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李婷婷论文.doc

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李婷婷论文.doc李婷婷论文.doc 学号:2007310469 题 目 三元化合物纳米结构的合成与性质研究 学 生 李婷婷 指导教师 武 祥 年 级 2007级 专 业 化 学 系 别 化学系 学 院 化学化工学院 1 哈 尔 滨 师 范 大 学 学士学位论文开题报告 论文题目 三元化合物纳米结构的合成与性质研究 学生姓名 李婷婷 指导教师 武 祥 年 级 2007级 专 业 化 学 2011年 3 月 2 说 明 本表需在指导教师和有关领导审查批准的情况下,要求学生认真填写。 说明课题的来源(自拟题目或...
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李婷婷论文.doc 学号:2007310469 目 三元化合物纳米结构的合成与性质研究 学 生 李婷婷 指导教师 武 祥 年 级 2007级 专 业 化 学 系 别 化学系 学 院 化学化工学院 1 哈 尔 滨 师 范 大 学 学士学位论文开题报告 论文题目 三元化合物纳米结构的合成与性质研究 学生姓名 李婷婷 指导教师 武 祥 年 级 2007级 专 业 化 学 2011年 3 月 2 说 明 本表需在指导教师和有关领导审查批准的情况下,要求学生认真填写。 说明课题的来源(自拟题目或指导教师承担的科研任务)、课题研究的目的和意义、课题在国内外研究现状和发展趋势。 若课题因故变动时,应向指导教师提出申请,提交题目变动论证报告。 3 课题来源: 指导老师指定 课题研究的目的和意义: 三元化合物作为一种准一维纳米材料,因具有独特的光学、电学、磁学、化学等方面的性能和潜在的巨大应用价值,受到越来越多的关注,成为纳米材料领域的研究热点之一。表面异质结构因具有肖特基或二极管效应、及等离子共振效应等,可以调节材料的表面能带结构,改善材料的电学、光学、发光和化学与催化性能而受到人们的广泛关注,最终使纳米材料进入应用领域具有重要意义。 国内外同类课题研究现状及发展趋势: 人们已经使用各种各样的制备方法合成三元化合物。迄今为止,已发展出静电纺丝法与气固反应相结合,微波热法、容积热法等多种方法, 成功地制备出多种三元化合物纳米结构,并选择合适的制备途径,低成本、大量、可控地设计和制备三元化合物是其在未来纳米器件化方面应用的重要一步。 4 课题研究的主要内容和方法,研究过程中的主要问题和解决办法: 本文介绍利用静电纺丝法与气固反应相结合,微波热法、容积热法等多种方法, 成功地制备出多种三元化合物纳米结构, 并对所制备的三元化合物进行了表征, 探讨了三元化合物纳米结构及其物理性质。 课题研究起止时间和进度安排: 2011.03-2011.04 查阅文献,熟悉本领域研究动态,确定的研究内容 2011.04-2011.05 撰写论文,答辩 5 课题研究所需主要设备、仪器及药品: 无 外出调研主要单位,访问学者姓名: 无 6 指导教师审查意见: 李婷婷同学通过查阅大量的外文文献,确定毕业论文的研究内容。选题新颖合理,思路清晰,时间安排较合理,作为指导老师,我同意该同学开题。 指导教师 2011 年 3 月 教研室(研究室)评审意见: 同意开题 材料与化工 教研室(研究室)主任 2011 年 3 月 院(系)审查意见: 同意开题 化学化工 院(系)主任 2011年 3 月 7 题 目 三元化合物纳米结构的合成与性质研究 学 生 李婷婷 指导教师 武 祥 副教授 年 级 2007级 专 业 化 学 系 别 化学系 学 院 化学化工学院 哈尔滨师范大学 2011年5月 8 三元化合物纳米结构的合成与性质研究 李婷婷 摘 要: 半导体纳米结构因其独一无二的光学及电学性质而引起了人们广泛的研究兴趣. ? ,?