循环伏安法测亚铁氰化钾循环伏安法测亚铁氰化钾
一、实验目的:
1、学习固体电极表面的处理方法;
2、掌握循环伏安仪的使用技术;
3、了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响。
二、实验原理:
循环伏安法是在电极上施加一个线性扫描电压,当达到某设定的终止点位后,再反向扫描至某设定的起始电位,进行正向扫描时,若溶液中存在氧化态,电极上将发生还原反应:Ox + ne- ? Red。反向扫描时,电极上生成的还原态将发生氧化反应:Red ? Ox + ne-
从循环伏安图可获得氧化峰电流ipa和还原峰电流ipc氧化峰电位Φpa和还原峰电位Φpc。 ...
循环伏安法测亚铁氰化钾
一、实验目的:
1、学习固体电极表面的处理方法;
2、掌握循环伏安仪的使用技术;
3、了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响。
二、实验原理:
循环伏安法是在电极上施加一个线性扫描电压,当达到某设定的终止点位后,再反向扫描至某设定的起始电位,进行正向扫描时,若溶液中存在氧化态,电极上将发生还原反应:Ox + ne- ? Red。反向扫描时,电极上生成的还原态将发生氧化反应:Red ? Ox + ne-
从循环伏安图可获得氧化峰电流ipa和还原峰电流ipc氧化峰电位Φpa和还原峰电位Φpc。
对可逆体系:
1〉 ipa / ipc=1
2〉还原峰电位和氧化峰电位电位差:?Φ= Φpa — Φpc= 0.059/n(V)
3〉条件电位:Φ* = (Φpa +Φpc)/ 2
铁氰化钾离子[Fe(CN)6]3--亚铁氰化钾离子[Fe(CN)6]4-氧化还原电对的
电极电位为:[Fe(CN)6]3- + e-= [Fe(CN)6]4- θ= 0.36V(vs.NHE)
电极电位与电极表面活度的Nernst方程式为 :φ=φθ’+ RT/Fln(COx/CRed)
在一定扫描速率下,从起始电位(-0.2V)正向扫描到转折电位(+0.8V)期
4-3-间,溶液中[Fe(CN)],被氧化生成[Fe(CN)]产生氧化电流;当负向扫描66
从转折电位(+0.8V)变到原起始电位(-0.2V)期间,在指示电极表面生成的 [Fe
3-4-(CN)]被还原生成[Fe(CN)],产生还原电流。为了使液相传质过程只受扩66
散控制,应在加入电解质和溶液处于静止下进行电解。在0.1MNaCl溶液中[Fe(CN)]的扩散系数为0.63×10-5cm.s-1;电子转移速率大,为可逆体系(1MNaCl6
溶液中,25?时,标准反应速率常数为5.2×10-2cm?s-1)。溶液中的溶解氧具有电活性,用通入惰性气体除去。
三、实验试剂与仪器:
电化学分析系统;铂盘电极;铂柱电极,饱和甘汞电极;电解池。
0.10mol/L K[Fe(CN)]; 1.0 mol/L NaCl 4 6
电极:
四、实验
:
(1)指示电极的预处理 铂电极用AlO粉末(粒径0.05µm)将电极表面抛23
光,然后用蒸馏水清洗。
(2)支持电解质的循环伏安图 在电解池中放入30ml 0.10 mol?L-1 NaCl溶液,插入电极,以新处理的铂电极为指示电极,铂丝电极为辅助电极,饱和甘汞电极为参比电极,进行循环伏安仪设定,扫描速率为50mV/s;起始电位为-0.2V;终止电位为+0.8V。开始循环伏安扫描,
循环伏安图。
-3 (3)K [Fe(CN)]溶液的循环伏安图 分别作1.6*10 K [Fe(CN)] mol/L、4646
-3-3 -3 3.2*10mol/L、4.8*10mol/L、6.3*10mol/L的K [Fe(CN)]溶液(均含支46持电解质NaCl浓度为0.1 mol?L-1)循环伏安图。
-3 (4)不同扫描速率K [Fe(CN)]溶液的循环伏安图 在6.3*10mol/L的46
K [Fe(CN)]溶液以0.01V/s、0.02V/s、0.05V/s、0.1V/s、0.15V/s、0.2V/s,46
在-0.2至+0.8V电位范围内扫描,分别记录循环伏安图。
(5)上机操作:打开软件,选择方法,设置参数,运行实验保存数据 五、实验数据及处理:
/ i Epa/V Epc/V i浓度/微安 i/微安 ?Φ ipa pcpapc
-1(mol?L
)
-31.6*10 0.264 -26.947 0.195 26.834 1.004 0.113
-33.2*10 0.263 -51.172 0.191 51.120 1.001 0.052
-34.8*10 0.258 -73.628 0.183 74.807 0.984 1.179
-36.3*10 0.256 -84.073 0.182 89.296 0.942 5.223
Epa/V / i Epc/V i扫速i/微安 i/微安 ?Φ pa pcpapc
(开
方)
(V/s)
0. 1 0.254 -40.215 0.184 44.812 0.897 4.597 0.14 0.250 -58.140 0.179 61.776 0.941 3.636 0.22 0.249 -90.009 0.172 93.258 0.965 3.249 0.31 0.251 -134.269 0.165 134.206 1.000 0.06 0.39 0.247 -158.128 0.154 156.083 1.01 2.045 0.45 0.240 -187.087 0.146 183.208 1.02 3.879
1/2 分别以i与C(K [Fe(CN)]),i与C(K [Fe(CN)]),i与Vi与、pa46pc46papa1/2V作图
100
90
80
70
60
系列150ipc40
30
20
10
0
1.6*10-3
浓度
3.2*10-3
4.8*10-30
-106.3*10-3
-20
1.6*10-3-30
-403.2*10-3系列1ipa-50
4.8*10-3-60
-706.3*10-3
-80
-90
浓度
由图知:ii与C(K [Fe(CN)])呈线性关系(正比) pa pc46
0
-200. 10.140.220.310.390.45
-40
-60
-80
系列1-100ipa
-120
-140
-160
-180
-200
V1/2
200
180
160
140
120
系列1100ipc
80
60
40
20
0
0. 10.140.220.310.390.45
V1/2
图〈4〉
1/2由图i i与 v成线性关系由图表得 i / i=1验证了体系可逆。 pa、pc都papc
六 、实验
:
1、为了使液相传质过程只受扩散控制,应在加入电解质和溶液处于静止下
进行电解。
2、实验前电极表面要处理干净。
3、实验前电极表面要处理干净并且扫描过程保持溶液静止。
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