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牛奶中钙含量的测定

2017-10-20 9页 doc 24KB 308阅读

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牛奶中钙含量的测定牛奶中钙含量的测定 EDTA 络合滴定法测定不同品质牛奶中钙含量 指导老师: 梁 勇 摘 要:本实验采用采用干式灰化法处理牛奶,配合EDTA络合滴定法测定牛奶中钙含量。100ml的伊利高钙奶、伊利纯牛奶、风行鲜牛奶、晨光鲜牛奶中钙含量分别为125.30mg、103.38mg、117.98mg、98.78mg。 关键词:牛奶; 钙含量; EDTA 络合滴定法 1、 前言: 钙与身体健康息息相关, 钙除成骨以支撑身体外, 还参与人体的代谢活动, 它是细胞的主要阳离子, 还是人体最活跃的元素之一, 缺钙可导致儿童,佝偻病...
牛奶中钙含量的测定
牛奶中钙含量的测定 EDTA 络合滴定法测定不同品质牛奶中钙含量 指导老师: 梁 勇 摘 要:本实验采用采用干式灰化法处理牛奶,配合EDTA络合滴定法测定牛奶中钙含量。100ml的伊利高钙奶、伊利纯牛奶、风行鲜牛奶、晨光鲜牛奶中钙含量分别为125.30mg、103.38mg、117.98mg、98.78mg。 关键词:牛奶; 钙含量; EDTA 络合滴定法 1、 前言: 钙与身体健康息息相关, 钙除成骨以支撑身体外, 还参与人体的代谢活动, 它是细胞的主要阳离子, 还是人体最活跃的元素之一, 缺钙可导致儿童,佝偻病, 青少年发育迟缓, 孕妇高血压, 老年人的骨质疏松症。目前, 我国居民摄入钙量严重不足, 尤其是儿童青少年和老年人缺钙比例比较高。喝牛奶是补钙最常见的方式之一。测定各种牛奶钙含量有助于我们选择哪种牛奶来补钙。牛奶中钙含量大约在100-125mg/100ml. 测定牛奶中钙的含量含量包括: 配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法、原子吸收法等。实验前对配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法进行了比较,其中(KMnO)氧化-还原滴定法步骤繁琐,原子4 吸收法测定条件较高,不易于操作,而络合滴定法所用仪器普通易得, 成本低廉, 分析时间短, 操作简单, 条件要求也不高。在进行定量分析时,样品处理方法很关键,选择正确的样品处理方法是获得准确分析结果的基本保证。目前,常用的预处理方法有干式灰化法(干法)、湿式消化法(湿法)、直接酸溶法等,本实验采用干式灰化法处理牛奶,配合EDTA络合滴定法测定牛奶中钙含量。 二、试验原理: EDTA 与金属离子配位反应具有广泛性, 生成的配合物稳定、颜色明显, 易判断滴定终点, 并且是1:1 配位, 没有分级现象。本实验中调节 pH=910,滴定前向~ 2+样品中加入指示剂铬蓝黑, 它先与 Ca 生成红色络合物, 反应式为: 2+2-Ca+In?CaIn(红色)。当在样品中滴入 EDTA 溶液时, EDTA 首先与溶液中未络 2+2+2-合的 Ca反应生成无色络合物, 其反应式为:Ca+Y?CaY(无色)。 因为钙与指示剂形成的络合物不如钙与 EDTA 形成的络合物稳定, 所以过量的 2+滴定液便能夺取红色络合物中的 Ca 而使钙指示剂游离还原为原来的形态, 于 2-2-是溶液中红色又变为蓝色, 即达到终点。其反应式为: CaIn+Y?CaY+In, 其中 2-2-In--代表指示剂: Y--代表 EDTA 二钠。 pH 值控制是 EDTA 滴定时的重要条件。 以铬蓝黑作指示剂, 铬蓝黑会随溶液的 pH 值而改变颜色, pH 值为 810 时, 它本身才呈蓝色。随着配位反应的~ 进行, 溶液的酸度将增大, 这样不仅会降低已生成的配合物的稳定性, 且会破坏指示剂变色的适宜酸度范围, 导致产生很大的误差。因此在测定溶液中必须加入适量的缓冲剂, 以控制溶液的酸度,使其保持在能准确测定待测离子的 pH 范围内。本实验使用 pH?910 的氨缓冲液。 ~ 三、仪器、设备: 1,分析天平:感量为0.0001g 2,马弗炉:温度可调(500到600度) 3,电热恒温鼓风干燥箱 4,碱式滴定管 5,100 mL 烧杯 6,表面皿 7,量筒(10ml) 8, 容量瓶(200ml 100ml) 10,可调式电炉 11,坩埚 12,漏斗与滤纸 13,锥形瓶(250ml) 14,台式天平 15.