族半导体材料,在电学、磁学、光学器件上都具有潜在的应用前景.目前, 静电纺丝法作为制备超细纳米纤维的简单有效的方法已被用到多种材料的制备上。本文介绍利用静电纺丝法与气固反应相结合~微波热法、溶剂热法等多种方法, 成功地制备出多种三元化合物纳米结构, 并对所制备的三元合物进行了表征, 探讨了三元化合物纳米结构及其物理性质。 关键词: 三元化合物 半导体纳米线 异质结构 物理性质 一( 概述 近年来,作为一种准一维纳米材料,纳米带因具有独特的光学、电学、磁学、化学等方面的性能和潜在的巨大应用价值,并受到越来越多的关注,称为纳米材料领域的研究热点之一。表面异质结构因具有肖特基或二极管效应、及等离子共振效应等,可以调剂材料的表面能带结构,改善材料的电学、光学、发光和化学与催化性能而受到人们的广泛关注。目前已被广泛应用于生物、医学、化学、环境保护等领域中。尽管人们对块体材料的表面异质结构进行了研究,但纳米带表面异质结构却是一个崭新的研究课题。 半导体异质结构是一种半导体结构,由两层以上不同的半导体材料薄膜依次沉积在同一衬底上形成,这些材料具有不同的能带隙,它们可以是砷化镓之类的化合物,也可以是硅-锗之类的半导体合金。 半导体异质结构的二极管特性非常接近理想二极管。另外,通过调节半导体各材料层的厚度和能带隙,可以改变二极管电流与电压的响应参数。半导体异质结构对半导体技术具有重大影响,是高频晶体管和光电子器件的关键成分。 异质结,两种不同的半导体相接触所形成的界面区域。按照两种材料的导电类型不同,异质结可分为同型异质结(P-p结或N-n结)和异型异质(P-n或p-N)结,多层异质结称为异质结构。通常形成异质结的条件是:两种半导体有相似的晶体结构、相近的原子间距和热膨胀系数。利用界面合金、外延生长、真空淀积等技术,都可以制造异质结。异质结常具有两种半导体各自的PN结都不能达到的优良的光电特性,使它适宜于制作超高速开关器件、太阳能电池以及半导体激光器等。 半导体纳米结构是纳米材料的一个重要组成部分,与电子学、光学以及通信技术、计算机技术密切相关。他将在21世纪引起一场新的技术革命,,纳米结构的电子和光子器件将成为下一代微电子和光电子器件的核心. 在即将来临的这一场纳米电子学革命中,纳米晶体管和记忆芯片将几百倍地改善计算机的速度和效率。海量存储器将存储几个的信息量,并减少功率几千倍。通信系统的带宽将增加100倍,显示器的亮度将增加等各方面的优势。 二( 三元化合物 一维半导体纳米线,由于其新特性已引起了广泛的关注。在过去的十年中,相当大的努力致力于合成的纳米线的二元化合物的元素,或不允许对其组成有变化 [18-25]。然而,很少对三元复合半导体纳米线有研究,这些包括Zn2SnO4报道[26、27], ZnMnO,ZnMgO[28], GaAsP, InAsP[29]、和AlGaAs[30]。纳米线的合成与一个可预见的组成三元而更难以二进制的纳米 1 线,因为它常常涉及复杂的多微分偏析相图,和非平衡现象。 宽带隙硒化锌和硫化锌外壳是很重要的,已成为半导体的研究热点,主要集中在近年来而不断增长。他们的光学特性使适合可见光发射二极管、激光和其它光电子器件。此外,他们可以在任何比例混合,形成的一种合金。 合金ZnCdSe本身就是一种非常重要的半导体在光电子领域潜在的应用前景,因为它的成分依赖的带隙(2.7 eV)可调谐覆盖整个可视范围。宽带隙硒化锌和硫化锌外壳,可以获得许多的方法,并已经被报道;我们掌握的合金纳米线ZnCdSe的知识是人们所未曾想到过的。在这里,我们发现ZnCdSe纳米线可以种植以有机金属化学气象沉积(MOCVD)。 MOCVD技术在工业生产中是公认的许多光电材料,部分原因是因为它是相当容易控制的流动速率的比值和蒸气压的前驱物,并随着材料调整来实现掺杂的成分。 三(三元化合物纳米结构的合成方法 3.1.