复方氨基酸注射液（18AA)半成品操作规程

复方氨基酸注射液（18AA)半成品操作 复方氨基酸注射液（18AA）半成品检验操作规程 1.目的：建立复方氨基酸注射液（18AA）半成品检验操作规程，便于检验人员操作。 2 范围：适用于复方氨基酸注射液（18AA）半成品的检验。 3 责任：车间中控化验员对实施本规程负责。 3 程序： 4.1 PH值测定 4.1.1测定范围：5.5～6.0 4.1.2操作：依法对仪器进行校正后，用纯化水冲洗电极，用滤纸吸干，将电极插 入被测溶液中，待电极反应平衡，即为供试液的pH值，应反复测定两次，取平均值。 4.2α-氨基氮含量测定 4.2.1测定范围：应为标示量的96.0%～101.0% 4.2.2仪器、试剂和试液 4.2.2.1氢氧化钠液（0.1mol/L）：称4g氢氧化钠，加水使溶解成1000ml，即得。 4.2.2.2盐酸液（0.1mol/L）：量取9ml浓盐酸，加水稀释成1000ml，即得。 4.2.2.3甲醛：AR级 4.2.2.4氢氧化钠滴定液（0.1mol/L） 4.2.2.5 pH酸度计、搅拌器、搅拌子 4.2.3操作方法 4.2.3.1先取甲醛溶液10ml，置于50ml烧杯中，内放搅拌子，放在搅拌器上，开动搅 拌器，将pH电极置于烧杯中，用0.1mol/L氢氧化钠液和0.1mol/L盐酸液调节甲醛pH到9.0。 4.2.3.2精密量取本品3ml，加水25ml，摇匀；内放搅拌子，开动搅拌器，将pH电极置于烧杯中，用0.1mol/L氢氧化钠液和0.1mol/L盐酸液调节pH至7.0。 4.2.3.3将已调节好的甲醛（pH=9.0）溶液倒入上述烧杯内，用氢氧化钠滴定液 （0.1mol/L）滴定至溶液pH为9.0，即得。 4.2.4计算公式： α-氨基氮含量为标示量%= F×V×1.401 ×100% 2×5.53 式中：F-————氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）校正因子， V-————消耗氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）毫升数， 1.401-——每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于α-氨基氮的毫克数， 2×5.53-—2ml复方氨基酸注射液（18AA）中含α-氨基氮的理论毫克数。 4.3色氨酸含量 4.3.1测定范围：应为标示量的95.0%～105.0% 4.3.2试液和仪器： 4.3.2.1氢氧化钠（0.1mol/L）液：称4g氢氧化钠，加水使溶解成1000ml，即得。 4.3.2.2色氨酸标准液：18.0μg/ml（溶剂为0.1mol/L NaOH液） 4.3.2.3酪氨酸标准液：5.0μg/ml（溶剂为0.1mol/L NaOH液） 4.3.2.4紫外分光光度计 4.3.3操作方法 4.3.3.1精密量取样品2ml，置于100ml容量瓶中，加氢氧化钠液（0.1mol/L）稀释至刻度，摇匀，即得。 4.3.3.2以氢氧化钠液（0.1mol/L）为空白，取酪氨酸标准液在280nm（λ ）的波长下2 在紫外分光光度计上测定吸收度。 4.3.3.3在303nm波长附近（每间隔0.2nm）选择等吸收度的参比波长（λ）。ΔA=Aλ-Aλ=0 121 4.3.3.4在λ和λ波长处分别测定色氨酸标准液的吸收度为A2和A121对照对照 4.3.3.5同样，在λ和λ波长处分别测定供试品的吸收度为A2和A121样样 4.3.4计算公式 A2- A1 样样色氨酸含量为标示量%= ×100% A2-A1 对照对照 式中: A1-供试品在参比波长处测定的吸收度， 样 A2-供试品在280nm波长处测定的吸收度，样 A1-色氨酸标准液在参比波长处测定的吸收度， 对照 A2-色氨酸标准液在280nm波长处测定的吸收度。 对照 4.4山梨醇含量测定 4.4.1测定范围：应为标示量的98.0%～105.0% 4.4.2试剂和试液 4.4.2.1高碘酸钠硫酸溶液：取硫酸溶液(1?20)80ml与已用硫酸酸化的高碘酸钠溶液 (1?1000)120ml混合制成。 4.4.2.2碘化钾试液：取碘化钾16.5g，加水溶解成100ml，即得。 4.4.2.3 淀粉指示液： 取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅匀后，缓缓倾入100ml 沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得。 4.4.2.4 硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L） 4.4.3操作方法 4.4.3.1精密量取本品5ml（约相当于山梨醇0.25g），置250ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 4.4.3.2再从上述稀释液中精密量取5ml，置250ml碘瓶中，精密加入高碘酸钠硫酸溶 液50ml，置水浴上加热15分钟，放冷。加碘化钾试液6ml，密塞，放置5分钟。 4.4.3.3用硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。 4.4.3.4将滴定的结果用空白试验校正。 4.4.4计算公式： F×（V 山梨醇含量为标示量%= -V）×0.9109×0.001 空白供试品 5 ×100% ×5×5 250 式中：F-硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L)校正因子、F值， V-空白消耗硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L)毫升数， 空白 V供试品消耗硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L)毫升数， 供试品 0.9109-每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L)相当于山梨醇毫克数， 5/250×5×5-5ml供试品中山梨醇理论毫克数。