氢氧化铁溶胶的制备/电泳

氢氧化铁溶胶的制备/电泳 2.电泳(electrophoresis)由于离子的溶剂化作用,紧密层结合有一定数量的溶 剂分子,在电场的作用下,它和胶粒作为一个整体移动,而扩散层中的反离子则向相反 的电极方向... 电泳2. 氢氧化铁溶胶的制备／电泳 实验目的： 1、 掌握凝聚法制备氢氧化铁溶胶的方法； 2、 观察溶胶的电泳现象并了解其电学性质。 3、 用电泳法测定胶粒速度和溶胶ξ电位。 实验原理 1.溶胶 溶胶是一个多相体系，其分散相胶粒的大小约在之间，由于其本身的电离或1~1nmm, 选择性的吸附一定量的离子以及其他原因所致，胶粒面具有一定量的电荷，胶粒周围分布 着反离子。反离子所带电荷与胶粒表面电荷符号相反、数量相等，整个溶胶体系保持电中性。 胶粒周围的反离子由于静电引力和热扩散运动的结果形成了两部分——紧密层和扩散层。溶 胶是热力学不稳定体系。 2.电泳（electrophoresis） 由于离子的溶剂化作用，紧密层结合有一定数量的溶剂分子，在电场的作用下，它和胶 粒作为一个整体移动，而扩散层中的反离子则向相反的电极方向移动，这种在电场作用下分 散相粒子相对于分散介质的运动称为电泳。发生相对移动的界面成为切动面，切动面和液体 内部的电位差成为电动电位或ζ电位。不同的带电颗粒在同一电场中的运动状态和速度是 不同的，泳动速度与本身所带净电荷的数量，颗粒的大小和形状有关。一般说，所带的电荷 数量越多，颗粒越小越接近球形，则在电场中泳动速度越快，反之，则越慢。 3. ζ电位 胶粒电泳速度除与外加电场的强度有关外，还与ζ电位的大小有关。而ζ电位不仅与 测定条件有关，还取决于胶体粒子的性质。 本实验是在一定的外加电场强度下通过测定Fe(OH) 胶粒的电泳速度然后计算出ζ电3位。各种电泳仪可能在使用上有些差别，但从原理上都是一致的。在电泳仪的两极间加上电 -1位差E（V）后，在t（s）时间内溶胶界面移动的距离为D（m），即胶粒的电泳速度U（m•s） 为： D U, (1) t -1相距为l（m）的两极间的电位梯度平均值H（V•m）为： E H, (2) l 如果辅助液的电导率LL与溶胶的电导率相差较大，则在整个电泳管内的电位降是不0 均匀的，则有： E H, (3) Llll,，()kkL0 l为溶胶两界面间的距离。 k 从实验求得胶粒电泳速度后，可按照下式求出ζ（V）电位： 式中K,, (4) ,,,U,H 式中K为与胶粒形状有关的常数，对于本实验中的氢氧化铁溶胶，胶粒为棒形，有 102211,,KVskgm,，,,3.610；而ε为介质的介电常数，为介质的粘度。 ,实验仪器与药品 500mL和250mL烧杯若干、500mL锥形瓶一个、电泳仪、电导率仪、电泳管、电炉、电 吹风、注射器1个等 FeCl固体（或者10% FeCl溶液）、火棉胶溶液、KCl（或盐酸）、AgNO溶液、KSCN溶液、333 去离子水等 装置图 实验步骤 1. 氢氧化铁溶胶制备 化学反应法 1.1 在250毫升烧杯中放95毫升蒸馏水，加热至沸腾，慢慢滴加入5毫升10％FeCl3 溶液，并不断搅拌，加完后继续沸腾几分钟。由于水解的结果，得红棕色的氢氧 化铁溶胶，其结构式可用下式表示： +-x+- {m[Fe(OH)]nFeO(n-x)Cl}?xCl3 制得Fe(OH)溶胶，取1毫升冲稀，放入试管中观察定道尔现象。 3 1.2 在20毫升 0.1mol/L Fe(OH)溶液中加入0.05克镁粉，充分搅拌均匀，使之反应3 3分钟，将上述反应液立即过滤，溶液即为溶胶。 1.3 取1毫升20％FeCl溶液放在小烧杯中，加水稀释到10毫升。用滴管逐滴加入3 10％NHOH到稍微过量为止。过滤。用水洗涤数次。