移液管(20ml) 16棕色瓶 17聚乙烯瓶 18酒精灯 19酸式滴定管 四、试剂: 1、纯金属锌、 HCl(6 mol / L)、HCl(2 mol/L) 2 、 3、六次甲基四胺固体粉 4、二甲酚橙 5、铬蓝黑 6、浓氨水、氨水(2mol/l) 7、EDTA二钠盐 8、无水乙醇 9、饱和 (NH4)CO 224 10、晨光鲜牛奶、伊利高钙奶、伊利纯牛奶、风行鲜牛奶 ( 所有试剂,除注明者外,皆为分析纯,水均指蒸馏水或去离子水。) 1, Zn 标准溶液: 用分析天平准确称取 0.1328 g 的纯金属锌于 100 mL 烧杯中, 盖上表面皿, 同时用量筒量取 5 mL 蒸馏水和 5 mL HCl(6 mol / L)配制成 10 mL(1+1)HCl 溶液, 将其慢慢加入放有纯金属锌的烧杯中, 待完全溶解后, 用水冲洗表面皿和烧杯内壁, 将溶液转入 200 mL 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀; 2,20%六次甲基四胺溶液: 称取 20 g 六次甲基四胺固体粉末于烧杯中, 加适量蒸馏水微热溶解, 冷却后将其转入100 mL 容量瓶中, 加水稀释至刻度, 摇匀; 3,二甲酚橙指示剂: 在分析天平上称取 0.500 0 g 二甲酚橙, 溶于100 mL 水中, 将其转入棕色瓶中, 加盖, 摇匀; 4,铬蓝黑指示剂: 分析天平上称取 0.1000 g 铬蓝黑溶于 5mL 浓氨水, 再加 20 mL 无水乙醇, 将其转入棕色瓶中, 加盖, 摇匀; 5,EDTA溶液:台式天平上称取 1.86g左右 EDTA二钠盐,加水,温热溶解,冷却后加入聚乙烯瓶中。 6,牛奶(市售),四种牛奶 五、操作步骤 A、EDTA 溶液浓度的标定: 将洁净碱式滴定管用 EDTA 润洗 2 3 次, 将EDTA 溶液加入滴定管中, 记下读~ 数。用 Zn 标准液润洗后的移液管, 平行移取 20.00 mL Zn 标准液于 3个锥形瓶中, 并分别在锥形瓶内加入 1 2 滴二甲酚橙指示剂。滴加 20% 六次甲基四 ~ 胺溶液至溶液呈现稳定的紫红色后, 再多加 5 mL 。用EDTA滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。平行滴定3次,取平均值,计算溶液的准确浓度。 B、样品钙含量分析 1、取 4个干燥烧杯, 编号后称重m、m 、mm。 将 3份样品分别移取 100 mL abc、 d 于4个烧杯内, 记录样品名称与对应编号,并称重、记录。 2、将样品置于酒精灯上蒸发至粘稠状, 停止加热, 待冷却至室温后称重m、m、a1b1mm。转移包叠好一部分样品的滤纸到对应编号的坩埚中, 再次称量烧杯的质c1、d1 量m、m、mm.( m–m为粘稠液总质量,m- m为移取的粘稠液的质量) a2b2 c2、 d2 1 1 2 3、将样品放于电热恒温干燥箱烘干, 然后在可调式电炉上先小火炭化至无烟, 再移入马弗炉 550 ?600 ?灰化1 2 h, 灼烧为固体粉末。 ~ ~ 4、将灼烧后的样品转移到烧杯中, 用蒸馏水洗涤坩埚 3 4 次, 将洗液一并转 ~ 移入烧杯中, 再加入 2 mol/L HCl 溶液, 使其完全溶解,调节溶液 pH?4。 5、 向烧杯中加入过量饱和(NH4)CO 溶液, 约 10mL, 充分搅拌后过滤。 224 6、用 2mol / L HCl 溶液洗涤漏斗中的沉淀及滤纸 4 6 次, 并将洗液转移入~ 250mL 锥形瓶中, 加适量水, 滴加 2 mol /L NH ?HO溶液, 调节溶液 pH = 9 32~10 7、 再滴加 4 5 滴铬蓝黑指示剂, 用 0.02 mol/L EDTA 标准溶液滴定至溶液~ 由紫红色恰变为蓝色, 即为终点。 8、平行测定 3 次,根据消耗EDTA的体积计算出被滴定的钙的含量及每100ml牛奶中钙的含量 六、结果与处理 6.1 基准物质锌粒的称量 瓶+Zn重倒出Zn后重Zn重(g) (g) (g) 11.1664 11.0296 0.1368 2+C=(0.1368G?65.39g/mol)/0.1L=0.02092mol/L Zn 6.2 EDTA溶液浓度的标定(基准物质:Zn) 锌粒定容体积100mL 取液体积(ml) 20mL (ml) 滴定次数 ? ? ? V 终读数 19.31 19.29 19.30 EDTA (ml) 初读数 0.00 0.00 0.00 净用量 19.31 19.29 19.30 C(mol/L) 0.02166 0.02168 0.02167 EDTA C平均值 0.02167 EDTA 绝对偏差 -0.00001 0.00001 0.00000 相对平均偏差0.03076 (%) C=( Cv) / v EDTAzn)zn EDTA 6.3 牛奶中钙含量的分析 1、伊利高钙奶粘稠液的总质量:23.9g 滴定次数 ? ? ? 