果胶的提取

综合实验七 超声波溶剂法从柑橘皮中提取果胶 一、 实验目的 1. 理解果胶的提取工艺原理、操作方法及其影响的因素； 2. 了解超声波作用机理及其在化学化工中的应用； 3. .掌握萃取、过滤、减压蒸馏和沉淀等工艺原理和实验操作技能。 二、 实验原理 本实验以柑桔皮为原料，采用酸液提取、减压蒸馏浓缩、乙醇沉淀等工艺提取果胶。果胶是一种高分子聚合物，存在于植物组织内，一般以原果胶、果胶酯酸和果胶酸3中形式存在于各种植物的果实、果皮以及根、茎叶的组织中。果胶为白色、浅黄色到黄色的粉末，有非常好的特殊水果香味，无固定熔点和透明度，不溶于乙醇、甲醇等有机溶剂中，粉末果胶溶于20倍水中形成黏稠状透明胶体，胶体的等电点pH值为3.5。 果胶的主要成分为多聚D-半乳糖醛酸，各醛酸单位间经α―1,4糖苷键联结，具体结构式如图1所示。另外还有中性多糖，多聚D-半乳糖和多聚L-阿拉伯糖。实际上，果胶是这些多糖的混合物，平均分子量在5000-18000之间。 图1. 果胶的结构式 果胶在柑桔皮中含量极高，约占干质的20%~30%。 在生产果胶时，原料经酸、碱或果胶酶处理，在一定条件下分解，形成可溶性果胶，然后在果胶液中加入乙醇或多加金属盐类，使果胶沉淀析出，经漂洗、干燥、精制而形成产品。 目前常用的果胶提取方法有3种：酸提取法，离子交换法和微生物法。其中，酸提取法包括酸液提取、减压蒸馏浓缩和沉淀析出等工艺步骤。沉淀析出有乙醇沉淀法和盐沉淀法等两种，盐沉淀法有铁盐盐析法和铁铝混合盐析法。乙醇沉淀和用铁铝盐沉淀都各有优缺点，乙醇沉淀法生产工艺简单，所的果胶纯度高，色泽好，产率高（20%-30%，以干质计），但乙醇耗量大;盐沉淀法成本低，工艺简单，但产率低（7%左右），且铝盐沉淀颗粒小，难分离，高价铁盐颜色较深，需做脱色处理。 在这3种提取方法中，酸提取法使用最多，其主要过程为：将原料进行预处理后，用稀盐酸水解，水浴恒温并不断搅拌，将柑桔皮中的果胶溶出；然后过滤，将滤液减压蒸馏浓缩，再用乙醇或铁铝盐进行沉淀，以析出果胶。 本实验采用酸提取乙醇沉淀，并在酸液提取过程中施加超声波，以提高酸提速率，缩短提取时间。 超声波能加速化学反应和质量传递的速度。这是因为，在溶液中国，超声波反复交替的膨胀和压缩能促使形成许多细微的充满蒸汽的微小气泡，且气泡随即破裂，产生很强的冲击波，使气泡爆破中性的局部温度可上升到104~106 ℃，压力可达到数千大气压，不过这种状态持续时间极短，一般为几毫秒，一瞬间也不会产生在高温反应中常常会产生的不良副反应和焦化现象，这一过程称为空化作用。超声波对传质过程的另一个效应是乳化作用，提高传质速度，因此传质的时间久可以大大的缩短。 三、 实验装置流程、材料及仪器 柑桔皮、盐酸、蒸馏水，乙醇 烧杯:50mL 4个  800mL 1个  100mL 1个 玻璃棒，钥匙，胶头滴管，精密pH试纸5以下4包，剪刀，滤布，电炉； 多功能食物搅拌机，电子天平，旋转蒸发仪（带泵），真空干燥机，密度计，超声清洗仪 四、 实验步骤 1. 原料的预处理  把新鲜的柑桔皮放入沸水煮沸5-7min，把水沥干，晒干后，用多功能食物搅拌机把桔皮粉碎成2-3毫米粒度的粉末。 称取桔皮粉10克左右，用蒸馏水漂洗，每次加蒸馏水100mL，静置15min，重复3-4次，洗去桔皮中可溶性的糖、酸、色素、盐、多糖和芳烃物质，直到洗涤水的密度小于1.005（用密度计测定）为止。 2. 萃取  往过预处理的惧怕粉中加入蒸馏水400mL（蒸馏水的加入量为桔皮粉的40倍），用稀盐酸调节pH至2，然后放入KQ-250Z型超声波清洗器中进行超声萃取30min，水浴保持70℃恒温。 3. 过滤  萃取完后，用滤布过滤。 4. 浓缩  把滤液放入NE-1001 ROTARY EVAPRATOR（旋转蒸发仪）中，真空蒸馏浓缩，      将果胶溶液浓缩到原体积的10%左右后，倒出。 5. 沉淀  往浓缩液中加入乙醇20-30mL，静置沉淀30min，得果冻状果胶。 6. 干燥  把果胶放入真空干燥箱在45℃下进行真空干燥，最后得到成品果胶。 7. 称量  用电子天平称的果胶的质量，计算果胶的得率。 思考题 1. 柑桔皮预处理的目的？ 2. 为什么浸取液pH对果胶提取率的影响很大？ 3. 为什么要控制浸取温度为70℃？ 说明：认真写好#实验#，做好预习。 实验地点：实验楼B505 每组两人，实验时间上午8点后开始1、2组，10点左右3、4组，依次轮流！ 可能过了国庆做，先抄好实验报告。