纳米多孔材料直接合成法 例如:纳米多孔的Pt/Au合金是通过电化学腐蚀法溶解Pt/Au/Cu合金的铜制得的。SEM与TEM研究证明选择性的去除三元合金中的铜简单有效地制备了三维双连续的纳米多孔Pt/Au合金。在同样的去合金化条件下,随着金含量的增加,孔径孔壁发生了粗化现象,其中Pt4Au1、Pt1Au1、Pt1Au4的孔径与孔壁尺寸分别是3、5、10 nm。XPS与XRD证明纳米多孔的Pt4Au1与Pt1Au1具有非常均匀的合金组分与相结构,而Pt1Au4发生了轻微的相分离,导致表面富金。这种纳米多孔的结构在金的含量较低时在酸性溶液中对Pt起了良好的结构稳定化作用。电催化性能测试表明,不同组分的Pt/Au合金对甲醇和甲酸的电催化氧化表现出了明显不同的性能。从甲醇催化来看,Pt4Au1与Pt1Au1具有较高的甲醇催化活性,而Pt1Au4却显示了最高的甲酸电催化性能由于采用直接脱氢的催化机理。实验证明通过炼合金时控制最初的Pt/Au双金属比例,可以获得不同的有机小分子电催化活性。去合金化法方法制备纳米多孔合金是一种简便有效的方法,整个过程贵金属基本没有损耗,适于大规模的合成。特别重要的是,去合金化是一个理想的“绿色”化学方法,其中没有任何有机物的参与和产生。这种方法作为一种有效常规的方法可以来合成其它的纳米多孔的合金催化剂。 3.2.静电纺丝法 近年来,在纤维领域,纳米纤维受到人们的关注,这是由于利用纳米纤维具有比表面积大、纳米纤维集合体积小等特点,有望开发出新型材料。制取纳米纤维常用的方法之一就是静电纺丝法。静电纺丝主要是利用电场力的作用,将聚合物溶液从毛细管口处抽出形成射流,经过摆动、蒸发、细化过程,最终得到纳米级的起细纤维. 静电纺纤维毡有透气性能.而纳米纤维由于具有极大的比表面积和表面积体积比,而且在纳米纤维形成的网毡上有很多微孔,因此具有很强的吸附力以及良好的过滤性、阻隔性、粘合性和透气性. 静电纺丝法可分为溶剂热型静电纺丝法(S-ESP)和熔融型静电纺丝法(M-ESP)。S-ESP法,将高分子溶液纺丝使纤维直径变细,原理上与溶剂比例有关,装置简单而普及,用该法已开发了许多种纳米纤维,目前的静电纺丝法主要是指这种溶剂型静电纺丝法。 M-ESP法由于不用溶剂,无需考虑前卫形成时的溶剂回收和溶剂引发的火灾,也无需从收集纤维出去残留飞溶剂。着意味着M-ESP比S-ESP环保而生产效率高。用M-ESP使无溶剂的工程塑料纤维化及无共同溶剂的共混高分子纤维化成为可能。尽管M-ESP法有许多优点,但研究较少,其原因是:(1)静电纺丝时,向纤维收集器方向的静电引力超过高分子的表面张力时纺丝才能进行,根据这一机理,纺丝时要求施加高的电压和有更高的温度;(2)S-ESP纺丝中发生高分子溶液拉伸延长和溶剂从溶液中挥发,随着拉伸,纤维直径由于溶剂挥发而变细;而M-ESP纺丝时,由于不含溶剂,纤维变细只依赖于拉伸,原理上制取纳米纤维艰 2 难;(3)M-ESP需要有加热装置,加热装置一般采用电加热方式,因此会因静电放电引起故障,为防止故障发生,装置总体得变得复杂;(4)几乎没有制取纳米纤维的实例。 溶剂热型静电纺丝法与溶液型几个点纺丝法相比,由熔融高聚物制取纳米纤维,将来有望取得发展。开发激光加热熔融静电纺丝装置,可用于制造高聚物材料纤维。实验结果表明,含极性基团的高聚物可制取纳米纤维,聚丙烯、聚乙烯等不具有极性基团的高聚物不能成功制得纳米纤维。目前,平均纤维直径约1微米是本方法制得的最小纤维直径。纤维直径细化尚需努力,为此必须详细进一步研究纺丝过程。 3.3.气固反应方法 一种气固反应设备中,该设备包括一个反应釜,,个进料口和一个出气口,在反应釜的内部还有一个搅拌器,其中,出气口上安装有一个气固分离器,气固分离器的孔直径和孔隙率保证气体能通过而固体颗粒不能通过,搅拌器的搅拌杆伸出反应釜外,搅拌杆与反应釜接触的地方密闭,使反应釜不与外界连通。