溴吡斯的明缓释固体分散体中药物的测定（可编辑）

溴吡斯的明缓释固体分散体中药物的测定（可编辑） 溴吡斯的明缓释固体分散体中药物的测定 第卷,第期 光 谱 . 。. 实 验 室 年月 , 溴吡斯的明缓释固体分散体中药物的测定 万坤 孙立力 陈学梁 张景勃? 重庆医科大学药物高校工程研究中心和生物化学与分子药理学重点实验室重庆市渝中区医学院路号 摘 要 建立测定溴吡斯的明缓释固体分散体中的药物含量的方法。采用固体一沉淀法制备溴吡斯的 明缓释固体分散体,用紫外分光光度法测定溴吡斯的明缓释固体分散体中溴溴吡斯的明的含量,测定波长 为。结果明,溴吡斯的明在处有最大吸收,在.一./质量浓度范围内与吸光 度呈良好的线性关系,回归方程为:...;平均回收率为.%,, 为.%;日间精密度和日内精密度的分别为.%,和.%咒,测得批制剂中药物 的含量分别为.%、.%、.%。本方法操准确、简便、迅速,适用于溴吡斯的明缓释固体分散体中溴 吡斯的明含量的测定。 关键词溴吡斯的明;缓释固体分散体;紫外分光光度法 中图分类号:. 文献标识码: 文章编号:??? 引言 溴吡斯的明 ,是一种胆碱酯酶抑制药,临床主要用于重症肌无 力、手术后腹胀气及尿潴留、室上型心动过速等,在临床上有广泛的应用,目前国内临床常使用片剂 和注射剂,但由于其生物半效期短,服用过量常表现为恶心、呕吐、出汗、心动过缓、肌肉震颤等不良 反应以,将其制备成溴吡斯的明缓释固体分散体,可以减少药物的给药次数与不良反应,降低药物 的毒副作用,提高患者的顺应性。本实验建立了采用分光光度法测定溴吡斯的明缓释固体分散体的 含量。该方法简便,迅速,能准确地测定溴吡斯的明缓释固体分散体中药物的含量。 实验部分 .仪器与试剂 型电子天平瑞士 仪器公司;?型紫外一可见分光光 度计日本岛津公司;一型新世纪紫外分光光度计北京普析通用仪器有限责任公司;一 型真空干燥箱上海博远实业有限公司;?型恒温磁力搅拌器杭州仪表电机有限公司。 溴吡斯的明武汉远城科技发展有限公司,纯度%;羟丙甲纤维素,山东聊城阿华制药 公司;聚乙烯吡咯烷酮 ,海南南杭有限公司;微粉硅胶安吉东来药用辅料有限公 ?联系人,手机:;电话:;?:萤. 作者简介:万坤一,男,陕西省咸阳市人.硕士研究生,专业方向:新药研究与开发。 张景劫一,女,重庆市人.教授,研究生导师,从事新药研究与开发。 收稿日期:??;接受日期:?? 万方数据第期 万坤等:溴吡斯的明缓释固体分散体中药物的测定 司;所有试剂均为分析纯。实验用水为纯化水。 .实验方法 .. 溴吡斯的明缓释固体分散体的制备 采用溶剂一共沉淀法‘“制备溴吡斯的明缓释固体分散体:量取适量氯仿在。水浴上,加入 处方量的、 和溴吡斯的明,搅拌至澄清;加入处方量的辅助载体,混匀,。水浴上 氮气挥去溶剂至干燥,研粉,过目筛,即得。同法制备空白缓释固体分散体制剂。 ..对照品溶液的配制 准确称取溴吡斯的明对照品.,用纯化水溶解并转至 棕色容量瓶中定容至刻 度,得肛/对照品溶液,备用。 ..样品溶液的配制 准确称取按“..”项下方法制备的溴吡斯的明缓释固体分散体制剂,用纯化水溶解,转 移至棕色容量瓶中,加纯化水定容至刻度,摇匀:即得。并同法配制空白缓释固体分散体溶 液。 结果与讨论 .测定波长的选择 分别将溴吡斯的明对照品溶液、空白样品溶液用纯化水稀释制成一定浓度的溶液。