HPLC法测定枣仁安神颗粒中丹参素钠的含量[权威资料]

HPLC法测定枣仁安神颗粒中丹参素钠的含量[权威资料] HPLC法测定枣仁安神颗粒中丹参素钠的含量 本文档格式为WORD,感谢你的阅读。 摘要:目的 建立枣仁安神颗粒含量测定方法。方法 采用HPLC法。结果 HPLC法定了丹参素钠含量，丹参素钠在0.412,2.060μg范围内，线性关系良好(r=0.9999)，RSD=2.39%。结论 鉴别方法重复性好，专属性强;含量测定方法简便、准确。 关键词:枣仁安神颗粒;高效液相色谱法;丹参素钠;含量测定 组方源自李时珍所著《本草纲目》之"酸枣仁汤"，由酸枣仁(炒)、丹参、五味子(醋制)三味中药组成，具有补心养肝，安神益智的作用。用于心肝血虚，神经衰弱引起的失眠健忘，头晕，头痛。为使本产品质量更加可控，经多次试验，确立了本品中丹参有效成分丹参素钠含量测定方法，阴性无干扰，经方法学考察，方法的重复性、稳定性、精密度、回收率试验均符合有关规定。 1 仪器与试药 高效液相色谱仪:仪器型号Lab Alliance 器:Model 500 泵:Series III 色谱工作站:ANASTAR 迪马Column Dimension柱(5μm，4.6×250mm) AB135-S电子天平 Model C3860A 超声波仪(上海超声仪器厂) 对照品:丹参素钠对照品(含量测定用 批号110855-201311)(中国食品药品检定研究院)。 试剂:甲醇、乙腈、磷酸为色谱纯，水为二次蒸馏水。 2 结果 2.1波长的选择 称取丹参素钠对照品适量，加甲醇溶液配成每1ml含0.102mg的溶液，在200,500nm的波长范围内扫描。结果本品在281nm处有最大吸收。 2.2色谱条件 色谱柱:迪马Column Dimension柱(5μm，4.6×250mm)，流动相:甲醇-乙腈-磷酸三乙胺水溶液(取纯净水约800ML，置1000ML量瓶中，精密加入磷酸1.70ML振摇，精密加入三乙胺1.80ML，加纯净水稀释至刻度，摇匀，即得)(5:1:94)。 2.3溶液的制备 对照品溶液的制备 取丹参素钠对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含206μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约2.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流1h，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 阴性干扰试验:取除丹参外其它药材按样品制备方法制成样品，按供试品溶液的制备方法制成丹参阴性样品溶液。 精密吸取供试品溶液、阴性液、对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪中，绘制液相色谱图，由色谱图提示，在对照品色谱相应的位置上，供试品溶液具有相同保留时间的色谱峰，阴性液在此峰位无吸收，对本品中丹参含量测定无干扰，方法专属性良好。 2.4线性范围考察 精密称取丹参素钠对照品于25ml量瓶中加甲醇稀释至刻度。精密吸取上述对照品溶液1、2、3、4、5ml置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，制得41.2，22.4，123.6，164.8，206μg/ml的对照品溶液，分别进样10μl，测得色谱峰面积，以峰面积为纵坐标，以浓度为横坐 标绘制曲线，计算得回归方程:Y=4009X-4235，r=0.9999。 结果明丹参素钠在41.2,206μg/ml范围内与峰面积程良好的线性关系。 