使用该反应设备进行气固反应,气体与固体颗粒接触反应更加均匀,避免了固体颗粒之间的聚结成致密块状物的现象,可以降低劳动强度,能减少环境污染,显著地降低了生产成本,易于进行大规模工业应用。 气固反应可分为非催化型气固反应及催化型气固反应两种,前者在放映过程中气固两相均发生化学变化,而后者只有气相发生化学变化,固相只起催化剂的作用。在各工程领域中,气固反应具有广泛的普遍性和重要性。在冶金工程领域中,金属氧化物的还原、矿石的焙烧以及其它固体转化过程均属于气固反应的范畴。在材料工程中,有固体燃料的燃烧、煤的气化等过程。在核化工领域中,有铀,钍、钚等各种核纯化合物的生成转化过程。 3.4.溶剂热法 容积热法是选择传统的烘箱加热为传导加热方式,时间长,反应初始速度慢,沉淀相瞬间过饱和度小,晶体不可能立即生成,容易多次成核,所以生成的纳米晶的粒度较大而且不均匀[4]. 例如:采用水热法合成颗粒分布均匀的NiFe2 O4 纳米微粒 ,并辅以表面包硅技术以提高其吸附性能 ,合成了表面包覆二氧化硅的铁酸镍复合磁性载体 ,用 FT?IR、XRD、TEM和 VSM对其进行了表征 ,并分析了其在水溶液中对溴代十六烷基吡啶(CPB)的吸附性能.由于 SiO2 对机体毒害作用低、生物兼容性好、对有机药物的负载容量大 ,所以制得的纳米复合材料有望在靶向治疗中用作磁性载体 。 利用水热技术成功合成了具有方形形貌的NiFe2 O4 磁性纳米粒子 ,再经微乳技术对得到的纳米磁核进行了表面 SiO2 包覆,最终获得 NiFe2 O4 ?SiO2 纳米复合微粒 . XRD分析表明 , 复合粒子的磁核具有典型的尖晶石结构 , SiO2 呈无定形结构形态 . FT?IR图谱指示,在复合粒子中 SiO2 完全包覆了磁核. TEM 观测显示,磁核 NiFe2 O4 和NiFe2O4 SiO2 纳米复合微粒的平均粒径分别为 50,60 nm 和60,70 nm. VSM 测试结果表明,NiFe2 O4 ?SiO2 纳米复合微粒具有良好的磁性能.由复合微粒对 CPB的溶液相吸附数据可知,其吸附性能比单纯的 SiO2 纳米微粒有所提高,它的饱和吸附量随着 NiFe2 O4 含量的增大而增大 . 3.5(微波加热法 微波加热是通过分子自身运动而引起的“内加热”,不仅速度快,而且无温度梯度和滞后效应,使沉淀相瞬间成核[5-6]。除了纳米粒径尺寸均匀性优于溶剂热法外,采用微波热法的另一个优点是几乎能定量的沉淀,提高产率。 例如:采用微波水热法,以Na2SeO3,CaCl2为原料,合成了粒度均匀的CaSeO3纳米,平均粒径为25nm.XRD表明标题化合物属于斜方晶系。 通过差热-热重分析确定,纳米CaSeO3高于269.1?热分解,其反应式为:CaSeO3?CaO+SeO2. 3 CaSeO3纳米粉对甲基橙染料具有光催化降解作用,随着CaSeO3的浓度增大,催化降解效果越强,具有良好的光催化性能。 制备单一、均匀的纳米晶颗粒的关键是设法使所有的晶核瞬间萌发、并尽可能同步地生长成具有一定形状和尺寸的粒子,晶体的生长速度必须超过晶核的形成速度。否则,会因为二次成核而导致不同粒度的晶粒的生成。因此,第一批萌发的结晶核的大小和数量,成为决定最终粒子尺寸大小的重要因素。该方法可以制备出粒径小、分布均匀、具有良好催化性能的纳米CaSeO3粒子.总之,微波辐射高效、节能,用于纳米材料的合成具有其他化学合成方法不可比拟的优点。 四、 物理性质 新材料是科技进步的物质基础,其它学科的发展都依赖于材料科学的进步与发展。随着科学技术的迅速发展,人们对各种材料的性能有了更多的认识,具体表现在以下几个方面: 4.1磁学 由文献[1]可知,用VSM测得Co@SiO2的磁带回线结果如图2,在撤去磁场后,该粒子仍有少量剩磁,其矫顽力为5.8×106A/(m.g),经过磁化后剩磁为2.3906emu/g,饱和磁化强度为8.4375 emu/g.