晕痛定胶囊中多糖的含量测定

晕痛定胶囊中多糖的含量测定 晕痛定胶囊中多糖的含量测定 西北药学杂志2011年6月第26卷第3期 33(12):740—745. gT-I姜建国,张西茹,杨梁,等.阿奇霉素中相关物质的分离 和鉴定EJ3.药物杂志,2004,24(6):580-584. r8]徐士钊,钱一鑫,徐淑英,等.HPLC法测定阿奇霉素在 水溶液中的降解动力学[J-1.沈阳药科大学,2008, 25(6):475-479. [9-1MichaelP,SarahI,ClaudeS,eta1.Degradationproducts ofazithromycin,andmethodsforthereidentification EP].WIPOPatentApplication,WO2004087729,2004- 1O一14. (收稿日期:2010-10-29) 晕痛定胶囊中多糖的含量测定 王玉霞,殷永伟,耿琴.(1.河南省淮阳县食品药品检 验所,河南淮阳466700;2.河南龙都药业有限公司,河南 淮阳466700) 摘要:目的建立晕痛定胶囊中多糖的含量测定方法.方法 采用紫外一可见分光光度法对晕痛定胶囊中的多糖进行含 量测定.结果晕痛定胶囊中多糖采用紫外一可见分光光度 法进行含量测定,利用其在波长480nm处有最大吸收,计算 出相应的质量浓度.葡萄糖质量浓度在6.4,32mg?L范 围内线性关系良好(r一0.9997),平均回收率为99.0,RSD 为0.70A.结论该法准确,精密度高,可作为晕痛定胶囊质 量控制的方法. 关键词:晕痛定胶囊;紫外一可见分光光度法;多糖;含量测定 doi:10.3969/j.issn.1004-2407.2011.03.013 中图分类号:R927.2文献标志码:A 文章编号:1004-2407(2011)03-0179—02 晕痛定胶囊是河南龙都药业有限公司自行研制, 由SFDA批准独家产权保护生产,为国家中药保护 品种,是抗偏头痛,眩晕的首选药品.目前研究成果 表明其中的蜜环菌粉与天麻有相似的药理作用,具有 中枢镇静,抗惊厥,明显降低外周血管和冠状血管阻 力,增加血流量,扩张脑血管等作用.目前该药品的 相关药品标准收载于《卫生部药品标准》新药转正标 准(第二册),其中仅包括性状鉴别及蜜环菌与川芎的 定性鉴别,对蜜环菌中主要有效成分多糖的含量测定 方法尚未建立.目前国内外相关文献无关于晕痛定 胶囊中蜜环菌粉中多糖的含量测定方法的报道.笔 者在类似产品文献报道方法的基础上[1_6],采用紫外一 分光光度法[7建立了晕痛定胶囊中多糖的含量测定 方法. 1仪器与试药 1.1仪器FA2004A型电子分析天平(上海精天 电子仪器有限公司);Lambda35型紫外一可见分光光 度计(美国PE公司).. 1.2试药晕痛定胶囊(河南龙都药业有限公司提 供);无水葡萄糖(中国药品生物制品检定所,批号 110833—200302);乐百氏纯净水;3,5一二硝基水杨酸, 盐酸,酚酞,氢氧化钠等其他试剂均为分析纯. 2方法与结果 2.1对照品溶液的制备精密称取105?干燥至恒 重的葡萄糖对照品0.08g,置100mL量瓶中,加水溶解 并稀释至刻度,摇匀,即得(每1mL含葡萄糖0.8mg). 2.2供试品溶液的制备取本品1O粒,除去囊壳后 研细,精密称取0.5g置50mL量瓶中,加水30mL, 水浴加热30min,取出,冷却至室温,加水稀释至刻 度,摇匀,滤过,即得. 2.33,5一二硝基水杨酸试液的配制取酒石酸钾钠 182g,加热水约500mL使溶解,加3,5一二硝基水杨 酸6.3g,加80g?L氢氧化钠溶液262mL,苯酚5g 及亚硫酸钠5g,振摇使溶解,冷却后加水稀释至1000 mL,置棕色瓶中,备用. 2.4最大吸收波长的选择分别精密量取对照品溶 液1.0mL,供试品溶液0.5mL,加水稀释至1.0 mL,分别在200,76Onm扫描,以波长(nm)为横坐 标,吸光度为纵坐标作吸光度曲线见图1.供试品溶 液及对照品溶液在480nm波长处有最大吸收峰. 说明在480nm波长处供试品溶液中其他成分对多 糖的吸收无干扰,故选定480nm作为测定波长. 图1对照品及供试品溶液吸光度曲线 1.对照品溶液;2.供试品溶液 2.5线性关系考察精密量取对照品溶液0.0,0.2, 0.4,0.6,0.8和1.0mL,分别置25mL量瓶中,加水至 1.0mL,分别精密加入3,5一二硝基水杨酸试液1.5 mL,混匀,在沸水浴中加热5min,取出,立即用冷水 冷至室温,加水稀释至刻度,摇匀,以0管为空白,照 分光光度法(2010年版中国药典二部附录?A)在 480nm波长处测定吸光度,绘制标准曲线,得回归方 程为:A一0.0326C一0.0146,r=0.9997.