复方酮康唑霜的含量测定

复方酮康唑霜的含量测定 广一 第26卷第4期解放军医学高等专科学校1998年12月 复方酮康唑霜的含量测定6 郑泉英王健德陈维中 摘要采用双波长的测定复方酮康唑霜剂中酮康畦的含量,一阶导数 光谱法测定氯霉素的含量,可不经分离进行测定并且可排除基质成分的干 扰,方法简便快速方法的平均回收率酮康唑为:96.58,RSD为0.827; 氯霉素为99.29;RSD为1.08%.. 关键词酮康唑;双波长光谱瑶;一阶导数光谱法含芎姆f曼 中图法分类号 — R92 — 7.2R宁7, 酮康唑是一种眯唑类广谱抗真菌药,其 外用制剂霜剂临床疗效较好.为控制其质量, 我们采用双波长法测酮康唑的含量,一阶导 数光谱法测定氯霉素的含量,两成分可不经 快速简便,结果较准确.现报 分离直接测定, 道如下: l仪器与试剂 美国BeckmanDu一600紫外分光光度 计,全自动分析天平(上海第二天平仪器厂), 酮康唑(南京第二制药厂),氯霉素(南京第二 制药厂),无水乙醇(上海建新试剂厂),霜剂 (自制) 2方法与结果 2.1光谱绘制及波长选择取于80?干燥 至恒重的酮康唑,氯霉素适量精称,用无水乙 醇溶解并稀释成适当浓度;另各取按处方配 制含酮康唑的基质,氯霉索的基质,空白基质 适量,分别分次用无水乙醇加热(75?1?)提 取,并用无水乙醇稀释成适当倍数,过滤得滤 液.以无水乙醇为空白在230nm~350nm之 间进行一阶和零阶扫描. 将上述五种药液的零阶光谱图绘制于同 一 图纸上.由图确定酮康唑的含量测定可采 用双波长的方法酮康唑吸收值在243nm 怍者单位:350003福州市解放军福州医高专 收稿日期:1998-05—14 /nm 圉1s种药液的零阶光谮圉 /nm 囝2s种药液的一阶导数光谱囝 有一峰,而含氯霉素基质正好在243nil1处 为一谷,且与243nlTi等吸收波长为 解放军医学高等专科学校第26卷 297.5{3m.所以,我们选择为243nm, 为297.5ii1"13(见图1);将上述五种药液的一 阶导数光谱绘制于同一图纸上(见图2),由 图可以看出,含酮康唑的基质在290nm左 右吸收值接近于零,在290nm处为零(机器 读数);而氯霉索在296{3m处有最大振幅 (谷).因此,我们采用谷零法,选择290nm 为氯霉索含量的测定点. 2.2线性考察取干燥恒重的酮康唑原料 约50mg精密称定,用无水乙醇溶于100mI 容量瓶中并定容,摇匀.精取2,4,5,6,7, 8ml于50mI容量瓶中,加无水乙醇至刻度, 摇匀.以无水乙醇为空白进行零阶扫描.测 ?A—A:一A:,以浓度C?A回归,得 回归方程:?A一0.01433+0.02470C,r一 0.9999. 取干燥恒重的氯霉素约50mg精密称 定,用无水乙醇溶于100ml容量瓶中并定 容,摇匀.精取1,2,3,4,5ml于5Om1容量 瓶中并加无水乙醇至刻度,摇匀.在230, 350{3m之间以无水乙醇为空白进行一阶扫 描,读取D,求得回归方程:c一0.4099一 l103.62D,r一0.99997. 2.3回收率测定取干燥至恒重的酮康唑 约0.1g,氯霉索约0.1g精密称定,按处方 比例精密加A其余各组分.分次用无水乙醇 加热提取,放冷.合并提取液于100ml容量 瓶中并用无水乙醇稀释至刻度,摇匀,过滤. 精取续滤液2ml于5OmI容量瓶中,加无水 乙醇至刻度,摇匀.以无水乙醇为空白进行零 阶一阶扫描,求得零阶的AA值和一阶的 D,按回归方程计算,5次平均回收率:酮 康唑为96.58oA,RSD为0.827;氯霉索 为99.29,RSD为1.08. 2.4含量测定取复方酮康唑霜约0.5g 精密称定,分次用无水乙醇提取,放冷合并 提取液于100ml量瓶中,用无水乙醇稀释至 刻度,摇匀,过滤.按上述方法计算出酮康唑, 氯霉索相当于标示量的百分含量,共测 4份,结果见表1. 表1复方酮康唑霜的含量测定 批号 标示音量K 酮康唑氯霉紊 3讨论 3.1采用紫外的方法不经分离测定复方霜 剂中的酮康唑和氯霉索的含量,方法简便,快 速,结果较准确.本法适用于生产单位内部质 量控制和医疗单位的质检 氯霉索 3.2由于酮康唑较易溶于热乙醇中, 也易溶于乙醇,所以采用无水乙醇加热提取, 冷却后过滤.这样既能使药物提取完全,又不 会析出基质,减少了测定干扰. 参考文献 l庄志铨.李国锋,谭亚非等.'酮康哇霜荆的村备与质量 研究'中国医院药学杂志.1994,l4(8)t368 2邹恒琴,季爱民,赵素霞,(HPI.C{击同时测定肤康软膏 中地塞米橙和酮索哇的含量',中国医院药学杂志, 1994.14(7)j310 3弹燕,何援援.张亚军,等.'复方酮康唑霜的制备及应 用,中国医院药学杂志,l995,1s(7){32z