这种剩磁将导致磁场作用后粒子的轻度聚集,但他比超顺磁粒子对磁场的反应快,对磁场强度的要求低。正因此异质纳米结构具有的磁学性,其有如下应用方面: 4.1.1在血细胞分离中的应用 将磁性粒子的表面经过硅烷化和醛基化处理后, 分别与抗A 型红细胞抗体和抗 CD 45 抗体进行连接, 所得到的特异性磁珠可以用来分离血液中的 A 型红细胞和含 CD 45 表面抗原的白细胞. 取 A 型或A B 型血液标本, 分离出红细胞和淋巴细胞, 加入相应的抗体偶联磁珠, 在37 ?下振荡30 m in 后, 进行磁性分离, 用质量分数为2.5% 的戊二醛溶液浸泡1 h后, 用体积分数为60% , 70% , 80% , 90% 和100% 的酒精溶液依次浸泡30 m in 后, 在扫描电镜下观察。 4.1.2应用于白细胞分型芯片 本实验室曾成功地开发了白血病免疫分型芯片,实验中用于分型的特异性抗体需要固定在经过修饰的玻片上. 玻片的修饰需要繁杂的处理手续, 而且必须将白细胞从血液标本中分离出来, 不能使用全血溶液.采用修饰有 CD45 抗体的核壳式 Co@ SiO 2 纳米粒子, 在简单清洗干净的玻片上点布上同样大小的连有抗体的磁珠点阵, 将玻片放在磁板的上方, 取适量的全血溶液用 PBS 溶液稀释平铺后, 连同磁板一起放在37 ?恒温振荡器中温育20 m in, 在磁板的保护下用 PBS溶液冲洗掉玻片上位结合的红细胞, 显微镜下观察玻片上的细胞情况。 图4 中的白色小点为表面有CD45 的白细胞. 由图4 可以看出, 虽然有众多红细胞的干扰,直接分离白细胞的效率仍然较高. 这是由于磁珠表面结合的大量抗体呈立体分布, 它与血液中细胞的接触是一个立体的球面. 固定在磁珠表面上的抗体与血液中相应的细胞接触的几率要远远大于在玻璃表面固定的抗体。 此外, 自从 1996 年 Lubbe等[3 ]首次进行了人体磁靶向治疗的临床试验以来 ,人们对磁靶向治疗进行了广泛而深入的研究 .磁靶向治疗是携带药物的磁性物质在外加磁场的引导下 ,通过定向移动和定位作用使其在特定靶部位释放药物的治疗方法 .该方法使治疗药物在靶部位浓聚,因而可以提高治疗效果、减少治疗药物的全身毒副作用[7].由于磁靶向治疗具有导向准确和药物容量大的特性 ,是纳米医学材料中倍受关注的研究领域之一[8].在这种治疗方法中 ,磁性载体的合成是关键技术 ,要求载体的磁响应性高、吸附性强并具有缓释功能 4 [9?10]。具体而言,能否获得粒径为纳米级、磁响应性强的磁性粒子是实现药物磁导向的先决条件[11]。而在磁性材料中 ,尖晶石结构的铁酸镍复合氧化物由于其优异的性能而在众多领域中有着重要的应用。 4.2光学 在众多的纳米半导体材料中,三元?-?族非整比化合物由于其优异的非线性光学及发光性能,量子尺寸效应,尤其是它性能可调的优点,使其受到了深入的研究并得到广泛的应用. 例如:Cd1?x Znx S,作为直接带隙半导体材料备受关注,应用于太阳能电池与光敏装置已经吸引了人们新的兴趣[15,16].cd已经应用于太阳能电池, 以及随着大型带隙窗型材料的异质接面, 而且它已经表明,轻微的成立增加了锌在cd光学带隙窗型的异质接面和扩散长度[17]. 最近的新闻报道表明Cd1?x Znx S, 更好的窗型三元化合物材料的晶格失配p-n结点中遇到不第四纪的化合物 [18]。例如:CuInxGa1?x Se2。 4.3电学 自从CdZnTe[12]的铁电性被证实后,在CdZnS,CdZnSe[13,14]和Li掺杂的ZnO材料中都观察到了电滞回线现象[15,16]最近我们在Mn掺杂的CdTe观察到铁电性质[9],此种?-?族化合物呈现铁电性质与微观结构,因具有独特的物理性质将在电学方面有广泛的应用。都是有待研究的问题。 兴奋剂是一种被广泛应用于电学和光学性质的半导体[22]。可引入离散能量状态的带隙CdZnS 通过服用兴奋剂等和其他的过渡金属如铜、银、锰的。