内，可直接测定。 本方法通过对加大标准系列浓度范 围、缩小定容体积的方法，从而提高吸光度值，扩大检测范围，方法标准曲线 线性关系良好，准确度高，精密度较好。当游泳池中加入消毒剂(常用氯制剂)和抑制剂(硫酸铜)对本法检测结果无干扰，能满足检测工作要求，适用于基层 实验室及相关部门的常规检测。 参 考 文 献 [1] GB/T18204.29-2000.游泳池水中尿素测定方法. [2] 宋爱菊.游泳池水中尿素检测方法研究探讨.中国卫生检验杂志，2006，16(6)：756-757. [3] 陈爱国，邵国健.尿酶-波氏比色法测定游泳池水中尿素的含量.中国卫生检验杂志，2006，16(4)：488-489 [4] GB/T5750.3-2006.生活饮用水标准检验方法水 质分析质量控制. [5] 许春向.邹学贤.现代卫生化学.人民卫生出版社， 2000：118-119. [6] GB 9667-1996.游泳池场所卫生标准. [7] 马燕.卫生统计学 .人民卫生出版社，2000. [8] 董静刚.二乙酰一肟比色法测定 游泳池水中尿素的不确定度分析.现代预防医学，2008，35(7)：1328-1330. [9] 黄丽君.吴富忠.王恒.游泳池水中尿素二乙酰一肟检测方法的改进.中国卫生检验杂志，2008，18(7)：1431-1435.