mm_fs_cnj_0201 出口水果中甲基托布津残留量检验方法

mm_fs_cnj_0201 出口水果中甲基托布津残留量检验方法 MM_FS_CNJ_0201出口水果 甲基托布津 残留量 气相色谱法 外标法定量 MM_FS_CNJ_0201 出口水果中甲基托布津残留量检验方法 1.适用范围 本方法适用于出口柑橘中甲基托布津残留量的检验。 2.原理概要 用丙酮提取柑桔试样中甲基托布津残留，经二氯甲烷分配净化，用带有火焰光度检测器(硫滤光片)的气相色谱仪测定，外标法定量。 3.主要试剂和仪器 3.1.主要试剂 二氯甲烷:分析纯，重蒸馏; 丙酮:分析纯，重蒸馏; 无水硫酸钠:分析纯，650?灼烧4h，贮于密封瓶内; 硫酸钠水溶液(50g/L):将无水硫酸钠50g用蒸馏水溶解，并稀释至1L; 甲基托布津品:含量大于99%; 甲基托布津标准溶液:称取适量的甲基托布津标准品，用二氯甲烷配制成浓度为0.100mg/mL的标准溶液。根据需要再配制成适当的标准工作溶液。 3.2.仪器 气相色谱仪:配有火焰光度检测器(硫滤光片); 组织捣碎机:3000r/min; K-D浓缩器; 微量注射器:10μL。 4.试样的抽取与制备 4.1.检验批 每检验批不得超过1500件。同一检验批内商品应具有同一特征，如包装、标记、产地、等级和规格等。 4.2.样本大小 批量，件 最低抽取数，件 1,25 1 26,100 5 101,250 10 250,1500 15 4.3.试样的制备 取样必须分批次，按产地、等级在不同部位随机取样，每件至少取500g，原始样品总量不得少于2000g。 将所取样品缩分出1000g，去皮去籽，取可食部分，用组织捣碎机捣碎，均分成两份，装入洁净容器内，密封，作为试样，贴上标签，注明品名、日期、产地、报验号、申请单位、抽样人。 注:在抽样和制样的操作中，必须防止样品受到污染和发生任何变化。 5.过程简述 5.1.提取 称取50.0g试样于组织捣碎机中，捣碎5min，加入40mL丙酮进行匀浆。匀浆液抽滤。滤渣用20mL丙酮洗涤，合并洗涤液到提取液中。 5.2.净化 ， 将提取液转入500mL分液漏斗中，加入硫酸钠水溶液50mL，摇匀。用5030，25mL二氯甲烷萃取3次，每次振摇10min。合并二氯甲烷萃取液于K-D浓缩器中浓缩，定容至1.0mL供气相色谱测定。 5.3.测定 5.3.1.色谱条件(可根据所用仪器另行优选) 色谱柱:玻璃柱1m×3mm(内径)，填充物为涂有1.7%(m/m)OV-17的GaschromQ(80,100目); 柱温:120?; 进样口温度:250?; 检测器温度:250?; ，20mL/min;载气:高纯氮，纯度,99.99% 30mL/min; 氢气: 空气:60mL/min。 5.3.2.色谱测定 用微量注射器准确吸取适量(1,5μL)净化后的样液注入气相色谱仪，并测量峰高，然后取与样液浓度最接近的标准工作溶液与样液，同时进行气相色谱测定。 5.4.空白试验 按上述的操作步骤进行试剂空白试验。 6.结果计算 用色谱数据处理机或按下式计算，求出含量。 h×c ×X, V h′×m 式中:X——甲基托布津残留量，mg/kg; h——样液中甲基托布津峰高，mm; h′——标准工作溶液中甲基托布津峰高，mm; ——标准工作溶液浓度，μg/mL; c ——所取试样量，g; m V——样液定容体积，mL。 注:若有空白值，计算结果需要将空白值扣除。 7.来源: SN 0162—92