在这方面,铜作为发光活化剂及补偿器n型材料II-VI的复合半导体的角色具有可观的意义。到目前为止,在研究II-VI的兴奋剂问题上已经把力量集中在半导体纳米薄膜上。 参考文献: [1] Co@SiO2核壳式纳米磁性粒子的合成、性质表征及在细胞分离和细胞芯片上的应用高 等学校化学学报2006年9月 Vol.27 [2] Yang Y. 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Lett. 2004, 85, 657. 6 Synthesis and properties of ternary compound nanostructures LI Ting-ting Abstract: semiconductor nanostructures have attracted wide attention because of their unique optical and electrical properties. ?-? group semiconductors have important applications in electrical, magnetic, optical devices. In this thesis, electrostatic spinning technique combined with gas-solid reaction, microwave thermal method, volumetric heat method and so on were introduced to prepare a variety of ternary compounds nanostructures, and discusses the ternary compounds nanostructures and its physical properties. Keywords ternary compound; nanowires; heterostructure; physical properties 7 论文评阅人意见 三元化合物纳米结构的合成与性质研究 论文(设计) 题目 作 者 李婷婷 教 授 评阅人 张 旭 评阅人职称 三元化合物纳米结构作为一种典型的纳米结构备受 科学家的青睐。本文介绍了几种三元化合物纳米材料的 制备方法,接着介绍纳米线的生长机理和潜在应用。论 文条理清晰,写作。 意 见 评阅人 评阅意见 签字 指导教师页 论文(设计) 题目三元化合物纳米结构的合成与性质研究 作 者 李婷婷 副教授 指导教师 武 祥 职 称 李婷婷同学的毕业论文是《三元化合物纳米结构的合成 与性质研究》选题合理,内容翔实。阐明了合成三元化 合物的几种方法和潜在的应用价值。写作规范,是一篇 较好的论文。 评 语 指导教师 论文等级 签字 本科毕业论文(设计)答辩过程 院系 化学化工 专业 化学 年级 2007 答辩人姓名 李婷婷 学号 2007310469 毕业论文(设计)题目 三元化合物纳米结构的合成与性质研究 毕业论文(设计)答辩过程记录: 答辩是否通过:通过( ) 未通过( ) 记录员 答辩小组组长签字 年 月 日 年 月 日 本科毕业论文(设计)答辩登记表 院(系): 化学化工 专业: 化学 年级:2007级 论文(设计)题目:三元化合物纳米结构的合成与性质研究 答辩人:李婷婷 学号:2007310469 评阅人:张旭 教授 指导教师: 武祥 论文(设计)等级: 答辩小组成员: 答辩小组意见: 秘书签名: 年 月 日 论文(设计)答辩是否通过:通过( ) 未通过( ) 论文(设计)最终等级: 答辩小组组长签名: 答辩委员会主席签名:
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