SPE—GC／MS法检测艾司唑仑

SPE—GC／MS法检测艾司唑仑 SPE—GC,MS法检测艾司唑仑 , / 第27卷第4期 2000年10月 成都理工学院 JOURNALOFCHENGDUUNIVERSITYOFTECHNOLOGY VoI_27No.4 oct.2000 [文章编号]1005—9539(2000)04—0429—03. SPE—GC/MS法检测艾司唑仑 冯艳伟邓春林 (1_四川省公安厅而面-术处,’百两1;2.成都理工学院)R7, [摘要]采用固相苹取(SPE)舟离富集水溶液中的安眠薪.在气相色谱/质谱(C,C/MS)联用倪 上进行舟析,从一起麻醉抢劫案的饮科中柱出芰司唑仑.方法简单,结果可聋. 盟 065624A生垢[分类号].[文献标识码] 艾司唑仑(Estazolam),叉名舒乐安定 (Surazearap),属苯并二氮杂卓类安眠药,临床具有 催眠,抗焦虑,抗癫痫等作用.由于该药催眠效果好, 起效快,毒性较小,所以常被犯罪分子用于麻醉抢 劫,作案手段通常是将安眠药投在茶水,饮料中诱骗 受害者喝下.艾司唑仑主要用GC/ECD,GC/MSD, HPLC等方法进行检验艾司唑仑在色谱上响应值 小.因而样品中药物的分离提取十分重要,提取不当 可能产生阴性结果.固相萃取具有富集率高,不乳 化,使用溶剂少等优点.我们采用固相萃取法分离富 集水溶液中的安眠药,然后在色谱/质谱联用杖上进 行,从一起麻醉抢劫案的饮料中检出艾司唑仑, 方法简单,结果可靠 1实验部分 1.1基本原理 利用固相萃取树脂GDX一403可以吸附水溶液 中的中等极性物质,再用有机溶剂洗脱,从而将安眠 药从水相中分离出来进行仪器分析.气相色谱具有 分离效能高的特点,它能将安眠药从所得有机相组 分中分离出来,从而满足质谱分析要求,发挥质谱灵 敏度高,定性能力强,无需标样的优势.根据所得样 品离子流图和质谱图,与谱图库检索比对,得到 分析结果. 1.2仪器和试剂 美国HP58901GC/5972AMSD,HP一5MS交 联弹性毛细管石英柱30m×0.25mm(ID)×0.25 ,am(膜厚),HP—MS化学工作站;国产B一1型蠕动 【收稿日期]20QO一0303 [作者简介]冯艳伟(197O一),男,项士,分析化学专业 泵;蒸馏水;艾司唑仑标准1~g/mL甲醇;甲醇,三 氯甲烷等试剂为分析纯}GDX一403(80,100目)树 脂. 1.3仪器分析条件 色谱条件:载气He流速0.9mL/min;分流比 10:1;柱温12OC(保持3min)以I5’C/min程序升 温到280?(保持I5min);进样口温度270~C;进样 量1L,不分流进样,0.75min开阀;溶剂延迟3 min 质谱条件:传输线温度280C;EI源电子能量 70eV;扫描方式质量范围40,40oainu;电子倍增 器电压EMV自动. L4实验步骤 a.样品pH值:用碱液调pH值为8,9,离心, 上清液备用. b.固相小柱制备取医用一次性注射器一支,除 去推杆和针头,装入GDX一403树脂约3mL,上下垫 少许脱脂棉,压紧. c.柱子活化:依次用10mL甲醇,10mL水淋 洗小柱,蠕动泵控制流速I.2mL/mln左右. d.过柱吸附:样品清液以1.2mL/min的流速 过固相萃取柱,用洗耳球吸去柱内水分. e.洗脱:用10mL三氯甲烷进行洗脱.洗脱液 在60C水浴上浓缩至1mL. f.分析:取1pL浓缩液供GC/MS分析 2结果与讨论 a.和液液萃取相比,固相萃取具有使用溶剂少, 成都理工学院第27卷 不乳化,简单快速,所得样品杂质少,不需净化等优 点,特别适用于低浓度样品的分离富集. b.回收率:空白水lOmL,添加lg艾司唑仑, 采用该方法测定回收率,平均回收率85,相对标 准偏差RSD3.5(=3). c.检测限:取1标样进样分析,以信噪比为3 计算检测限,本方法检测限为15ng/mL,进样l CI 计15Pg. d.艾司唑仑易溶于三氯甲烷,所以采用三氯甲 烷洗脱固相柱.在选定的条件下,艾司唑仑出峰尖锐 对称,峰形很好. e.艾司唑仑质谱析:图2中m/z294是艾 司唑仑的分子离子峰,m/z259是艾司唑仑的基峰. 艾司唑仑的质谱裂解方式可能为: 3方法应用 a.案例:1999年7月l4日,某地发生一起入室 麻醉抢劫案,犯罪嫌疑人进入受害人住地后强行向 小孩灌矿泉水致小孩昏迷,抢得一部手机及现金.案 侦人员现场提取到喝剩的”怡宝”矿泉水一瓶,内有 白色沉淀物.要求进行安眠药检验. b.取检材200mL,采用上述方法分析得到检材 * 的总离子流图(图1);经谱图分析检索,22.227min 的质谱图(图2)是艾司唑仑的质谱图,匹配度达 96,饮料中含有艾司唑仑安眠药.同时检材中 还检出非那西丁(图3),可能是安眠药片剂的添加 物. c.鉴定结论为案件定性和提供侦查方向起了较 大作用,该案现已成功告破. ,m’n 图1检材总离子流图 Fig.1Totalioncurrentd;agram 第4期冯艳伟等:SPE—GC/MS涪捡剥艾司唑仑?431? 件 4O00 3500 3000 25OO *2000 I500 1000 50o 0 圉222.227min艾司唑仑质谱囝 F.2Estazomammassspoetrumof22—227rain Ilz 圉3非那西丁质谱圉 Fig.3Phenaeetinmfissspectruna [参考文献] [1]陆息民.毒物分析[M].北京:警官教育出版社,1995- [2]NguyenH,NauDR.Rapidmethodforthesolid—phase extrocri0naadGC—MSanalysisofflunilrazepamandils majotmetabolitesinurine[J].Journal0fAnalytical Toxicology.2000,24:(1):37—45? [32阎立志,李杰戢.艾司唑台中毒的检验[A].全国第二届 毒物分析学术交流会集[C].北京:开明出版社, 1993.9O一92. DETECTIONOFESTAZOLAMUSINGSOLID—PHASEEXFRACTIO N(SPE) ..—— GASCHROMATOGRAPHY/MASSSPECTROMETER(GC/MS) FENGYan—wei.DENGChun—lin (1s.Pr0pub/~SecurityBureau,China;2.Che~gduUniversityofTechnolog3.) Abstract:ThesleepingtabktEstazoLaminananaesthetisation—robbery-cas eisdetectedbyGC/MSafterbeing enrichedandseperatedfromthedrinkusingSPE.Themethodissimpleandthe resultisreliable— Keywords:SPEGC/MS,Estazolam,