RP—HPLC法测定盐酸氨溴索口服液的含量

RP—HPLC法测定盐酸氨溴索口服液的含量 RP—HPLC法测定盐酸氨溴索口服液的含 量 中国药师2002年第5卷第10期 RP—HPLC法测定盐酸氨溴索口服液的含量 李军李玉兰(深圳市药检所深圳518029) 摘要目的:采用RP—HPLC法测定盐酸氨溴索口服液的含量.方法:用Shim— packCLC-ODS柱,以甲醇一水一冰醋酸(40:60 :1)为流动相,Uv检测波长为244nrn,室温下测定盐酸氨溴索口服液含量.结果:盐酸 氨溴索在2,10tLg?ml一范围内呈良 好线性关系,r=0.9999,回收率为99.8%,RSD为0.5%(=5).结论:方法专属性强,简便, 能满足制剂质量的要 求. 关键词氨溴索口服液,盐酸反相高效液相色谱法含量测定 中图分类号:R927.2文献标识码:A文章编号:1008—049X(2002)10—0607—02 DeterminationofAmbroxolHydrochlorideOralLiquidbyPR-HPIX; LiJun,LiYulan(ShenzhenInstituteforDrugControl,Guangdong518029,P.R.China) ABSrRACTObjective:ToestablishARP一 LCmethodforthedeterminationofambroxolhydrochlorideoralliquid.Method: TheanalysisWasconductedwithaShim-packCL(1,ODScolumnatroomtemperature.Themobilephasewascomposedofmethanol— water-glacialaceticacid(40:60:1),Detectingwavelengthwasat244nrn.Result:Thestandardcurvewaslinearwithinarangeof 2, lOt2g?ml,r=0.9999,theaveragerecoveryWas99.8%,RSDWas0.5%(=5).Conclusion:Thismethodissimple, rapid,accurate,andsuitableforthedeterminationofambroxolhydrochlorideoralliquid. KEY?r0RDsAmbroxolhydrochlorideoralliquid;RP一LC 盐酸氨溴索口服液为稀化粘痰的祛痰药.临床 上适用于急,慢性呼吸道疾病,如急慢性支气管 炎,支气管哮喘,支气管扩张,肺结核等引起的痰 液粘稠,咳痰困难.盐酸氨溴索口服液的含量测定 方法,新药试行标准采用紫外分光光度法….由于 盐酸氨溴索在合成中易带人一些有机杂质,可能对 紫外法有影响.本文采用反相高效液相色谱法测定 盐酸氨溴索口服液的含量,方法专属性强,简便, 重现性好,结果准确可靠. 1仪器与试药 岛津LC-1OATHPLC仪,SPD-M10A紫外检 测器,岛津CLASS-VP工作站,LC,10AT泵,SIL, lOAD自动进样器以及SCL,10A系统控制器. 盐酸氨溴索对照品由江苏恒瑞药业有限公司提 供,含量99.9%;盐酸氨溴索口服液(规格100ml: 0.3g)为市售品;辅料为药用辅料;甲醇为色谱纯, 冰醋酸为分析纯,水为重蒸馏水. 2色谱条件 Shim-packCLC-ODS色谱柱(150rnin×4.6 i-nin,6肚m);以甲醇,水,冰醋酸(40:60:1)为流动 相;流速1ml?min...;UV检测波长为244nm;柱 温:室温;进样量10l.