【doc】复方硝酸咪康唑乳膏中硝酸咪康唑的含量测定

【doc】复方硝酸咪康唑乳膏中硝酸咪康唑的含量测定 复方硝酸咪康唑乳膏中硝酸咪康唑的含量 测定 2007年第16卷第l0期 复方硝酸咪康唑乳膏中硝酸咪康唑的含量测定 药物鉴定 贾旭玲,施芬,王垮帅,滕云龙 (浙江省金华市药品检验所,浙江金华321000) 摘要:目的测定复方硝酸咪康唑乳膏中硝酸咪康唑的含量.采用高效液相色谱法(HPLC法),色谱柱为AgilentZorbaxSB—C.柱 (250mmx4.6mm,5I.zm),流动相为甲醇一水(90:10),检测波长为230nm.结果硝酸咪康唑质量浓度在0.叭一0.20mg/mL范围内与峰 面积线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为100.87%(RSD=0.8%).结论HPLC法测复方硝酸咪康唑乳膏中硝酸咪康唑含量,方法 简便,快速,准确. 关键词:高效液相色谱法;复方硝酸咪康唑乳膏;硝酸咪康唑 中图分类号:R927.2;R986文献标识码:A文章编号:1006—4931(2007)10—0037—01 复方硝酸咪康唑乳膏由硝酸咪康唑,氯霉素,地塞米松等组 成,具有抗真菌等作用,临床上用于皮炎,湿疹等症,效果良好.本 品成分复杂,用滴定法,紫外分光光度法等很难直接测定其含量, 文献报道了类似剂型以甲醇加热提取后用高效液相色谱法(HPLC .笔者选用HPLC法测定该产品中硝酸咪康唑成分,方 法)测定… 法简便,结果可靠. 1仪器与试药 Agilent1100型高效液相色谱系统(包括四元梯度泵,紫外检测 器,Agilent1100LC化学工作站).硝酸咪康唑对照品(中国药品生 物制品检定所,批号为100213—200204);复方硝酸咪康唑乳膏(浙 江金华兰溪皮防站提供);甲醇(色谱纯);其他试剂(纯). 2方法和结果 2.1色谱条件 色谱柱:ZorbaxSB—Cl8柱(250mm×4.6mm,5m);流动相: 甲醇一水(90:10),流速:1.0mL/min;检测波长:230nm;柱温:35?; 进样量:20L.理论塔板数以硝酸咪康唑峰计算不低于2500,分 离度满足要求. 2.2线性关系考察 精密称取硝酸咪康唑对照品50mg,置50mL量瓶中,加甲醇溶 解并稀释至刻度,摇匀,得对照品贮备液.精密量取对照品贮备液 0.1,0,5,1.0,1.5,2.0mL,置10mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇 匀.吸取上述溶液,分别进样20,以硝酸咪康唑浓度X(mg/mL) 对峰面积y进行线性回归,得回归方程Y=4224.0X+95.3,r= 0.9997,线性范围为0.0l一0.20mg/mL. 2.3精密度试验 取硝酸咪康唑对照品溶液(0.10mg/mL)连续进样6次,测定 硝酸咪康唑峰的峰面积,计算得RSD=0.2%. 2.4重现性试验 取同一批号(050303)的样品,按样品含量测定项下方法重复 测定5次.RSD为1.2%(n=5). 2.5回收率试验 按处方配制80%,100%,120%的样品,按2.8项下的样 品测定方法试验,计算回收率,结果见1. 2.6稳定性试验 取同一样品溶液(批号为050303),在0,2,4,6h时进样测定. 结果峰面积的RSD为0.3%,表明样品至少在6h内稳定. 2.7专属性试验' 按处方比例取缺硝酸咪康唑的其他辅料,制备空白样品,按样 表l硝酸咪康唑回收率试验结果 品测定方法进行试验,结果见图1.采用HPLC法测定硝酸咪康唑 时,在与对照品相同保留时问处未见色谱峰,表明处方中其他成分 对测定无干扰. 5 :i 2.557.5 A 2.557.5 B i:』i 1.硝酸咪康唑 A.供试品溶液B,空白溶液C.对照品溶液 图1高效液相色谱图 2.8样品含量测定 取本品适量(约相当于硝酸咪康唑5mg),精密称定,置烧杯 中,加甲醇约20mL,80?下搅拌使溶解,定量转移至50mL量瓶 中,放冷至室温,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,吸取续滤液20 进样分析.结果批号为050303,050304,050307的样品中硝酸咪康 唑含量为标示量的97.8%,96.2%,97.2%(n=4). 3讨论 硝酸咪康唑为咪唑类抗真菌药,是复方硝酸咪康唑乳膏的主 要有效成分,因此有必要对该制剂中硝酸咪康唑的含量进行测定. 曾比较了甲醇,水和甲醇一1%醋酸等系统,结果表明以甲醇一水 (90:10)为流动相时,硝酸咪康唑的分离效果与峰形均较好.曾对 水浴处理时问进行了比较,发现水浴溶解10,15,20min的含量测 定结果基本一致.本方法简便,快速,准确,可作为复方硝酸咪康唑 乳膏的质量控制方法. 参考文献: f1]金蕴,孙晓文.高效液相色谱法测定硝酸咪康唑栓的含量[J].中国 现代应用药学.2002,l9(5):407. (收稿日期:2006—10—08) 中国药业ChinaPharmaceuticals?37?