测定微量元素铁

测定微量元素铁 测定微量元素铁，主要用邻二氮菲分光 光度法测定微量铁 原子吸收分光光度计 样品的前处理比较重要，根据试样是否无机或者有机，有机试样需消化，通常固体干样0.5-1.5g，湿样2.0-4.0g，液体5.0-10.0g于250ml锥形瓶中，加混合酸(1:4硝酸，高氯酸)20-30ml与电热板上加热消化，如未消化好而酸液过少时，再补加混酸，继续消化，直至无色透明，再加几毫升谁，以除去多余的硝酸，待试液接近2-3ml，取下冷却，用去离子水洗并转移至10ml试管中，加水定容至刻度。 同时取余消化试样相同两的混合酸消化液，安上述做空白试验 一、实验目的 1.学习如何选择分光光度分析的条件; 2.学习分光光度法测铁的操作方法。 二、实验原理 可见分光光度法测定无机离子，通常要经过两个过程，一是显色过程，二是测量过程。为了使测定结果有较高的灵敏度和准确度，必须选择合适的显色条件和测量条件。这些条件主要包括入射波长、显色剂用量、有色溶液稳定性、溶液酸度等。 (1)入射光波长 一般情况下，应选择被测物质的最大吸收波长的光为入射光，这样不仅灵敏度高，准确度也好。当有干扰物质存在时，不能选择最大吸收波长，可根据“吸收最大，干扰最小”的原则选择波长。 (2)显色剂用量 显色剂的合适用量可通过实验确定。配制一系列被测元素浓度相同不同显色剂用量的溶液，分别测其吸光度，作曲线，找出曲线平台部分，选择合适用量即可。 (3)溶液酸度 选择合适的酸度，可以在不同pH缓冲溶液中，加入等量的被测离子和显色剂，测其吸光度，作曲线，从曲线上选择合适的pH范围。 (4)有色配合物的稳定性 有色配合物的颜色应当稳定足够的时间，至少应保证在测定过程中，吸光度基本不变，以保证测定结果的准确度。 三、仪器及试剂 1.仪器:分光光度计 100.0容量瓶1个、1.0吸量管1个、50.0容量瓶8个、10.0移液管1支、10.0吸量管1支、5.0吸量管3支、2.0吸量管1支 2(试剂:铁标准溶液:10.0、氢氧化钠溶液:1.0、邻二氮菲溶液:1.5 盐酸羟胺溶液:100.0、醋酸钠溶液:1.0 四、准备工作 (1)清洗容量瓶、移液管及需用的玻璃器皿。 (2)配制铁标准溶液和其他辅助试剂。 (3)按仪器使用说明书检查仪器。开机预热20min，并调至工作状态。 (4)检查仪器波长的正确性和吸收池的配套性。 五、实验步骤 取两个50干净容量瓶;移取10.00铁标准溶液5.00于其中一个50容量瓶中，然后在两容量瓶中各加入1盐酸羟胺(100)溶液，摇匀。放置2min后，各加入2 (1.5)邻二氮菲溶液，5醋酸钠(1.0)溶液，用蒸馏水稀释至刻线摇匀。用1cm吸收池，以试剂空白为参比液，在440,540nm之间，每隔10nm测量一次吸光度。在峰值附近每间隔5nm测量一次。以波长为横坐标，吸光度为纵坐标。 取两个洁净的50容量瓶，用步骤2方法配制铁—邻二氮菲有色溶液和试剂空白，放置约2min后立即用1cm吸收池，以试剂空白为参比液，在选定的波长下测定吸光度。以后每隔10、20、30、60min测定一次吸光度，并吸光度和时间 取6只洁净的50容量瓶，各加入10.00铁标准溶液5.00，1盐酸羟胺(100)溶液，摇匀。分别加入0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0邻二氮菲(1.5)溶液，5醋酸钠(1.0)溶液，用蒸馏水稀释至刻线，摇匀。用1cm吸收池，以试剂空白为参比液，在选定的波长下测定吸光度。记录各吸光度值。 取6只洁净的50容量瓶，分别加入5.00铁标准(10.00)溶液，1盐酸羟胺(100)溶液和2邻二氮菲(1.5)溶液，摇匀。用吸量管依次加入1氢氧化钠溶液0.0、1.0、1.5、2.0、2.5，用蒸馏水稀释至刻线，摇匀。用精密pH试纸(或酸度计)测定各溶液的pH后，用1cm吸收池，以试剂空白为参比液，在选定的波长下测定吸光度。记录所测各溶液pH及其相应吸光度值。 