硫酸阿米卡星

硫酸阿米卡星 拼音名:Liusuan Amikaxing 本文档由【中文word文档库】www.wordwendang.com提供，转载分发敬请保留本信息; 中文word文档库免费提供海量范文、教育、学习、政策、和经济类word文档。 英文名:Amikacin Sulfate 书 页号:2010 年版二部,983 CHNO?1.8HSO762.15 224351324 CHNO?2HSO781.76 224351324 本品为 O-3-氨基-3- 脱氧-α-D-葡吡喃糖基-(1?6)-O-[6-氨基-6- 脱氧-α-D -葡吡喃糖基-(1?4)]-N-(4-氨基-2- 羟基-1- 氧丁基)-2-脱氧-D- 链霉胺硫酸盐。按干燥品计算，含阿米卡(CHNO)应为 73.0%~78.4%(n=1.8)或 71.1%~76.4%(n=2) 星2243513 【性状】 本品为白色或类白色粉末或结晶性粉末;几乎无臭，无味。 本品在水中极易溶解，在甲醇、丙酮、乙醚或三氯甲烷中几乎不溶。 比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释成每 1ml 中含 20mg 的溶液，依法测 定(附录? E)，比旋度为，76?至，84?。 【鉴别】 (1) 取本品与阿米卡星品适量，分别加水制成每 1ml 中含 5mg 的溶液，照 薄层色谱法(附录 V B)试验，吸取上述两种溶液各 2μl， 分别点于同一硅胶 H 薄层板上， 以三氯甲烷—甲醇—浓氨溶液—水(1:4:2:1)为展开剂，展开，晾干，喷以 0.2%茚三酮的 水饱和正丁醇溶液，在 100?加热 10 分钟。供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照 品 斑点的位置和颜色相同。 溶液主 (2)在含量测定项下的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的 保留时间一致。 (3) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集 1079 图)一致。 (4) 本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应(附录?)。 【检查】 酸碱度 取本品，加水制成每 1ml 中含 10mg 的溶液，依法测定(附录? H)， pH 值应为 6.0 ,7.5 (n=1.8)或 2.0,4.0(n=2)。 溶液的澄清度与颜色 取本品 5 份，各 0.3g，分别加水 5ml 使溶解，溶液应澄清无色;如 显浑浊，与 1 号浊度标准液(附录? B)比较，均不得更浓;如显色，与黄色或黄绿 标准比色液(附录? A 第一法)比较，均不得更深。 色 2 号 有关物质 取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含 10mg 的溶液; 另取阿米卡星对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含 100μg 的溶 液;精密量取上述两种溶液和水各 0.2ml, 分别照含量测定项下系统适应性试验溶液的衍生 化处理，作为供试品溶液、对照品溶液和空白溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对 照品溶液 20μl 注入液相色谱仪，调节灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的50%，再精密量取上述三种溶液各 20μl，分别注入液相色谱也，记录色谱图至主成分峰保 留时间的 4 倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质 A 峰面积不得大于对照溶液主峰面 积(1.0%)，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)，其他各杂质峰面积 的和不得大于对照溶液主峰面积的 3 倍(3.0%)。供试品溶液色谱图中任何小于对照品溶液 主峰面积 0.1 倍的色谱峰、空白溶液中的色谱峰以及主峰之前的峰均可忽略不计。 残留溶剂 甲醇、乙醇、丙酮和乙腈 取本品约 0.5g, 精密称定，置顶空瓶中，精密加水 5ml 使溶解，密封，作为供试品溶液;精密称取甲醇、乙醇、丙酮和乙腈各适量，加水定量稀释 制成每 1ml 约含甲醇 0.3mg、乙醇 0.5mg、丙酮 0.5mg 和乙腈 0.041mg 的混合溶液， 精密量取 5ml, 置顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(附录?P 第二法)测定，以 6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱 温度为 40?;检测器温度为 250?;顶空瓶平衡温度为 80?，平衡时间为 45 分柱，初始 钟。取对少 品溶液顶空进样，各主峰之间的分离度均应符合要求。取供试品溶液与对照品溶液分别顶空 进样，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，均应符合规定。 硫酸盐 取本品约 0.25g，精密称定，加水 100ml 使溶解，用浓氨溶液调节 pH 值至 11，精 密加氯化钡滴定液(0.1mol/L)10ml 及酞紫指示液 5 滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L) 滴定，注意保持滴定过程中的pH值为11，滴定至紫色开始消褪，加乙醇 50ml， 每1ml氯化钡滴定液(0.1mol/L)继续滴定 至紫蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正， 相当于9.606mg硫酸盐(SO4)。