复方呋喃西林滴鼻液中盐酸麻黄碱的含量测定.doc

复方呋喃西林滴鼻液中盐酸麻黄碱的含量测定.doc 复方呋喃西林滴鼻液中盐酸麻黄碱的含量测定 现用复方呋喃西林滴鼻液(呋麻滴鼻液)主要由呋喃西林、盐酸麻黄碱等组成的，由《中国医院制剂》第2册收载，它具有收缩血管、消炎的作用，临床用于鼻粘膜肿胀、鼻炎等症[1]。原用旋光法测定麻黄碱含量，但该方法专属性不是很强，笔者用HPLC法测定盐酸麻黄碱的含量，该方法具有快速、准确、简便的特点，实验结果为修订该产品质量标准提供了依据。 1仪器和试药 VARLAG(美国)公司ProStar高效液相色谱仪(320-UV/VIS器、210泵、410自动进样器);盐酸麻黄碱(含量测定用，批号:0714-9903)由中国药品生物制品检定所提供;试剂均为分析纯;样品及阴性空白溶液均来自昆医附二院院制剂室，乙腈为色谱纯。 2实验方法和结果 2.1色谱条件 色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm×200 mm，5 μm);流动相为乙腈:0.1%磷酸溶液(含0.1%三乙胺)，流速为1.0 mL/min，检测波长为254 nm，进样量为20 μL。 2.2溶液的制备 2.2.1对照品溶液的配制 精密称取盐酸麻黄碱对照品10.24 mg，置于50 mL的量瓶中，加入流动相适量，经超声处理10 min后，缓慢加流动相至刻度线，制成0.20 mg/mL的溶液，作为对照品溶液(I)备用。 2.2.2量取复方呋喃西林滴鼻液1 mL，置于10 mL量瓶中，加入甲醇稀释至刻度线，精密量取1 mL，置于10 mL量瓶中，加入流动相稀释至刻度线，作为供试品溶液备用;按处方工艺要求称取呋喃西林等适量制备好不含盐酸麻黄碱的阴性空白溶液备用。 2.3系统适用性试验 分别取上述供试品溶液、阴性空白溶液及对照品溶液各20 μL，注入液相色谱仪中，在以上述色谱条件下依法进行测定，色谱图如下。 A、空白溶液 B、对照溶液 C、样品溶液 图1 样品、对照品、阴性空白的HPLC色谱图 2.4线性关系实验 分别精密量取对照品溶液4.0，8.0，12.0，16.0，20.0 μL进样，它们的峰面积，以麻黄碱峰的进样量作为X轴，峰面积作为Y轴，进行回归分析后得回归方程:Y=12953+1065383X，r=0.9997。 理论板数盐酸麻黄碱峰计为:3400，在0.80,4.00 μg进样的范围内线性关系良好。 2.5精密度试验 精密量取对照品溶液5 mL，置于10 mL量瓶中，加入流动相稀释至刻度线摇匀，进样量:20 μL，重复进样5次，对照溶液峰面积的RSD=0.54%(n=5)。 2.6重复性试验 分别取批号为20110105的溶液5份，按样品测定的方法连续测定，测得的平均含量为9.85 mg/mL，RSD=1.72%(n=5)。 2.7稳定性试验 分别取对照品溶液在室温自然光条件下放置0、1、2、3、4、5 h后再测定它们的峰面积，峰面积的RSD=1.1%，结果说明5h内溶液稳定性好的。 2.8回收率试验 量取含量已知的样品溶液(批号为20110508，含量为:9.85 mg/mL)2 mL置于50 mL量瓶中，加入甲醇稀释至刻度线，精密量取2 mL各5份，分别置于25 mL的量瓶中，各加入对照品溶液2、4、6、8、10 mL，加入流动相稀释至刻度线摇匀，每一溶液进样2次，记录它们的峰面积，见表2。 2.9样品测定 量取样品溶液1 mL，放置于10 mL量瓶中，加入甲醇稀释至刻度线，量取1 mL，放置10 mL量瓶中，加入流动相稀释至刻度线摇匀，过滤后进样，记录峰的面积，见表2。 3讨论 有文献报到，在测定波长的选择上，盐酸麻黄碱测定波长多为210、207 nm，在此波长下，溶剂干扰比较大，基线很容易漂移[2-3]。所以把测定波长定为254 nm:不同文献对多种类型和不同比例的流动相进行了反复的实验比较，结果表明:以乙腈:0.1%磷酸溶液(含0.1%三乙胺) =3?97为流动相，保留时间长，柱效较高，分离效果佳。 参考文献: [1]中国药典[S].2005年版.一部.349-526. [2]王启砚.HPLC法测定小儿麻甘颗粒中盐酸麻黄碱的含量[J].中国药师，2008，11(8):995. [3]李惠敏.HPLC法测定复方川贝片中盐酸麻黄碱的含量[J].中国药师，2004，7(9):738. 编辑/张燕