取6只洁净的50容量瓶，各加入10.00铁标准溶液0.00、2.00、4.00、8.00、10.00,盐酸羟胺(100)溶液1，摇匀。再分别加入2邻二氮菲(1.5)溶液和5醋酸钠(1.0)溶液，用蒸馏水稀释至刻线，摇匀。用1cm吸收池，以试剂空白为参比液，在选定的波长下测定吸光度并记录。 取3只洁净的50容量瓶，分别加入适量(以吸光度落在工作曲线中部为宜)含铁未知试液，按步骤6显色，测量吸光度并记录。 六、注意事项 1.显色过程中，每加入一种试剂要摇匀。 2.在考察同一因素对显色反应的影响时，应保持仪器的测定条件。在测量过程中，应不时重调仪器零点和参比液的透光度。 3.试样和工作曲线测定的实验条件应保持一致，所以最好两者同时显色同时测定。 4.待测溶液应完全透明，如有混浊，应预先过滤。 尊敬的赞助商: **于200X年X月X日举办一个全校性的综合型运动会，历时一周。期间包括三个部分:开幕式文艺演出、运动会和闭幕式颁发奖项(两天)。我们校学生会外联部是此类校园活动指定宣传策划单位，对商家赞助大学生活动的可行性，特别是赞助我校运动会活动的可行性有较深入的了解。现在就让我们为贵公司作此赞助可行性报告。 一、行性分析 1、本次运动会得到了学院团委和学校相关部门的大力支持，规模大、参与者多，能吸引更多师生及其家属来观看，深受同学欢迎,并推动学校体育事业的发展，必引起全校性的轰动。 2、在校大学生达XXXX余人，人流量大达到运动会每天入场观看人次为XXXX左右。人口密集，而且本校的消费能力较高，为贵公司宣传的成效更明显。 3、本次活动得到师生关注，贵公司的产品也将得到大力的宣传。 二、宣传方式 1、横幅:为期一周的大横幅宣传,在学校内悬挂横幅,(横幅内容为运动会的内容和公司的相关宣传--赞助商名称)活动前三天粘贴在运动场等人流量最多的位置。悬挂时间是一天24小时不间断性。 2、我们将在运动会的宣传海报中点明贵公司为赞助单位。(前期宣传) 3、立式广告牌。在运动会期间作为独立的宣传方式在学校内进行宣传。(由贵公司提供) 4、在运动会举行期间，向裁判员和保安志愿者分发有赞助商标志的帽子，加大宣传力度。 5校广播站为期七天做有关贵公司的广播宣传 6运动会期间(一周)由贵公司在运动会赛区附近进行一定规模的产品销售活动 7运动会前后在校学生会网页上宣传并且发放传单。 8宣传棋方阵。在运动会期间在会场主干道，主席台等显眼位置放置彩旗进行宣传。 9气球方阵。在运动会期间在一些重要位置利用氢气球悬挂宣传。 10调查问卷:活动结束后，帮贵公司进行一次校园市场调查(调查问卷由公司准备并提供) 11、在运动会期间在校内设立咨询台 三、宣传效应: 希望本次活动的吸引性能帮贵公司的产品吸引更多的关注,互惠互利 1.海报和宣传单会注明"本次活动由***公司赞助举办。传单背面有公司简介(由公司提供) 2.本次活动还可以帮贵公司在学校内派发传单 4.优秀运动员的奖品由公司提供. 5.横幅有标明赞助商 备注:赞助费达2000元的，商家可参与颁奖 四、活动经费预算 场地租用费 500元 宣传展板 300元 后勤、志愿者服务队、礼仪队 400元 保安工作人员、秩序维护员， 0.00元 宣传人员 200元 设备:运动会所用器材使用费。 600元 宣传材料管理及维护费用 0.00元 预计赞助费用总计: 2000元 五、赞助活动意义 增加校企间的交流与合作，共同学习，共同发展。 扩大公司在各高校影响，通过全面的宣传，提高公司产品在高校的市场占有率。 通过赞助相关活动树立企业形象，提高公司的社会效益。 我们真心的希望能够以此次活动为契机，和贵公司建立更长久的合作关系，帮助贵公司不仅在校内，而且在社会上的最大的利益的实现。我们将在以后的工作为贵公司提供更大支持。 活动地点:XX体育场 涉外事宜:校团委(具体由校团委学生会负责) 赞助单位: 希望贵公司能慎重考虑我们的建议,给我们提出宝贵的意见.所有在校内的宣传活动由我们负责,公司可以派人监督.希望能和贵公司通力合作,共同搞好这次运动会,期望贵公司尽快回复.期待您的加入!合作愉快!