本品含硫酸盐按无水物计算应为21.0,,24.0,(n=1.8)或 22.8,,26.0,(n=2)。 干燥失重 取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在 110?减压干燥3小时，减失重量不得过13.0, (附录?L) 可见异物 取本品5份，每份为制剂最大规格量，加微粒检查用水溶解，依法检查(附录 IX H)，，应符合规定。 不溶性微粒 取本品 3 份，加微粒检查用水溶解，依法检查(附录 IX C)。每 1g 样品中， 含 10μm 以上的微粒不得过 6000 粒，含 25μm 以上的微粒不得过 600 粒。 细菌内毒素 取本品，依法检查(附? E)，每 1000 阿米卡星单位中含内毒素的量应小 于 0.33EU。 无菌 取本品，用适量溶剂溶解，全部转移至不少于 500ml0.9,无菌氯化钠溶液中，用薄 膜过滤法处理后，依法检查(附录? H)，应符合规定(供注射用)。 【含量测定】 照高效液相色谱法(附录 VD)测定。 色谱条件与系统适应性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以 0.27%磷酸二氢钾溶液(用 2.2%的氢氧化钾溶液调节 pH 值至 6.5)—甲醇(30:70)为流动相;检测波长为 340nm。 取阿米卡星对照品和杂质 A 对照品各适量，加水溶解并稀释制成每 1ml 中各含 100μg 的混 合溶液，精密量取 0.2ml 至 10ml 量瓶中，加 1.0%的 2,4,6-三硝基苯磺酸溶液 2ml，吡啶 3ml， 密塞，强力振摇 30 秒，置 75?水浴保温 2 小时，在冷水中冷却 2 分钟，加入冰醋酸 2ml， 密塞，强力振摇 30 秒，用水稀释至刻度，摇匀，作为系统适用性试验溶液。取 20μl 注入 液相色谱仪，阿米卡星峰与杂质 A 峰的分离度应不小于 3.5;理论板数按阿米卡星峰计算不 低于 3500。 测定法 取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含 1mg 的溶液，照 系统适用性试验溶液的衍生化方法处理，精密量取 20μl 注入液相色谱仪，记录色谱图;另 取阿米卡星对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中 CHNO2243513 的含量。 1mg 的 CHNO相当于 1000 阿米卡星单位。 2243513 【类别】 氨基糖苷类抗生素。 【贮藏】 严封，在干燥处保存。 【制剂】 (1) 硫酸阿米卡星注射液 (2) 注射用硫酸阿米卡星 注射用硫酸阿米卡星 拼音名:Zhusheyong Liusuan Amikaxing 英文名:Amikacin Sulfate for Injection 书 页号:2010 年版二部,984 本品为硫酸阿米卡星的粉末或结晶性粉末或无菌冻干品。按平均装量计算，含阿米卡星 (CHNO)应为标示量的 93.0,,107.0,。 2243513 【性状】 本品为白色或类白色的粉末或结晶性粉末或疏松块状物。 【鉴别】 (1)取本品，照硫酸阿米卡星项下的鉴别(1)项试验，显相同的结果。 (2)在含量测定下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保 留时间一致。 (3)本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应。(附录 III) 【检查】 溶液的澄清度与颜色 取本品 5 瓶，分别加水 5ml 溶解后，溶液应澄清无色; 如显浑浊，与1号浊度标准液(附录? B)比较，均不得更浓;如显色，与黄色或黄绿色 号标准比色液(附录? A 第一法)比较，均不得更深。3 有关物质 精密称取本品适量，加水溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含 10mg 的溶液;另 取阿米卡星对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含 100μg 的溶液; 精密量取上述两种溶液和水各 0.2ml, 分别照含量测定项下系统适应性试验溶液的衍生化方 法处理，作为供试品溶液、对照品溶液和空白溶液。照硫酸阿米卡星含量测定下的色谱条件， 取对照品溶液 20μl 注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程 的 50%，再精密量取上述三种溶液各 20μl，分别注入液相色谱也，记录色谱图至主成分峰 保留时间的 4 倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质 A 峰面积不得大于对照溶液主峰 面积(1.0%)，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)，其他各杂质峰面 积的和不得大于对照溶液主峰面积的 3 倍(3.0%)。供试品溶液色谱图中任何小于对照品溶 液主峰面积 0.1 倍的色谱峰、空白溶液中的色谱峰以及主峰之前的峰均可忽略不计。 酸碱度、干燥失重、细菌内毒素与无菌照硫酸阿米卡星项下的方法检查，均应符合规定。 其他应符合注射剂项下有关的各项规定(附录?B)。 【含量测定】 取装量差异项下的内容物，精密称取适量，照硫酸阿米卡星项下的方法测定， 即得。 【类别】 同硫酸阿米卡星。 【规格】 0.2g(20 万单位) 【贮藏】 密闭，在干燥处保存。 本文档由【中文word文档库】www.wordwendang.com提供，转载分发敬请保留本信息; 中文word文档库免费提供海量范文、教育、学习、政策、报告和经济类word文档。