2.5稳定性性试验 取样品(批号20140203)研细，取粉末0.5g，精密称定，按正文[2.3溶液的制备]项下制备供试液，精密吸取同一供试液，分别于0、2、4、6、8小时进样，测定色谱峰面积，RSD%为1.49%。 2.6精密度试验 取同一份供品溶液10ul，连续进样5次，测定峰面积，RSD%为1.49%。 2.7重复性试验 取本品(批号20140203)，研细，分别取粉末2.0g，五份，精密称定，分别按正文[2.3溶液的制备]项下方法操作，测定，含量为0.99、1.04、1.02、1.02、1.06mg/g，RSD%为2.03%，本试验重复性良好。 2.8回收率试验考察 精密称取本品(批号20140203，含量1.02mg/g)五份，分别精密加入对照品于样品中，按正文[2.3溶液的制备]项下制备供试品溶液，按上述色谱条件依法测定，测定结果提示:本方法回收率在99.79,102.3%之间，RSD为0.24%，符合有关规定。 2.9样品含量测定数据 经采用正文[2.3溶液的制备]项下方法，测定十批样品中丹参素钠的含量，测定结果分别为:3.46、4.56、4.07、5.78、4.45、3.50、4.49、3.41、4.16、4.90 mg/袋。 本品工艺摸索中，十批丹参药材丹参素含量均高于3%，因此确定丹参含量限度为本品含丹参素不得少于3%。 根据上述测定结果，参照工艺中制定的丹参含量限度，我们取总平均含量的80%作为本制剂丹参素的限量确定本品每袋含丹参以丹参素计不得低于2.2mg。 3 讨论 3.1本制剂处方处方中的丹参含有丹参酚酸，丹参酮 和丹参素等成分，但前两者为醇溶性物质，而本制剂为水提，所以选用水溶性的丹参素来测定本品的含量。 3.2检测波长的选择 经紫外光谱扫描丹参素钠在281nm有最大吸收，故选用281nm为检测波长。 3.3流动相的选择 参照《中国药典》[1]2010年版一部丹参药材含量测定项下及文献报道，采用甲醇-乙腈-磷酸三乙胺水溶液(5:2:93)和甲醇-乙腈-磷酸三乙胺水溶液(5:1:94)为流动相，进行色谱图分析，通过实验发现后者较前者分离效果好。故选用甲醇-乙腈-磷酸三乙胺水溶液(5:1:94)为流动相。 3.4样品提取方法的选择[2-3]枣仁安神颗粒丹参中丹参素的提取受提取溶剂影响较大，如在相同的提取时间下分别用甲醇及稀乙醇作为提取溶剂，可发现两种溶剂提取丹参素钠含量相差较大，用甲醇提取较为完全，故选用甲醇为提取溶剂。 方法学研究表明，采用HPLC法对处方中丹参的丹参素含量进行测定，结果准确，可作为枣仁安神颗粒质量控制指标之一。 参考文献: [1]国家药典委员会.中国药典[M].2010. [2]陈发奎.常用中草药有效成分含量测定[M].人民卫生出版社，1997. [3]中华人民共和国国家药典委员会.卫生部药品标准(中药成分制剂)第[S].1998，50. 编辑/哈涛 文档资料:HPLC法测定枣仁安神颗粒中丹参素钠的含量 完整下载 完整阅读 全文下载 全文阅读 免费阅读及下载 阅读相关文档:疼痛门诊护士沟通技巧对改善医患关系效果初探 半自动生化分析仪在脂肪血乳糜程度判定中的应用探讨 神经外科患者家属规范化管 理难以实施的原因分析及对策 米索前列醇直肠给药对产后出血的预防效果 探讨常用药物在脑梗塞患者中的应用分析 四君子汤联合耳穴压豆对全麻下妇科手术胃肠功能恢复的影响 B超检测卵黄囊在早期妊娠中的临床意义 常用因子类辅料对蛋白含量检测LOWRY法的影响 核磁共振早期诊断膝骨关节炎后应用透明质酸钠治疗临床疗效观察 临床中口腔正畸治疗时的三维CT应用初探 临床治疗中慢性心衰的有效措施研究 酒依赖与焦虑障碍的共病研究 丙泊酚复合舒芬太尼或芬太尼在无痛人流术中的效果 最新最全【学术论文】【报告】 【演讲致辞】【领导讲话】 【心得体会】 【党建材料】 【常用范文】【分析报告】 【应用文档】 免费阅读下载 *本文收集于因特网，所有权为原作者所有。若侵犯了您的权益，请留言。我将尽快处理，多谢。*