所取粘稠液的质量/g 5.0 5.0 5.0 2+Ca含V 终读数 30.19 30.14 30.22 EDTA 量的测(ml) 初读数 0.00 0.00 0.00 定 净用量 30.19 30.14 30.22 2+5g粘稠液中Ca含26.22 26.18 26.25 量(g) 2+100ml牛奶Ca含量125.31 125.14 125.47 (mg) 2+100mlCa含量平均125.30 值(mg) 绝对偏差 0.01 -0.16 0.17 相对平均偏差(%) 0.0904 2、伊利纯牛奶粘稠液的总质量:22.7g 滴定次数 ? ? ? 所取粘稠液的质量/g 5.0 5.0 5.0 2+Ca含V 终读数 26.18 26.25 26.23 EDTA 量的测(ml) 初读数 0.00 0.00 0.00 定 净用量 26.18 26.25 26.23 2+5g粘稠液中Ca含22.74 22.80 22.78 量(mg) 2+100ml牛奶Ca含量103.22 103.50 103.41 (mg) 2+100mlCa含量平均103.38 值(mg) 绝对偏差 -0.16 0.12 0.04 相对平均偏差(%) 0.103 3、风行鲜牛奶粘稠液的总质量:21.6g 滴定次数 ? ? ? 所取粘稠液的质量/g 5.0 5.0 5.0 2+Ca含V 终读数 31.42 30.43 30.47 EDTA 量的测(ml) 初读数 0.00 0.00 0.00 定 净用量 31.42 30.43 30.48 2+5g粘稠液中Ca含27.29 27.30 27.34 量(g) 2+100ml牛奶Ca含量117.88 117.95 118.11 (mg) 2+100mlCa含量平均117.98 值(mg) 绝对偏差 -0.10 -0.03 0.13 相对平均偏差(%) 0.0734 4、晨光鲜牛奶粘稠液的总质量:19.8g 滴定次数 ? ? ? 所取粘稠液的质量/g 5.0 5.0 5.0 2+Ca含V 终读数 28.69 28.76 28.70 EDTA 量的测(ml) 初读数 0.00 0.00 0.00 定 净用量 28.69 28.76 28.70 2+5g粘稠液中Ca含24.92 24.98 24.93 量(mg) 2+100ml牛奶Ca含量98.68 98.92 98.74 (mg) 2+100mlCa含量平均98.78 值(mg) 绝对偏差 -0.10 0.14 -0.04 相对平均偏差(%) 0.0945 七、结论: 各品种牛奶中钙含量 品种 序号 100 ml 中平均钙平均相对偏差/% 含量/mg 伊利高钙奶 a 125.30 0.0904 伊利纯牛奶 b 103.38 0.1030 风行鲜牛奶 c 117.98 0.0734 晨光鲜牛奶 d 98.78 0.0945 八、结果与分析: 从上表可得:a>c>b>d,即伊利高钙奶的钙含量最高,晨光鲜牛奶的钙含量最低。该方法的平均相对偏差为: 0.0700% ~ 0.1030%, 方法准确可靠。 九、结论: 根据自身年龄、性别、身体状况来选择适合自己的牛奶进行科学补钙; 根据牛奶的品牌、功能与口感选择自己喜欢的牛奶合理补钙。 十、参考文献: [1]分析化学实验/汤又文主编. —北京:化学工业出版社,2007.12:53-54,57-60. [2]现代分析化学实验/姚思童,张进主编. —北京:化学工业出版社,2008.1:46-50,52-53. [3]殷华山. 污水中钙离子含量测定方法的改进[J]. 宁夏石油化工, 2004(1): 20 - 22. [4]中国国家标准管理委员会. 食品中钙的测定[S]. 北京: 中国标准出版社, 2003. [5]杨润泉, 杨学芬, 曾波. EDTA 容量法测定饲料级磷酸三钙中的钙含量[J]. 云南化工, 2004, 31(1): 30 - 31.
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