取下沉淀放在另一烧杯中，4 加水20毫升，再加入20％FeCl约1毫升，用玻璃棒搅动，并用小火加热，沉3 淀消失，形成透明的胶体溶液。 2..氢氧化铁溶胶纯化 半透膜的制备 选择一个100毫升的短颈烧瓶，内壁必须光滑，充分洗净后烘干。在瓶中倒入几毫升的 6%火棉胶溶液，小心转动烧瓶，使火棉胶在烧瓶上形成均匀薄膜，倒出多余的火棉胶，倒 置烧瓶于铁圈上，让剩余的火棉胶液流尽，并让乙醚挥发，直至用手指轻轻接触火棉胶膜而 不粘着。然后加水入瓶内至满（注意加水不宜太早，因若乙醚未蒸发完，则加水后膜呈白色 而不适用；但亦不可太迟，到膜变干硬后不宜取出），浸膜于水中约几分钟，剩余在膜上的 乙醚即被洗去。倒去瓶内之水，再在瓶口剥开一部分膜，在此膜和瓶壁间灌水至满，膜即脱 离瓶壁。轻轻取出所成之袋，检验袋里是否有漏洞，若有漏洞，只须擦干有洞的部分，用玻 璃棒蘸火棉胶少许，轻轻接触漏洞，即可补好。 溶胶，置于半透膜内，用线拴住袋口，置于400毫升烧杯内，用去离3 溶胶的纯化 子水渗析，保持温度在60~70摄氏度，每次间隔20min换一次去离子水，4次后取1毫升检 -3+-3+把制得的Fe(OH)验其Cl及Fe（检验时分别用AgNO溶液及KSCN溶液），直至不能检查出Cl和Fe为止，3 也可以通过测定电导率值，判断溶胶纯化的程度。 3.电泳 U型电泳管如图所示。管1上有刻度可以观察溶胶界面移动的距离，管上方用一带有活 塞4的横管相连接，使装入溶胶后液面能保持水平，上端的弯管是装电解液及插电极用的， U型管中部的活塞2及3其孔径等于U型管的内径。 3.1 将渗析好的Fe(OH)3溶胶冷却至室温，测其电导率，用0.1mol/LKCl溶液和蒸馏水配 制与溶胶电导率相同的辅助液。 3.2 胶粒带电符号的测定：将电泳管先后用蒸馏水后用已渗析过的Fe(OH)3溶胶洗几次。 在装Fe(OH)3溶胶之活塞2、3以上，关闭活塞，在活塞2、3下不能有气泡。将活塞 2、3上部的溶胶倒掉，顺序用蒸馏水及辅助液洗涤三次，然后装辅助液至支管口。把 仪器固定在铁架上，极后打开活塞4，使液面达支管口上部并使两液面水平。将两电 极与直流稳压电源相连，工作电压调至150-200伏之间。关闭活塞4，再小心的打开 活塞2，3，观察界面移动的方向，再根据电极的正负确定胶粒带电符号。切断电源， 倒掉溶液，洗净仪器，进行下一步测定。 3.3 Fe(OH)3溶胶的ζ电势测定：这部测定要求事先在一个活塞中装满辅助液，而在另一 个活塞中装满Fe(OH)3溶胶。先在一个活塞中装满辅助液，并关好。然后用蒸馏水及 Fe(OH)3溶胶分别洗电极仪，再装溶胶至另一活塞以上，关闭这个活塞。注意的是： 要根据溶胶带电符号连接电源，使装有溶胶的活塞一边的界面向上移动，这就保证了 通电开始不久，在U形管两边都可读出溶胶界面移动的距离。接好电路后，经检查无 误后在接通电源，当U形管两边溶胶的界面清晰后，打开停表，准确U形管两边 界面各自移动0.5，1，1.5，2厘米时所需的时间。测完后关闭电源，用细铜丝测量两 电极间的距离l，最后根据公式（4）计算ζ电势。 扩展实验内容： 1氢氧化铁溶胶的制备中溶胶滲析条件的影响 1.1固定滲析次数和间隔时间，比较不同滲析温度对实验结果的影响。 20～30? 40～50? 60～70? 70～80? 1.2固定渗析温度和间隔时间，比较不同渗性次数对实验结果的影响。 固定间隔时间30分钟，渗性次数分别是3、5、7、10次。 2 外加电源电极极性的影响。混合溶液出现界面时，正负极的安放（参考北京大学物化实验）。 3 不同辅助液的影响。 3.1不同浓度辅助液的影响。 3.2不同种类辅助液的影响。 4 不同类型电泳管的影响。 5 不同半径电泳管的影响。 6 比较不同方法制备得到溶胶 7 不同电极的影响。