补肾口服液新质量标准

补肾口服液新质量标准 附件：补肾口服液质量标准及修订说明 Bushen Koufuye 【处方】 人 参 30g 黄 芪 75g 鹿 茸（去毛） 5g 肉 桂 20g 山 药 60g 锁 阳 20g 九香虫 25g 蛇床子 25g 枸杞子 100g 巴戟天 30g 肉苁蓉 20g 蛤蚧（酒酥） 20g 菟丝子 25g 当 归 40g 龟甲（醋炒） 25g 熟地黄（砂仁10g，微火炒） 60g 五味子 20g 牛 膝 10g 山茱萸 20g 杜仲（盐炒） 40g 【制法】 以上二十味，当归、肉桂加3倍量水，煮沸3小时，同时收集挥发油，水溶液与药渣另器收集，备用：人参、鹿茸、蛤蚧、龟甲粉碎成粗粉， 加70%乙醇回流提取三次，每次8倍量，每次2小时，合并醇提取滤，滤过，滤 液备用；药渣与其余黄芪等十四味合并，加入上述当归、肉桂药渣，加水煎煮三 次，每次加5倍量水，每次煎煮1.5小时，合并煎液，滤过，滤液与上述蒸馏后 的水溶液合并，浓缩至相对密度约为1.20（80?）的清膏，加乙醇使含醇量为 60%，静置48小时，滤过，滤过与上述人参、鹿茸、蛤蚧、龟甲醇提取液合并， 回收乙醇至相对密度为1.05（80?），加之蜂密300g、蔗糖150g、苯甲酸钠1g、上述挥发油及0.1%吐温—80，调整总量至1000ml，搅匀，静置，用硅藻土滤过， 灌装，灭菌，即得。 【性状】 本品为红棕色的液体；气微香，味甜、微苦涩。 【鉴别】 （1）取本品50ml，用以水饱和正丁醇振摇提取4次，每次30ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤二次，每次20ml，弃去氨洗液，正丁醇液用以正 丁醇液饱和的水洗涤二次，每次20ml，弃去水洗液，正丁醇液置水浴上蒸干， 大孔吸附树脂柱（内径1.5cm，高残渣加水适量使溶解，加于已处理好的D101 20cm，分别用乙醇、50%乙醇、水各100ml预洗）上，以水50ml洗脱，弃去洗脱液，再加20%乙醇30ml洗脱，弃去洗脱液，继用70%乙醇80ml洗脱，收集洗脱液，置上浴上蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，移至2ml量瓶中，并加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，另取黄芪甲苷、人参皂苷Rg对照品，分别1加甲醇制成每1ml中各含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国 药典2005年版一部附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13:6:2）在5~10?放置12小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干。喷以10%硫酸乙醇溶液，在105?烘约5分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取本品80ml，置烧瓶中，连接挥发油测定器，自测定器上端加水使充 满刻度部分，至流入烧瓶为止，再加石油醚（60~90?）1ml，连接回流冷凝管，将烧瓶内容物缓缓加热至沸，再保持微沸1小时，停止加热，放置半小时后，分 μ取石油醚溶液作为供试品溶液。另取当归对照药材2g，同法制成对照药材溶液。再取桂皮醛对照品，加乙醇制成每1ml含1μl 的溶液，作为对照品溶液。 照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VI B）试验，吸取上述供试品溶 液15ul、对照药材溶液与对照品溶液各2ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正已烷-乙酸乙酯（9:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365mn）下检视。供试品色谱中，在与当归对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧 光斑点；再喷以二硝基苯胼乙醇试液，在与桂皮醛对照品色谱相应的位置上，显 相同颜色的斑点。 （3）取本品20ml，加乙酸乙酯提取2次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，置水浴上蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶液，作为供试品溶液，另取5-羟甲基糠醛对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱 法（中国药典2005年版一部附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各5μl ， 薄层板上，以石油醚（60~90?）-乙酸乙酯（1:1）为展分别点于同一硅胶GF254 开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与 对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取枸杞子对照药材0.5g，加水50ml，加热煮沸15分钟，放冷，滤过， 滤液按[鉴别]（3）项下供试品溶液的制备方法同法制成对照药材溶液。照薄层 色谱法（中国药典2005年版一部附录VI B）试验，吸取[鉴别]（3）项上供试品溶液及上述对照药材溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸 乙酯-三氯甲烷-甲酸（3:2:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （5）取五味子甲素对照品，加乙酸乙酯制成每1ml中含0.5mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VI B）试验，吸取[鉴别（]3）项下供试品溶液及上述对照品溶液10μl ，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚（60~90?）-甲酸乙酯-甲酸（15:5:1）的上层溶液为展开剂， 展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品 色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】 相对密度 应不低于1.08（中国药典2005年版一部附录VI A）。 PH值 应为4.0~6.0（中国药典2005年版一部附录VII G） 其他 应符合合剂项下有关的各项规定（中国药典2005年版一部附录I J）。 【含量测定】 照高效液相色谱法（中国药典2005年版一部附录VI D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅为填充剂；乙腈 -0.05%磷酸（18:82）为流动相；检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Re峰计算应不低于2500。 对照品，对照品溶液的制备 精密称取人参皂苷Re对照品及人参皂苷Rg1分别制成每1ml中含人参皂苷Rg0.15mg及人参皂苷Re0.1mg的溶液，即得。 1 供试品溶液的制备 精密量取本品50ml，用以水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次30ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤二次，每次20ml，弃去氨洗液，正丁醇液用以正丁醇液饱和的水洗涤二次，每次20ml，弃去水洗液，正丁醇液 置水浴上蒸干，残渣加水适量使溶解，加于已处理好的D大孔吸附树脂柱（内101径1.5cm，高20cm，分别用乙醇、50%乙醇、水各100ml预洗）上，以水50ml洗脱，弃去洗脱液，再加20%乙醇30ml洗脱，弃去洗脱液，继用70%乙醇80ml洗脱，收集洗脱液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，移至5ml量瓶中，并加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。 测定法 分别吸取上述对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每支含人参皂苷Rg（CHO）及人参皂苷Re（CHO）的总量，1427214488218不得少于0.25mg（每支10ml）或0.5mg（每支20ml） 【功能主治】 温补肾阳，适用于肾阳虚症，症见神疲乏力，腰膝酸软，头 晕自汗，畏寒肢冷，大便溏，五更泄，夜尿频数。 【用法用量】 口服，一次20ml，一日1次 【禁 忌】 肝阳上亢、湿热内蕴者及孕妇忌服。 【注 意】 1、不宜长期连续服用。 2、服用时忌食萝卜。 3、在医生指导下使用 【规 格】 每支装（1）10ml；（2）20ml 【贮 藏】 密封，置阴凉处。