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【word】 高效液相色谱法测定橘红痰咳液中柚皮苷的含量

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【word】 高效液相色谱法测定橘红痰咳液中柚皮苷的含量【word】 高效液相色谱法测定橘红痰咳液中柚皮苷的含量 高效液相色谱法测定橘红痰咳液中柚皮苷 的含量 ? 药品检验?2012年2月第9卷第5期 高效液相色谱法测定橘红痰咳液中柚皮苷的含量 李慧 山东省淄博市妇幼保健院药剂科,山东淄博255000 [摘要】目的建立测定橘红痰咳液中柚皮苷含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法色谱柱:Phenomenex—C(4.6mm~ 250mm,5Ixm),流动相:甲醇一醋酸一水(38.0:0.5:62.0);检测波长:283nm;流速:1.0mL/min;柱温:40?.结果...
【word】 高效液相色谱法测定橘红痰咳液中柚皮苷的含量
【word】 高效液相色谱法测定橘红痰咳液中柚皮苷的含量 高效液相色谱法测定橘红痰咳液中柚皮苷 的含量 ? 药品检验?2012年2月第9卷第5期 高效液相色谱法测定橘红痰咳液中柚皮苷的含量 李慧 山东省淄博市妇幼保健院药剂科,山东淄博255000 [摘要】目的建立测定橘红痰咳液中柚皮苷含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法色谱柱:Phenomenex—C(4.6mm~ 250mm,5Ixm),流动相:甲醇一醋酸一水(38.0:0.5:62.0);检测波长:283nm;流速:1.0mL/min;柱温:40?.结果柚皮 苷在89.6,896.0g之间,线性关系良好r=0.9999),加样回收率为98.25%,RSD=1.43%(n=6).结论该方法 操作简便,准确.具有很好的重现性和稳定性,可以用于橘红痰咳液的质量控制. f关键词1高效液相色谱法;橘红痰咳液;柚皮苷;含量测定 『中图分类号】R927.2【文献标识码】A【文章编号】1673—7210(2012)02(b)一0110—02 DeterminationofNaringininJuhongtankeOralSolutionbyHPLC ,日 DepartmentofPharmacy,ZiboMaternalandChildHealthHospitalinShandongProvince,Zibo255000,China 【Abstract】 ObjectiveToestablishthemethodfordeterminationofNaringininJuhongtankeOralSolutionbyHPLC. MethodsThecolumnemployedwasPhenomenex—Cl8Column(4.6mmx2 50mm,5Ixm);themobilephasewasmethanol— aceticacid-water(38.0:0.5:62.o);thedetectionwavelengthwassetedat283nm,theflowratewas1.0mL/minandthecol— umntemperaturewas40oC.ResultsThelinearrangeofNaringinwas89.6—8 96.0Ixg(r=0.9999),themeanrecoverywas 98.25%,RSD=1.43%n=6).ConclusionThismethodissimple,rapidandaccuratewithgoodreproducibility.Itissuit— ableforthequalitycontrolofJuhonoankeOralSolution. 【Keywords】HPLC;JuhongtankeOralSolution;Naringin;Determination 橘红痰咳液为本院制剂,由化橘红,蜜炙百部,苦杏仁, 茯苓,制半夏,五味子,甘草7味药物组成,具有理气祛痰,润 肺止咳之功效,用于感冒,支气管炎,咽喉炎引起的痰多咳 嗽,气喘等.其中化橘红为君药.柚皮苷为化橘红的主要有效 成分之,,参照相关文献『1-6],本文通过系统的方法学考察,建 立了该制剂中柚皮苷的HPLC含量测定方法.并在此基础上 测定了柚皮苷的含量. 1仪器与试药 1.1仪器 高效液相色谱仪,包括LabAlliance型恒流泵,Waters966 二极管阵列检测器【活德国际贸易(上海)有限公司】,Millen nium32色谱工作站,Phenomenex—Cl8色谱柱(4.6mmx250mm, 5txm),BP211D型分析天平(德国赛多利斯),FOEA26810D型 纯水机(Millipore公司). 1.2试药 柚皮苷对照品(购自中国药品生物制品检定所,批号:110722, 200610),橘红痰咳液样品(自制,批号:100801,100802,100803), 缺少化桶红的阴性对照样品(自制);水为超纯水,甲醇为色 谱纯(国药集团化学试剂有限公司),其余试剂均为分析纯 (国药集团化学试剂有限公司).? 