国标-氯离子量的测定+离子选择性电极法

国标-氯离子量的测定+离子选择性电极法 ICS 77(120(70 H 13 圆国 中华人民共和国国家 23273(6—2009 GB,T 草酸钴化学分析方法 第6部 离子分:氯离子量的测定 选择性电极法 for chemical of cobalt oxalate-- Part Methods analysis of chlorine ion content-- Ion selective 6:Determination method electrode 2009—1 2009-01_15发布 1-01实施 宰瞀鹘紫瓣警麟瞥星发中布 19 国国家标准化管理委员会仅 23273(6—2009 GB,T 刖 昌 GB,T 23273《草酸钴化学分析方法》共8个部分: ——第1部分:钴量的测定电位滴定法 ——第2部分:铅量的测定电热原子吸收光谱法 ——第3部分:砷量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法 ——第4部分:硅量的测定钼蓝分光光度法 ——第5部分:钙、镁、钠量的测定火焰原子吸收光谱法 ——第6部分:氯离子量的测定离子选择性电极法 ——第7部分:硫酸根离子量的测定燃烧一碘量法 ——第8部分:镍、铜、铁、锌、铝、锰、铅、砷、钙、镁、钠量的测定电感耦合等离子体发射光谱法 本部分为第6部分。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由 本部分由金川集团有限公司负全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由北京矿冶研究总院、株洲冶炼集团股份有限公司参责起草。 加起草。 本部分主要起草人:张发志、喻生洁、杨秀萍、马玉萍、吕庆成、林秀英、于力、汤淑芳、邱平、朱国忠。 23273(6—2009 GB,T 草酸钴化学分析方法 第6 部分:氯离子量的测定 离 子选择性电极法 1范围 GB,T 23273的本部分了草酸钴中水溶性氯离子量的测定方法。 本部分适用于草酸钻中水溶性氯离子量的测定。测定范围:0(015,,0(5,。 2方法提要 用水加热浸取试料中的氯离子，在离子强度调节剂硝酸钠存在下，以氯离子选择性电极为 指示电极 和相应的参比电极为参比，用电位测量仪测定其电极电位值。在测定范围内，电极电位与氯离子浓度的 负对数呈线性关系，按标准曲线法计算氯离子量。 3试剂 分析用水均为新制备二次蒸馏 水。 3(1硝酸钠溶液(5 rnol,L)。 3(2氯离子标准贮存溶液: 9 称取0(164 g氯化钠(基准试剂，预先经过550?灼烧至恒重，并在干燥器中冷至室温)置于 150 mL烧杯中，用水溶解，移人100 mL容量瓶中，以水定容。此溶液1 mL含1 mg氯离 子。 3(3氯离子标准溶液: 氯离子标准溶液:移取20(00 mL(32)200 mL 氯离子贮存溶液(于容量瓶中，以水定容。此溶液1 mL含0(1 氯离mg 子。 4仪器 4(1电位测量仪，附搅拌装置。 4(2氯离子选择性电极，要求氯离子溶液浓度至少在10_1 mol,L,101 mol,L范围内，电极电位与氯 离子浓度的负对数呈良好线性关系。 4(3参比电极。电极的选择遵照厂家指导说明书。 4(4可加热电磁搅拌器。 5分析步骤 5(1试料 1 称取2(000 g试样(mo)，精确至0(000 g。 5(2测定 5(2(1将试料(5(1)置于250 mL烧杯中，加入约35 mL水，放入搅拌棒，将烧杯置于可加热的电磁 拌器(4(4)上，加热至沸继续搅拌5 rain后，取下，冷至室温，按1将溶液连同不溶物移人相应容量搅 中，按表1加入硝酸钠溶液(3(1)，以水定容，待测。 瓶 23273(6—GB,T 2009 表1定窖体积及硝酸钠的加入? 氯离子含量(质量分数),, 定容体积(v),mL 硝酸钠溶液,mL 0(015,0(2 50 2 >O(2,0(5 100 4 5(2(2移取50 mL试液(5(2(1)于干燥的i00 mL烧杯中，插入氯离子选择性电极(4(2)和参比电极 (4(3)，将烧杯置于电位测量仪上，在搅拌下测量其平衡电位值。从工作曲线上查出相应氯离子的质量 浓度(p)。 5(3工作曲线的绘制 mL、5(00 分别移取2(50 mL(33)250 mL、5(00 氯离子标准溶液(和(mL氯离子标准贮存溶 (3(2)，置于一组50mL容量瓶中，加入2mL硝酸钠溶液(3(1)，以水定容。以下同5(2(2操作，按液 子浓度由低到高的顺序进行测定。在半对数坐标纸上，以氯离子质量浓度值为横坐标，电位值为纵氯离 绘制工作曲线。 坐标 6分析结果的计算 按下式计算氯离子的质量分数WC。，数值 以,表示 毗1一一芝型×100 (1) mo 式中: m。——试料量，单位为克(g); P一自工作曲线上查得的氯离 子浓度，单位为克每升(g,L) v——稀释体积，单位为毫升 (mL)。 7精密度 7(1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 内的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5,，重复性限(r)按表2数据采用线性 插法求得: , 表2重复性限 os0(015 0(1 氯离子的质量分数 0(003 0(015 oo， r 注:重复性(，)为2(8S—为重复性标准差。S 72 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个(再现性 测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5,，再现性限(R)按表3数据采用线 性内插法求得: , 表3再现性限 0(015 0(1 0(5 氯离子的质量分数 0(02 0(08 R0(006 注;再现性(R)为2(8岛，S为再现性标准差。 23273(6—2009 GB,T 8质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品(当两者没有时，也可用控制标样替代)，每 周或每两周校核 一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。