结果表明, 葡萄糖质量浓度在6.4,32mg?L-1范围内线性关 系良好. 2.6多糖的测定 2.6.1总糖的测定精密量取供试品溶液5mL,置 25mL量瓶中,加6tool?L-1盐酸溶液5mL,水浴加 热30min,冷却后加酚酞指示液1滴,用400g?L-氢 ? a98765432l lOOOO0O0O0 《 西北药学杂志2011年6月第26卷第3期 氧化钠溶液调节至微红色,加水稀释至刻度,摇匀,精试品溶液制备方法制备供试品溶液,按2.6项下方法 密量取1mL,照2.5项下的方法,自"加水至1.0测定,多糖含量的平均值为1O.38,RSD为0.1. mL"起,依法操作,由回归方程计算总糖含量.2.8稳定性实验取供试品溶液,在室温下保存,照 2.6.2单糖的测定精密量取供试品溶液5mL,置2.6项下的测定法,分别于0,3,6,8,16和24h测定, 1OmL量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取1结果含量均为1O.38,RSD为0.008. mL,照2.5项下的方法,自"加水至1.0mL"起,依法2.9回收率实验取5份同一批号已知多糖含量样 操作,由回归方程计算单糖含量.品粉末适量(约相当于多糖50mg),精密测定,分别 2.6.3多糖含量由总糖含量减去单糖含量即为多精密加入对照品无水葡萄糖定量,照2.2项下方法制 糖含量.备供试品溶液,按2.6项下方法测定,计算平均回收 2.7精密度实验取同一批号样品6份,分别照供率为99.0,RSD为0.7%(一5),见表1. 表1回收率实验结果 编号样品取样量/g样品总糖理论量/g测得总糖质量/g加入对照品量/g回收率/平均回收率/%RSD/ 2.10样品测定取5个批次样品(批号分别为100605, 100606,100607,100608,100609),按2.2项下方法制 备供试品溶液,按2.6项下方法测定,测定多糖含量 分别为10.385,9.568%,10.119,10.430%和 11.8989/6. 3讨论 ?本法利用多糖在酸性条件下加热完全水解为 单糖[8],通过测定水解后单糖的总量(即总糖的量)减 去水解前单糖的量,来测定多糖的含量. ?多糖在强酸环境下,水浴加热30min能完全 转化成单糖. ?在测定吸光度前加入3,5--"硝基水杨酸试液 的量必须准确(用刻度移液管准确量取);加入后测定 总糖和单糖时在沸水浴中加热的时间必须保持一致, 否则溶液的颜色深浅不一致,影响测定. ?总糖水解时加入盐酸溶液的量,水浴加热的时 间要严格控制,用氢氧化钠溶液调节酸碱度时要缓慢 滴加,注意观察溶液的颜色变化. 参考文献: E1]国家药典委员会.《国家药品标准》化学药品地方标准上 升国家标准:第十三册[s].[WS-10001-(HD-1224)一 20023. [2]国家药典委员会.《国家药品标准》化学药品地方标准上 升国家标准:第十三册[s].[WS-lO001-(HD-1225)一 20023. [33国家药典委员会.《国家药品标准》化学药品地方标准上 升国家标准:第十六册[S].[WSl—XG-0O6-2002]. [4]黄夕野,张立卫.紫外分光光度法测定复方替硝唑含漱 液中替硝唑的含量[J].西北药学杂志,2007,22(1):8-9. [53朱英,宋捷民,忻家础.分光光度法测定金蝉花中多糖的 含量[J].中国现代应用药学,2001,18(6):441—442. [6]张西玉.三种川产人工栽培石斛的多糖含量测定[J].乐 山师范学院,2004,19(5):88—89. [7]国家药典委员会.中国药典2010年版l-s].二部.北京: 中国医药科技出版社,2010:附录23. I-8-]李红燕,齐晓辉,郭守东,等.宽礁膜多糖酸的水解条件 [J].中国海洋大学,2010,40(5):11-14. (收稿日期:2010—12-24) HPLC法测定胆石通胶囊中芦荟大 黄素,大黄酸,大黄素,大黄酚及大 黄素甲醚的含量 何素琴,欧阳吉德.,肖琳.(1.湖南省汝城县妇幼保健 院,湖南汝城424100;2.湖南省郴州市药品检验所,湖南 郴州423000) 摘要:目的建立同时测定胆石通胶囊中芦荟大黄素,大黄 酸,大黄素,大黄酚及大黄素甲醚的含量测定方法.方法以 UltimateTMX13-C18(250mm×4.6mm,5"m)为色谱柱,柱 温:35?;流动相:甲醇一1g?L-1磷酸溶液,梯度洗脱;流速: 1.0mL?min_.;检测波长:430nm;进样量1O"L.结果芦 荟大黄素,大黄酸,大黄素,大黄酚,大黄素甲醚分别在60.02, 120o.4,70.32,1406.4,62.24,1244.8,71.04,l420.8和 30.48~609.6ng范围内呈良好线性关系,相关系数分别为 0.9999,0.9999,0.9999,0.9995和0.9999,平均回收率分 别为98.1,99.3,98.4,99.0和99.2.结论该方 法专属性好,准确度高,可用于综合评价胆石通胶囊的质量. 关键词:胆石通胶囊;芦荟大黄素;大黄酸;大黄素;大黄酚; 大黄素甲醚;HPLC doi:10.3969/j.issn.1004—2407.2011.03.014 中图分类号:R927.2文献标志码:A 文章编号:1004-2407(2011)03—0180-03 胆石通胶囊由蒲公英,水线草,绵茵陈,广金钱 草,大黄,黄芩等10味中药组成,具有清热利湿,利胆 7 ?0 O ? 9 9 O9O34 27953 ?????98799 99999 93867 O5050 44556 OOOOO ????? OO0OO 42962 16949 999O0 OOO11 ?????00O0O 84239 01098 55544 0OOO0 ?????O0O00 O7336 68397 22211 22222 ?????O0OO0 12345