2方法与结果 2.1色谱条件 色谱柱:Diamosil—CI8(4.6mmx250mill,5m);流动相: 甲醇一醋酸一水(38.0:0.5:62.0);检测波长:283nm;柱温:40?; 流速:1.0mL/min;理论塔板数按柚皮苷峰计算不低于3000. [作者简介】李慧(1971.3一),女,汉族,山东滨州人,本科,主管中药师;研 究方向:医院药学 11O中国医药导报CHINAMEDICALHERALD 2.2对照品溶液的制备 取110?减压干燥至恒重的柚皮苷对照品适量,加甲醇 制成每1mL含45g的溶液,即得. 2.3供试品溶液的制备 精密量取供试品1mL,加甲醇稀释并定容至25mL.摇 匀,滤过,取续滤液,即得. 2.4阴性溶液的制备 按照供试品溶液的制备方法,取缺少化橘红的阴性对照 样品,制备成阴性对照溶液. 2.5干扰试验 按照”2.1”项下的色谱条件,吸取供试品溶液,对照品溶 液,阴性对照溶液各10L,注入液相色谱仪,记录色谱图. 供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,有色谱峰出 现,而阴性对照液无相应峰出现,表明阴性无干扰.见图1. 2.6线性关系考察 分别吸取柚皮苷对照品溶液(44.8Ixg/mL)2,4,6,8,10, 12,16,20L,注入高效液相色谱仪,记录色谱图,测定峰面 积.以峰面积(1,)为纵坐标,进样量()为横坐标,绘制 曲线,计算回归方程为:Y=12162X一27556,r=0.9999.表 明柚皮苷在89.6-896.0g范围内,峰面积值与进样量(g) 之间线性关系良好. 2.7精密度试验 精密吸取柚皮苷对照品溶液(44.8p~g/mL)10L,按 “2.1”项下色谱条件,重复进样6次,测得柚皮苷峰面积积分 值分别为5400267,5413236,5440989,5455261,5454005, 5411008,平均5429128,RSD=0.44%(n:6),表明仪器 的精密度良好. 2012年2月第9卷第5期 mIn A.柚皮苷对照品溶液色谱图;B.供试品溶液色谱图:C.阴性对照溶液色谱图 1.柚皮苷 图1柚皮苷对照品,供试品阴性对照溶液,样品色谱图 2.8稳定性试验 取同一供试液(批号:100801),分别于制备后0,1,2,3, 4,5,6h进样,测得样品中柚皮苷峰面积值分别为4886932, 4846555,4855303,4830029,4831674,4815527,4801096, 平均4838159,RSD=0.58%,表明供试品溶液在制备后6h 内基本稳定. 2.9重现性试验 对同一批样品(批号:100801)分别制备6份供试品溶 液,按照”2.1”项下色谱条件测定,计算含量分别为0.991, 1.003,0.996,1.007,0.992,0.997rag/mE,平均0.998rag/mE, RSD=0.63%(n=6),表明方法的重现性良好. 2.10加样回收率试验 取已知含量的样品6份(柚皮苷含量0.998rag/mE),分 药品检验? 别精密加入柚皮苷对照品0.896mg,按”2.3”项下供试品溶液 制备方法操作,按公式计算回收率,回收率(%)=[测得量(mg)一 制剂中含量(mg)1/加人对照品量(mg)×100%.回收率试验结 果见表1. 表1回收率试验结果 2.11样品含量测定 取三批橘红痰咳液样品,按”2.3”项下供试品溶液制备 方法操作,按”2.1”项下色谱条件,依法测定.样品含量测定 结果见表2. 表2橘红痰咳液中柚皮苷的含量测定结果(n=3) 3讨论 化橘红是本制剂中的主要药材之一.柚皮苷是化橘红的 主要活性成分,具有抗炎,镇痛,抗病毒,抗过敏,抑菌及抑制 醛糖还原酶等药理作用,为本制剂的主要有效成分之一, 因此以柚皮苷含量作为制剂质量控制的指标是较为科学合 理的 本试验结果表明,高效液相色谱法测定橘红痰咳液中柚 皮苷的含量,操作简便,准确,具有很好的重现性和稳定性, 可用于该制剂的质量控制. 【参考文献】 【1]国家药典委员会.中国药典[S卜一部.北京:中国医药科技出版社, 2010:542—543. 【2】邓秋丽,徐文升,李胜.RP—HPLC法测定祛瘀散结胶囊中柚皮苷的含 量.中国医药指南,2010,8(30):13-14. [3]王显着,王卫峰HPLC法测定接骨续筋片中柚皮苷的含量fJ1.现代中 医药,2008,28(2):40—42. 【41张莜芳,沈敏.HPLC法测定壮骨胶囊中柚皮苷的含量【J1.西北药学杂 志,2010,25(6):68—69. [5]江帆,安崇惠,杨义.HPLC法测定橘红痰咳糖浆中柚皮苷的含量[J].贵 州中医学院,2008,30(4):2l一23. [6]文才华,徐文升.高效液相色谱法测定平消片中柚皮苷的含量『JJ.I临床 合理用药杂志,2011,4(4):17—18. 【7]朱海扬,曾慧兰.黄酮类化合物药理作用的研究进展}JI.山东医药, 2009,49(17):83—84. [8]唐栩,许东辉,梅雪婷,等.26种黄酮类天然活性成分的药理研究进展叨. 中药材,2003,26(1):11-12. (收稿日期:2011-06—27本文编辑:卫轲) CHINAMEDICALHERALD中国医药导报111
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