以纯化水为 空白,在波长范围内扫描,绘制紫外吸收光谱。扫描结果见图,结果表明溴吡斯的明 最大吸收峰为,空白样品溶液在处几乎无吸收,故选择为溴吡斯的明的测定 吸收波长。 飞 篓。 督 . 波长./ 图紫外吸收光谱图 卜一空白固体分散体溶液;??溴吡斯的明溶液。 .校准曲线 分别准确量取对照品溶液.、.、.、.、.、.、.于棕色量瓶中,用纯化水 万方数据光谱实验室 第卷 定容至刻度。以纯化水为空白,在处分别测定吸光度,以浓度对吸光度进行线 性回 归,得回归方程为:..?.。结果显示溴吡斯的明在检测浓度在.一 ./范围内,吸光度与浓度呈良好的线性关系。 .稳定性试验 取对照品溶液,配制成浓度为./,的溴吡斯的明溶液,分别在、、、、、、、 于测定吸光度,吸光度分别为.、.、.、.、.、.、.、., .%以一。结果表明该溶液在稳定性良好,能满足测定需要。 .精密度试验 取对照品溶液,配制成浓度为.『』/。的溴吡斯的明溶液,于处测定吸光度, 连续 测定次,吸光度分别为.、.、.、.、.,一.%以一,表明测定方法 的日内精密度良好;同条件下每隔天测定一次,连续测定天,吸光度分别 为.、.、 .、.、.,.%抑一,表明测定方法的日间精密度良好。 .回收率试验 取个的棕色容量瓶,每个容量瓶中分别加人质量浓度为.弘/的供试品溶液 .,将容量瓶分为组,分别在每组溶液的容量瓶中加入对照品溶液.、.、.,加纯化 水定容至刻度,配制低、中、高三种不同浓度的溶液,在处测定其吸光度值,计算回收率,其 结果见表。求得平均回收率为.%,为.%,符合分析要求。 表 冗 溴吡斯的明缓释固体分散体加标回收宰试验 样品含量 加标量 测得量 回收率 平均回收率 序号 % % % 腿 腭 ? 如 . ? . ? . . . . . 如趵加加?? ;孙弱强站 . ? 弘 . .样品的含量测定 按照“..”项下方法制备三批制剂批号分别为、、,按照“.. ”项下方法处理,分别量取各批溶液。于个棕色容量瓶中,纯化水定容至刻度,在 波长处测定吸光度值,求得溶液中药物的浓度,计算制剂中药物的含量。按下式计算溴吡 斯的明缓释固体分散体制剂中药物的含量:含量测得的溴吡斯的明的量/溴 吡斯的明缓释固体 分散体的质量×%,测定结果见表。 万方数据第期 万坤等:溴吡斯的明缓释固体分散体中药物的测定 表溴吡斯的明缓释固体分散体制剂含量测定结果 制剂中药物标示量 测得药物含量 / %. 批号 % % % % . . . . . . . . . . 结论 年版《中国药典》对溴吡斯的明及其制剂溴吡斯的明片采用滴定法测定含量 嘲。本实验在 参考相关文献,的基础上,制备了溴吡斯的明缓释固体分散体,并建立了利用 紫外分光光度法 测定溴吡斯的明缓释固体分散体中药物含量的方法。该方法操作简便、结果 准确,适用于该药中溴 吡斯的明的含量测定,为质量控制提供了参考。 参考文献,.. .鸵 口..,:一. , ., ? . ,,:?. . , . : ? 刀. ,,:?.. , , .?..:?. 国家药典委员会.中华人民共和国药典二部.北京:中国医药科技出版社,. 一., . . ? . ..:?. ,? . , . .,:. ? ?, ? ? . . 。.. ’, ?. ? .. . . 一. ?~ 一.,。一.. .%,.%,. ? %门一. ?, 。 万方数据