在上述色谱条件下,盐酸 氨溴索的保留时间约为7min. 3方法与结果 3.1线性关系 精密称取盐酸氨溴索对照品20mg,置50ml 量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,再精 密配制稀释成每1ml含盐酸氨溴索对照品2,4, 6,8,10tLg的溶液,分别进样10l,以盐酸氨溴索 的量(gg)为横坐标(x),以盐酸氨溴索的峰面积为 纵坐标(y),求得回归方程为: Y=1.422×106X+6.894×10r=0.9999 结果明,当进样量为10td时,盐酸氨溴索在 2,10ug?ml浓度范围内,盐酸氨溴索的量与峰面 积呈良好的线性关系. 3.2回收实验 精密称取盐酸氨溴索对照品适量,按处方比例 加入辅料,加人流动相溶解制成一定浓度精密量取 适量,用流动相稀释至6/ag?ml的浓度,按色谱 条件下方法,依法进行回收率试验,其平均回收率 为99.8%,RSD为0.5%,"=5,说明辅料对含量 测定基本无干扰,方法可行.见表1. 表1回收率实验结果 3.3重复性试验 610ChinaPharmacist2002,Vo1.5No.10 取浓度为6btg?ml的供试品溶液,重复进样 5次,其峰面积积分值的RSD为0.6%. 05100510 1.盐酸氨溴索1盐酸氨演索 图1盐酸氨澳累}?LC图I祥品)图2盐酸氨瀑票对照品HPLC图 3.4样品测定 精密称取盐酸氨溴索对照品30mg置50ml量 瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀.用流动 相稀释至每ml含盐酸氨溴索6btg的溶液,作为对 照品溶液.精密量取盐酸氨溴索口服液10ml(约相 当于盐酸氨溴索30mg),置50ml量瓶中,加流动 相溶解并稀释至刻度,摇匀,精密吸取此液适量, 用流动相稀释至每ml含盐酸氨溴索6g的溶液, 作为供试品溶液.取对照品溶液与供试品溶液各1O l,注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法计算 供试品中盐酸氨溴索的含量,并与试行标准的紫外 分光光度法比较,结果见表2. 4讨论 4.1色谱条件的选择 4.1.1流动相的选择 表2样品含量测定结果的比较 比较了多种流动相系统(甲醇一水,甲醇一磷酸盐缓冲 液,乙腈一磷酸盐缓冲液,乙腈一醋酸盐缓冲液等), 经试验以甲醇一水.冰醋酸为最好,其中甲醇一水一冰 醋酸的比例对盐酸氨溴索的保留时间及辅料的分离 过程有一定的影响,经比较选定甲醇一水一冰醋酸(40 :60:1)为流动相配比. 4.1.2柱温的影响经试验表明,样品的保留时 间随柱温的升高而略有减少,分离度略有增加,但 在室温条件下,亦可保证分离效果,又可降低对仪 器的使用. 4.2稳定性试验 照本法配制的对照品溶液及供试品溶液在3日 之内进行测定,溶液稳定. 4.3系统适应性试验 理论塔板数按盐酸氨溴索峰计算应不低于 2000,盐酸氨溴索的拖尾因子小于1.5. 参考文献 1卫生部药品标准(试行)[S].WS-284.(x.214).98 (2002.04.12收稿2002.06.04修回) 保施泰——复方抗炎镇痛药 疼痛作为炎症症状之一,在临床各科都是最常见的主诉.然而,由于疾病本身的特点,疼痛的表现 也不尽相同,因此对治疗的要求也有很大差异.广州南新制药有限公司从印度引进科学复方制药技术, 生产的抗炎镇痛新药保施泰已在今年8月上市.保施泰属于一种复方抗炎镇痛药,由两种传统的 NSAIDs一布洛芬(400mg)和对乙酰氨基酚(325mg)组成.众多临床研究和长期应用经验证实,联合 这两种成分可以很大程度提高临床疗效,扩大适应证,并保持良好安全性.对于临床急性创伤性疼痛, 保施泰中的对乙酰氨基酚和布洛芬能分别从中枢和外周两个途径抑制前列腺素的合成,因此可迅速消 除疼痛,缓解临床症状;对于慢性持续性疼痛,保施泰中的对乙酰氨基酚和布洛芬能协同作用,增强抗炎 镇痛功效,同时由于联合应用,减少了单方使用剂量,因而安全性更高,更适合慢性疼痛的长期治疗.得 益于上述更安全有效的治疗特点,保施泰的适应证覆盖了内科,外科,骨科,妇科和口腔科等科室的各种 急慢性疼痛.它将为中国医师完善临床疼痛管理提供有力的武器.(辛岚)